稀土湿法冶炼基础知识培训教程Word文档格式.docx
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为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行,确保检测数据的准确,延长仪器的使用寿命,特制订如下的使用和维护规程。
操作程序:
1.开机前的检查
1.1检查电源是否正常,应保证电源在220±
5V。
1.2检查气体压力是否在0.6MPa。
1.3检查抽风系统工作是否正常。
1.4检查水循环系统是否正常。
2.开机程序(按下列顺序进行)
2.1开启总电源。
2.2开启主机电源。
2.3开启计算机系统。
2.4开启水循环系统。
2.5开启抽风系统。
2.6打开气体总阀。
2.7开启仪器功率发生器。
3.分析程序(按下列顺序进行)
3.1在WindowXP界面点击ICP分析程序ICP.JY5.1图标,出现点火界面和分析程序的主界面。
3.2在点火界面上检查水循环系统、抽风系统、功率发生器、气体等是否处于绿色正常状态。
3.3点击点火按钮START。
3.4点火成功后打开分析方法程序,按人机对话方式输入分析方法名称、分析元素、分析条件、规范样品含量,并保存。
3.5打开分析执行程序,选择要分析的方法名称,按顺序选择搜峰、衰减、规范、样品。
跳出分析界面。
3.6点击分析终止按钮或回车,进行按搜(先吸入搜峰样)。
3.7搜峰完成后,吸入高浓度规范样品,点击分析终止按钮或回车进行衰减分析。
3.8吸入规范样(按顺序1、2号或2、1号)同上面的操作进行分析。
3.9吸入样品(按顺序1、2……)同上面的操作进行分析。
3.10打开规范线性按钮,观察所测定元素的线性是否合适、标准样品是否适合分析的要求,如果不适合则重新配制规范样品,重新选择分析条件,重新按上面的步骤测定,直到满意为止。
4.结果的输出
4.1全部分析完毕后,结果分析程序abort时,打开结果程序按顺序查找结果,并打印。
4.2按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结果。
5.关机操作
5.1分析完毕后打开点火程序,点击Stop,进行熄火。
5.2熄火后,关闭功率发生器。
5.3关闭计算机系统。
5.4关闭ICP电源。
5.5关闭抽风系统、水循环系统、气体总阀。
5.6关闭总电源。
注意事项:
1.仪器恒温系统电源保持常开。
2.室内温度保持在30℃以下。
3.分析的样品不能带有明显的颗粒状物。
4.分析样品和规范样品不能有任何沾污。
5.分析过程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率是否正常,出现异常及时关机,寻找原因。
6.要定时清洗需化器、炬管。
二、草酸含量的测定
1、方法要点
用中和反应的原理。
2、适用范围
本厂生产中的草酸
3、主要试剂及仪器
(1)氢氧化钠规范溶液0.400mol/L。
(2)酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。
4、分析步骤
用减量法称取1g试样(准至0.0002g),于250ml锥形瓶中,加入30ml无CO2水,使试样溶解,滴加2-3滴酚酞,以氢氧化钠规范溶液滴定至呈现淡粉红色,30s不褪色即为终点。
5、计算
草酸百分含量X=×
100
式中C为氢氧化钠规范溶液的浓度mol/L
V1为滴定消耗氢氧化钠规范溶液的体积ml
0.06304为草酸(1/2H2C2O4·
2H2O)的毫摩尔质量g
m为试样的质量
三、混合稀土中硫酸根的测定
根据硫酸根与Ba+生成很稳定的硫酸钡沉淀,从而可用重量法测出硫酸根的含量。
适用于混合氧化稀土。
(1)盐酸(d1.18)1:
1。
(2)H2O2(30%)。
(3)甲酚红0.2%。
(4)氨水(d0.9)。
(5)氯化钡10%溶液。
(6)硝酸银0.10mol/L溶液。
称取稀土氧化物5.000g于400ml烧杯中,用少许水润湿。
加入1:
1盐酸20-22ml,H2O22ml,在电炉上低温加热至试样溶解,溶液清亮,加热水至250ml,滴加甲酚红指示剂3-5滴,用氨水调至溶液橙黄色,再加入1:
1盐酸2ml,在电炉上加热至沸,加入10%ARBaCl2溶液20ml。
边加边搅拌静置12小时,用慢速定量滤纸在三角漏斗中过滤,沉淀用温热水洗涤(用0.10mol/l硝酸银检测)至无cl-离子,放入25ml瓷坩埚中,在电炉上灰化后,在高温电炉(马弗炉)中850℃燃烧45min,冷却后称重。
试样SO42-%=×
式中W为BaSO4重量(g)
G为试样重(g)
0.4116为BaSO4换算成SO42-的换算因数
6、注意事项
若是氯化稀土或碳酸稀土,则折成氧化物量。
四、高纯氧化钇中氯根的测定
在酸性介质中,氯根与硫氰酸汞作用,生成稳定的氯化汞,游离出的硫氰酸根与三价铁反应,生产红色络合物,借此进行比色反应。
2、适应范围
适用稀土氧化物。
(1)721分光光度计。
(2)硝酸(d1.41)1+3。
(3)硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。
(4)硝酸铁15%溶液。
(5)5厘M比色皿。
称取试样2g于100ml平底烧杯中,加入已煮沸的GR1:
3硝酸20ml,即盖上表面皿,轻轻摇晃至溶液清亮(若仍不能溶解清亮可稍加热,但不得煮沸,冷至室温;
转至50ml容量瓶中。
用水定容至刻度,吸取试液0.5-10ml二份分别加入25ml容量瓶中,一份加水至25ml刻度作补偿溶液,一份视吸取试样多少补加1:
3GR硝酸2.85-4.00ml摇匀,加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀,加入2.5ml,AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀,静置10min用721分光光度计在λ=460nm处以试剂空白校零(补偿液用水校零测定),5厘M比色皿测光,随样做试剂空白和带规范测定,试剂空白用水代替试液,加入1:
3硝酸4.0ml,以下同试样操作,规范吸取30μgcl-规范溶液加入4.0ml·
1:
3硝酸,其余同试样操作。
试样cl-(ppm)=
式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值
β试样总体积与吸取试样的倍数
E2为所测规范溶液的吸光度
G为吸取cl-规范的量(μg)
W为称取试样重量(g)
6、注意事项(同高纯钇中酸溶性硅的测定之5注意事项)
五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定
试样经酸溶解后,在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。
抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物,借此进行比色测定。
本方法适用于稀土氧化物。
(2)3厘M比色皿。
(3)盐酸(d1.18)1+2。
(4)硫酸(d1.84)1+5。
(5)钼酸铵5%溶液。
(6)草酸(GR)1%与(4)混合。
(7)抗坏血酸。
4、测定步骤
准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中加入1:
2GRHcl14ml充分摇匀后,置于热水溶中加热溶解,溶液清亮后,冷却至室温,全部转移至50ml容量瓶中洗涤塑料烧杯,稀释至刻度,摇匀,即吸取试样0.5-10ml于塑料烧杯中,加入1:
5GRH2SO40.4ml摇匀,加入AR5%钼酸铵溶液2.5ml摇匀,静置10min转入25ml比色管中,加入(1gGR草酸溶于100mlGR·
5H2SO4)草酸混酸5.0ml摇匀,加入现配的5%抗坏血酸溶液2.5ml。
用水稀释至刻度,摇匀,静置10min,在波长800nm处,用3厘M比色皿以试剂空白校零进行测光,计算其SiO2含量。
随机需做试剂空白和带规范实验,试剂空白用水代替试样无需在塑料杯中,可直接在比色管中加试剂,规范是在比色管中先加入10ml10ug/ml规范溶液,其余同试样操作。
试样SiO2(ppm)=
E10为试样测得的吸光度
β为试样点体积与吸取试样的倍数
E20为吸取规范所测得的吸光度
G为吸取规范的SiO2量(ug)
W为称取试样重量(g)
①所用水必需是交换水再煮亚沸蒸馏所得纯水。
②吸取试样体积应控制其吸光度在0.1~0.45间。
六、P507、环烷酸皂化值的测定
用过量盐酸中和已皂化的有机,再用碱中和过量的盐酸,最后用差减法得出皂化值。
适用于所有已皂化的P507(环烷酸)
(1)盐酸2mol/L。
(2)NaOH规范溶液0.400mol/L。
(3)梨形分液漏斗60ml。
(4)酸碱混合指示剂,0.125%乙醇。
准确量取已皂化的试样25.0ml于60ml梨形分液漏斗,准确加入约2mol/LHCl20ml。
先轻微摇动,待反应平静后,再摇2-5min静置分层后,将水相放入干燥的100ml烧杯中,吸取水相10ml于250ml三角瓶中,加入混合指示剂2-3滴,用0.4mol/L规范NaOH溶液滴至溶液由酒红变绿色即为终点。
试样皂化度c%=
式中N1、V1为规范盐酸的浓度(mol/l)及体积(ml)
N2、V2为测定水相消耗NaOH的浓度mol/L和体积(ml)
W试样体积(ml)
N3为试样浓度(mol/L)
七、P507、环烷酸酸值的测定
根据酸碱中和反应原理测定。
本稀土厂所有的P507及环烷酸。
3、主要化学试剂及仪器
(1)氢氧化钠规范液0.1000mol/L。
(2)盐酸(d1.18)。
(3)酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。
(4)梨形分液漏斗60mL。
(5)无水乙醇。
①试样预处理:
P507(环烷酸)经浓酸在分液漏斗中反萃干净稀土离子再用水分多次洗涤至洗涤水PH≥4静置分层清亮后吸取。
②准确吸取试样1-2ml与三角烧瓶中加入20-25ml无水乙醇摇匀。
使其完全溶解,滴加酚酞指剂3-5滴,用0.1mol/LNaOH规范溶液滴至粉红15s不褪即为终点。
P507(环烷酸)酸值mol/L=
式中N1为NaOH规范浓度(mol/L)
V1为消耗NaOH规范溶液的体积(ml)
V2为吸取P507(环烷酸)试样体积(ml)
八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定
在高温下(900℃),碳酸盐或草酸盐会分解成稳定的氧化物。
前后将失去一定的重量。
换算成烧失率。
本稀土厂所有的稀土碳酸盐及草酸盐。
(1)高温炉4KW1-1000℃。
(2)瓷蒸发皿300ml。
(3)药物天平JYT-5型。
4、步骤
在药物天平上准确称取待测样品300-500g于300ml瓷蒸发器中,送入高温炉中,再启动高温炉,调900℃拉开炉门加热60-120min烘烤使水分蒸干。
再关上炉门继续加热至900℃,在900℃灼烧120min断开电源。
在炉膛中保温60min拿出稍冷,转入燥器中冷却室温,用原天平称得氧化物重量。
烧失率(%)=×
式中W1为试样燃烧前重量(g)
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- 稀土 湿法 冶炼 基础知识 培训 教程