环境空气中氡的标准测量方法Word格式文档下载.docx
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此法是被动式采样,能测量采样期间内氡的累积浓度,暴露20d,其探测下限可达2.1×
103Bq·
h/m3。
探测器是聚碳酸脂片或CR-39,置于一定形状的采样盒内.组成采样器。
如图1所示。
图1径迹蚀刻法采样器结构图
1—采样盒;
2—压盖;
3-滤膜;
4-探测器
氡及其子体发射的α粒子轰击探测器时,使其产生亚微观型损伤径迹。
将此探测器在一定条件下进行化学或电化学蚀刻,扩大损伤径迹,以致能用显微镜或自动计数装置进行计数。
单位面积上的径迹数与氡浓度和暴露时间的乘积成正比。
用刻度系数可将径迹密度换算成氡浓度。
3.2设备或材料
a.探测器,聚碳酸脂膜、CR-39(简称片子);
b.采样盒,塑料制成,直径60mm,高30mm;
c.蚀刻槽,塑料制成;
d.音频高压振荡电源,频率0~10kHz,电压0~1.5kV;
e.恒温器,0~100℃,误差±
0.5℃;
f.切片机;
g.测厚仪,能测出微米级厚度;
h.计时钟;
i.注射器,10mL、30mL两种;
j.烧杯,50mL;
k.化学试剂,分析纯氢氧化钾(含量不少于80%)、无水乙醇(C2H5OH);
l.平头镊子:
m.滤膜。
3.3聚碳酸脂片操作程序
3.3.1样品制备
3.3.1.1切片。
用切片机把聚碳酸脂膜切成一定形状的片子,一般为圆形,也可为方形。
3.3.1.2测厚。
用测厚仪测出每张片子的厚度,偏离标称值10%的片子应淘汰。
3.3.1.3装样。
用不干胶把3个片于固定在采样盒的底部,盒口用滤膜覆盖。
3.3.1.4密封。
把装好采样器密封起来,隔绝外部空气。
3.3.2布放
3.3.2.1在测量现场去掉密封包装。
3.3.2.2将采样器布放在测量现场,其采样条件要符合附录A(补充件)A2的要求。
3.3.2.3室内测量。
采样器可悬挂起来,也可放在其他物体上,其开口面上方20cm内不得有其他物体。
3.3.3采样器的回收
采样终止时,取下采样器再密封起来,送回实验室。
布放时间不少于30d。
3.3.4记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3。
3.3.5蚀刻
3.3.5.1蚀刻液配制
3.3.5.1.1氢氧化钾溶液配制:
取分析纯氢氧化钾(含量不少于80%)80g溶于250g蒸溜水中,配成浓度为16%(m/m)的溶液。
3.3.5.1.2化学蚀刻液:
氢氧化钾溶液(3.3.5.1.1)与C2H5OH体积比为1:
2。
3.3.5.1.3电化学蚀刻液:
0.36。
3.3.5.2化学蚀刻
3.3.5.2.1抽取10mL化学蚀刻液加入烧杯中,取下探测器置于烧杯内,烧杯要编号。
3.3.5.2.2将烧杯放入恒温器内,在60℃下放置30min。
3.3.5.2.3化学蚀刻结束,用水清洗片子,晾于。
3.3.5.3电化学蚀刻
3.3.5.3.1测出化学蚀刻后的片子厚度,将厚度相近的分在一组。
3.3.5.3.2将片子固定在蚀刻槽中,每槽注满电化学蚀刻液,插上电极。
3.3.5.3.3将蚀刻槽置于恒温器内,加上电压,以20kV/cm计(如片厚200μm,则为400V),频率1kHz,在60℃下放置2h。
3.3.5.3.42h后取下片子,用清水洗净,晾于。
3.3.6计数和计算
3.3.6.1计数。
将处理好的片子用显微镜测读出单位面积上的径迹数。
3.3.6.2计算。
用式
(1)计算氡浓度:
式中:
CRn——氡浓度,Bq/m3;
nR——净径迹密度,Tc/cm2;
T——暴露时间,h;
FR——刻度系数,Tc/cm2/Bq·
h/m3;
Tc——径迹数。
3.4CR-39片操作程序
3.4.1样品制备
3.4.1.1切片。
用切片机将CR-39片机切成一定尺寸的圆形或方形片子。
3.4.1.2装样。
同3.3.1.3条。
3.4.1.3密封。
同3.3.1.4条。
3.4.2布放
同3.3.2条。
3.4.3采样器的回收
同3.3.3条。
3.4.4记录
3.4.5蚀刻
3.4.5.1蚀刻液配制
用化学纯氢氧化钾配制成c(KOH)=6.5mol/L的蚀刻液。
3.4.5.2化学蚀刻
3.4.5.2.1抽取20mL蚀刻液加入烧杯中,取下片子置于烧杯内,烧杯要编号。
3.4.5.2.2将烧杯放入恒温器内,在70℃下放置10h。
3.4.5.2.3化学蚀刻结束,用水清洗片子,晾干。
3.4.6计数和计算
同3.3.6条。
3.5质量保证
3.5.1刻度
3.5.1.1把制备好的采样器置于氡室内,暴露一定时间,用规定的蚀刻程序处理探测器,用式
(2)计算刻度系数FR。
式中符号意义见3.3.6.2。
3.5.1.2刻度时应足下列条件:
a.氡室内氡及其子体浓度不随时间而变化。
b.氡室内氡水平可为调查场所的10~30倍。
且至少要做两个水平的刻度。
c.每个浓度水平至少放置4个采样器。
d.暴露时间要足够长,保证采样器内外氡浓度平衡。
e.每一批探测器都必须刻度。
3.5.2采平行样
要在选定的场所内平行放置2个采样器,平行采样,数量不低于放置总数的10%,对平行采样器进行同样的处理,分析。
由平行样得到的变异系数应小于20%,若大于20%时,应找出处理程序中的差错。
3.5.3留空白样
在制备样品时,取出一部分探测器作为空白样品,其数量不低于使用总数的5%。
空白探测器除不暴露于采样点外,与现所场探测器进行同样处理。
空白样品的结果即为该探测器的本底值。
4
活性炭盒法
4.1方法提要
活性炭盒法也是被动式采样,能测量出采样期间内平均氡浓度,暴露3d,探测下限可达到6Bq/m3。
图2活性炭盒结构
1-密封盖;
2-滤膜;
3-活性炭;
4-装炭盒
采样盒用塑料或金属制成,直径6~10cm,高3~5cm,内装25~100g活性炭。
盒的敞开面用滤膜封住,固定活性炭且允许氡进入采样器。
如图2所示:
空气扩散进炭床内,其中的氡被活性炭吸收附,同时衰变,新生的子体便沉积在活性炭内。
用γ谱仪测量活性炭盒的氡子体特征γ射线峰(或峰群)强度。
根据特征峰面积可计算出氡浓度。
4.2设备或材料
a.活性炭,椰壳炭8~16目;
b.采样盒,尺寸同4.1条;
c.烘箱;
d.天平,感量0.1mg,量是200g;
e.γ谱仪,NaI(Tl)或半导体探头配多道脉冲分析器;
f.滤膜。
4.3操作程序
4.3.1样品制备
4.3.1.1将选定的活性炭放入烘箱内,在120℃下烘烤5~6h。
存入磨口瓶中待用。
4.3.1.2装样。
称取一定量烘烤后的活性炭装入采样盒中,并盖以滤膜。
4.3.1.3再称量样品盒的总重量。
4.3.1.4把活性炭盒密封起来,隔绝外面空气。
4.3.2布放
4.3.2.1在待测现场去掉密封包装,放置3~7d。
4.3.2.2将活性炭盒放置在采样点上,其采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。
4.3.2.3活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上,敞开面朝上,其上面20cm内不得有其他物体。
4.3.3样品回收
采样终止时将活性炭盒再封起来,迅速送回实验室。
4.3.4记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3
4.3.5测量与计算
4.3.5.1测量
a.采样停止3h后测量。
b.再称量,以计算水分吸收量。
c.将活性炭合在γ谱仪上计数,测出氡子体特征γ射线峰(或峰群)面积。
测量几何条件与刻度时要一致。
4.3.5.2计算
用式(3)计算氡浓度:
CRn——氡浓度,Bq/m3;
a——采样1h的响应系数,Bq/m3/计数/min;
nr——特征峰(峰群)对应的净计数率,计数/min;
t1——采样时间,h;
b——累积指数,为0.49;
λRn——氡衰变常数,7.55×
10-3/h;
t2——采样时间中点至测量开始时刻之间的时间间隔,h。
4.4质量保证措施
用活性炭合法测氡的质量保证措施见3.5条。
要在不同的湿度下(至少三个湿度:
30%、50%、80%)刻度其响应系数α。
5双滤膜法
此方法是主动式采样,能测量采样瞬间的氡浓度,探测下限为3.3Bq/m3。
采样装置如图3所示。
抽气泵开动后含氡气经过滤膜进入衰变筒,被滤掉子体的纯氡在通过衰变筒的过程中以生成新子体,新子体的一部分为出口滤膜所收集。
测量出口滤膜上的α放射性就可换算出氡浓度。
图3双滤膜法采样系统示意图
1-入口膜;
2-衰变筒;
3-出口膜;
4-流量计;
5-抽气泵
5.2设备或材料
a.衰变筒,14.8L;
b.流量计,量程为80L/min的转子流量计;
c.抽气泵;
d.α测量仪,要对RaA、RaC/的α粒子有相近的计数效率;
e.子体过滤器;
f.采样夹,能夹持¢60的滤膜;
g.秒表;
h.纤维滤膜;
i.α参考源,24lAm或239Pu;
j.镊子。
5.3测量前的检查
5.3.1采样系统检查
a.抽气泵运转是否正常,能否达到规定的采样流速。
b.流量计工作是否正常。
c.采样系统有无泄漏。
5.3.2计数设备检查
a.计数秒表工作是否正常。
b.α测量仪的计数率和本底有无变化。
c.检查测量仪稳定性,对α源进行每分钟一次的十次测量。
对结果进行X2检验,若工作状态不正常,要查明原因,加以处理。
5.4布点
5.4.1室内测量
室内采样测量应满足下列要求:
a.布点原则与采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。
b.进气口距地面约1.5m,且与出气口高度差要大于50cm,并在不同方向上。
5.4.2室外测量
在室外采样测量应满足下列要求:
a.采样点要有明显的标志。
b.要远离公路,远离烟囱。
c.地势开阔,周围10m内无树木和建筑物。
d.若不能做24h连续测量,则应在上午8-12时采样测量,且连续2d。
e.在雨天,雨后24h内或大风过后12h内停止采样。
5.5记录
采样期间应记录的内容见附A(补充件)A3。
5.6操作程序
a.装好滤膜,按图3把采样设备联接起来。
b.以流速q(L/min)采样tmin。
1-T2时间间隔内测量出口膜上的α放射性。
d.用式(4)计算氡浓度:
Kt——总刻度系数,Bq/m3计数;
Na——T1~T
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