纳米ZnO的制备方法毕业设计 推荐Word格式文档下载.docx
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1.4本课题研究的内容和意义9
2实验部分10
2.1实验材料,实验仪器设备以及试剂10
2.1.1实验仪器设备10
2.1.2实验试剂10
2.2纳米ZnO的制备方法10
2.2.1制备纳米ZnO中间沉淀物11
2.2.2沉淀产物的过滤、洗涤13
2.2.3沉淀物的焙烧14
2.2.4沉淀物的煅烧、研磨14
3实验结果分析与讨论16
3.1各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响16
3.1.1ZnSO4·
7H2O的加入量对中间产物产率的影响16
3.1.2确定最佳的氨水加入量16
3.1.3温度以及搅拌速率对实验的影响17
3.1.3最佳的反应条件18
3.1.4中间产物的过滤和洗涤18
3.1.5中间沉淀物的焙烧18
3.1.6煅烧的最佳时间19
结论20
致谢21
参考文献22
1绪论
1.1纳米ZnO的概述
20世纪90年代出现了一门新兴的科技,那就是纳米科学和技术,它已经成为世界材料,物理,化学,生物,力学等等学科方面的研究的热门课题之一。
这种既具不同于原来组成的原子、分子,也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料,即为纳米材料。
纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。
它是一个覆盖面特别广,学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。
纳米是一个长度单位,1m的十亿分之一等于1nm。
当物质到纳米尺度以后,大约是在1—100nm这个范围空间,物质的性能就会发生突变,出现特殊性能。
如果仅仅是尺度达到纳米,而没有特殊性能的材料,也不能叫纳米材料。
纳米材料的研究领域从原子团到大块材料,包括生物材料、无机材料、有机材料、以及金属材料等。
1.1.1纳米ZnO
纳米ZnO又称活性ZnO,一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品。
因为它的特殊的尺寸有了特殊的功能。
其颗粒大小约在1—100nm。
表现出许多特殊的性质,如非迁移性、吸收、荧光性、散射紫外线能力和压电性等,通过应用它在光、电、磁等方面的性能,可制造紫外线遮蔽材料、变阻器、高效催化剂、气体传感器、塑料薄膜、荧光体、压电材料、压敏电阻、图像记录材料、和磁性材料等[29~30]。
1.1.2纳米ZnO功能
ZnO是一种多功能性的新型无机材料,由于晶粒的细微化,其晶体结构
和表面电子结构发生变化,产生了特殊的宏观隧道效应、量子尺寸效应、表面效应和体积效应以及高分散性、高透明度等特点。
近年来发现它在磁学、催化、力学、光学、等方面展现出许多特殊功能,使其在生物、化工、电子、光学、陶瓷、医药等许多领域有重要的应用价值,具有ZnO所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景,因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点[21~27]。
(1)用于催化剂和光催化剂
纳米ZnO由于比表面积大、尺寸小、颗粒内部与表面的键态的不同、表面原子配位不全等,导致表面的活性度增多,增大了反应面面积。
根据光敏半导体催化理论和实验发现,纳米ZnO半导体催化性能与其能级结构有关。
纳米ZnO的催化活性和选择性远远大于传统催化剂。
研究表明,如果使用纳米ZnO作为光催化剂的话,那么反应速率可以成百上千的提高并且不引起光的散射。
(2)抗菌作用
纳米ZnO无毒、无味,对皮肤无刺激,是皮肤的外用药物,能起到保护、防皱和消炎等作用。
此外对UVA和UVB均有良好的屏蔽作用,纳米ZnO吸收紫外线的能力很强,同时还可以用于化妆品的防晒剂;
也可以用于生产抗菌、抗紫外线、防臭的纤维。
通过纳米ZnO的定量杀菌试验表明了在5分钟内,在纳米ZnO的质量分数为1%时,大肠杆菌的杀菌率为99.93%,金黄色葡萄球菌的杀菌率为98.86%。
由此可见其杀菌的效果。
同时紫外线对纳米ZnO能产生一些化学反应,在紫外线的照射下,在水和空气中能分解出能自由移动的带负电的电子,而且同时留下带正电的空穴,它可以激活空气中的氧气,使其变成活性的氧原子,它具有极强的化学活性,并且能与大多数有机物发生氧化反应,包括细菌体内的有机物,所以能杀死大多数病菌和病毒。
(3)陶瓷工业
纳米氧化锌的比表面积大,体积小,粒度较均匀,在陶瓷业可以直接利用,陶瓷工业在ZnO作为白色颜料方面使用的比较广泛,将纳米ZnO添加到陶瓷中,不仅可以使陶瓷制品烧结温度降低400℃到600℃,而且烧成品出现了“镜面效应”,是陶瓷表面更加光滑如鲜,颇有观赏性。
还有能它降低烧结陶瓷的温度,能耗降低,并且制作工序简单易行,极大地提高产品的产量和质量。
(4)玻璃工业
普通ZnO同样有着吸收紫外线的功能,但是却不能透过可见光,所以不能用于玻璃工业。
但是纳米化得ZnO确是同时能办到既能吸收大于95%紫外线又能透过大于85%的可见光。
因此家用玻璃,汽车玻璃以及建筑用的玻璃对此确是不能缺少的。
在纳米ZnO屏蔽紫外线的同时,还可以杀菌,也是自洁玻璃。
还有就是它也可以用于制造眼镜片。
(5)石油工业
纳米ZnO是精脱硫催化剂的基本原料,而甲醇生产、大型尿素以及石油、天然气冶炼和其它化工产品都需要脱硫,因此对于这些物质来说纳米ZnO的需求量相当的大[28]。
(6)纺织工业和日化工业
粒径小于40nm的纳米ZnO对紫外线具有优异的遮蔽效果。
随着臭氧层的破坏,紫外线加剧了对生物的伤害,防止紫外线的入侵已成为人类一项迫不及待的需求。
经过调查,市场纳米ZnO的需求量很大,我国已能独立生产。
日本仓螺公司将纳米ZnO掺入异形截面的聚酯纤维或长丝中,开发震惊世界的兼具消毒,抗菌,除臭的防紫外线纤维。
1.1.3纳米ZnO的主要用途
(1)橡胶工业
纳米ZnO的最广泛的用处之一就是橡胶工业。
纳米氧化锌具有疏松多孔、颗粒微小、分散性好、流动性好、比表面积大等物理化学特性。
目前,普通的ZnO已经逐渐被纳米ZnO所代替。
经查取可知活性ZnO的比表面积大于8m2/g。
以至于活性ZnO的用量较ZnO的降至原用量的1/2到1/3,并且性能较普通的ZnO优良,而纳米ZnO的比表面积大于50m2/g,相对于活性ZnO更强,取代普通ZnO,其用量只有1/20左右。
因此,与橡胶的亲和性好,熔炼时易分散,扯断变形小、弹性好、胶料生热低,改善了物理性能和材料工艺性能。
纳米氧化锌可用于制造高速耐磨的橡胶制品,如飞机轮胎、轿车用的子午线胎等。
纳米氧化锌作为优良的橡胶硫化促进剂,可应用于橡胶行业,使橡胶用量减少3至7成。
应用纳米ZnO的优点有:
1)防止老化
2)抗摩擦着火
3)使用寿命长
4)耐磨性强
(2)纳米ZnO的抗菌性
纳米ZnO在紫外线照射下,能与大多数有机物(包括细菌)发生氧化反应,具有极强的化学活性,从而杀死大多数病毒和病菌。
在粉末粒径为光波长的1/2时最大时,金属氧化物粉末对光线的遮蔽能力最强。
与此同时,在整个紫外光区(200—400nm),纳米ZnO对光的吸收能力比TiO2强。
而同时纳米ZnO吸收紫外线的能力毋庸置疑,对中波紫外线(中波280nm—320nm)和长波紫外线(长波320nm—400nm)都有良好的屏蔽的作用。
大多数抗菌物质是有机物质,它们广泛用于洗涤剂、食品、化妆品中和纺织品。
但它们存在着安全性较差、耐热性差、易分解产生有害物易挥发等缺点,为克服这些缺点人们积极开发研究了一些无机抗菌剂,纳米ZnO就是其中之一。
纳米ZnO由于比表面积大、尺寸小,颗粒内部与表面键态的不同。
由于纳米ZnO表面原子不全等的配位,加大了反应接触面,导致纳米ZnO表面的活性位置增多。
因此,纳米ZnO催化剂的活性和选择性都远远大于其传统催化剂,催化速度是普通ZnO的100—1000倍,这大大增加了ZnO吸附污染物的能力。
从而提高了光催化降解有机物的能力。
当纳米ZnO粉体作为光催化剂时可使污水中的Cr6+还原成Cr3+,从而形成Cr(OH)3可用于污水处理,对环境污染治理有积极的作用。
由于抗菌剂在在使用时在产品中要达到一定的量,故选择纳米ZnO作为抗菌剂有以下优点:
1)抗菌能力强,抗菌范围广。
2)持效久,耐洗涤冲刷,还耐光,耐热。
3)热稳定性好,价格便宜,来源广,不变色,不易挥发。
就禁带宽度而言,ZnO是一种适合的可以替代TiO2的光催化剂,并且ZnO廉价、无毒、对环境中多种难降解的有机污染物都有很好的光催化去除效果。
1.2纳米ZnO的制备方法
纳米ZnO的制备方法随着对纳米Zno性能研究的深入应运而生,概括起来一般可分为物理方法和化学方法[3~7]。
物理方法又叫粉碎法,或者机械法。
将普通级别的氧化锌通过特殊的粉碎技术粉碎至超细。
化学方法又叫造粒法,是在一定的条件下,通过原子或分子的成核、生长或化合凝聚成具有一定形状和尺寸的粒子。
其中化学方法研究的比较多。
化学方法又可分为气相法、固相法和液相法。
气相法分为:
化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉淀法、喷雾热解法等等。
液相法分为:
直接沉积法、均匀沉积法、水热法、微乳液法、溶胶一凝胶法、模板法和醇盐水解法等
1.2.1固相法[1]
固相合成法也称为固相化学反应法,是近几年来刚刚发展起来的、一种廉价而又简便的新方法。
所谓固相法是指将金属盐或者金属氧化物按配方充分混合,经研磨、煅烧使其发生扩散而发生固相反应,直接得到或着再研磨得到超细粉。
通过查阅资料:
俞建群等利用低热固相配位化学反应的方法合成纳米ZnO。
他们以二水合醋酸锌和草酸为原料,以其摩尔比为1:
l的量于研钵中,充分研磨30min左右,然后再将固相产物放置于烘箱中真空干燥4h,温度为70℃。
操作完毕后得到前驱体ZnC2O4·
2H2O,将前驱体置于马沸炉中加热到其分解温度460℃,保持2h,即得纳米ZnO。
该法克服了传统湿法存在团聚现象等缺点,同时反应具有产率高,反应条件,无需溶剂易掌握等优点,是一种简单可行的方法。
工业生产前景乐观,但是反应往往进行得不完全或过程中易出现液化等现象。
1.2.2气相法[2]
目前生产纳米材料的最有效方法之一就是气相法。
所谓气相法就是以气体为原料,先在气相中通过化学反应形成物质的基本粒子,再经过成核,生长两个阶段生成薄膜、粒子和晶体材料。
其特点是结晶好、粒度可控、纯度高,但技术要求高。
气相法主要分为三大类:
化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉淀法、喷雾热解法。
(1)化学气相氧化法
化学气相氧化法是以氧气为氧源,锌粉为原料,在高温下,以N2作为载体进行氧化还原反应制得纳米ZnO。
所得产品的粒径介于10—20nm之间,产品的单分散性能好,但产品有原料残存,纯度较低,对设备条件的要求较高。
气相反应合成法是在温度大于907℃的条件下将锌从熔融的金属锌或锌的合金中升华而蒸发出来,随着锌蒸汽与喷入的氧化气体一起的流动,从而使Zn氧化变成ZnO粉末。
经查阅资料可得日本Mitarai等以锌粉和氧气为原料,以N2为载体,在约为550℃的高温下是原料发生氧化还原反应,从而就能得到粒度范围在10—20nm的ZnO。
化学反应式如下:
2Zn+O2=2ZnO(T=550℃)(1-1)用此种方法的优点是:
原料简单,价廉,易得,但是得到产品的粒度细,单分散性较好。
缺点是:
反应得到的产品纯度低,而且还有原料残存,对设备要求较高。
(2)激光诱导化学气相
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