氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定实验方案Word格式.docx
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氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定实验方案Word格式.docx
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4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
对不同浓度比和总浓度的试样溶液测量出的数据进行分析,并计算出误差,找出规律;
再用酸度计测定氨和铵根的量,与测定结果数据及取用氯化铵和氨标准溶液的量进行比较,找出误差规律。
本实验设计的NH3-NH4Cl的浓度比为1:
11:
22:
33:
1.
3、实验试剂与仪器
试剂:
市售浓氨水(12mol/L)、甲醛、氢氧化钠固体、市售盐酸溶液(12mol/L或者6mol/L)、邻苯二甲酸氢钾固体、硼酸固体、蒸馏水、甲基红、酚酞、
仪器:
50ml酸碱滴定管各1个、锥形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3个、10ml量筒1个、20ml量筒1个,500ml烧杯2个、100ml烧杯2个,50ml烧杯2个,玻璃棒、玻璃片、电子分析天平
4、实验步骤
1.标定HCl标准溶液
①原理:
因为盐酸具有挥发性,所以我们只能采用间接方法配制。
通常我们用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸铵或者硼砂来标定。
本次实验我们用硼砂做实验。
滴定反应:
Na2B4O7+HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl;
化学计量点呈弱酸性(PH=5.1),选用甲基红作指示剂,滴定终点由黄色变为橙色,计算公式为:
;
②0.1mol/l的盐酸溶液配制
在通风橱里用量筒量取HCl4.3ml左右(6mol/L就量取8.3ml),倒入到500ml烧杯中,加水稀释至500ml左右。
盖上玻璃片
③0.1mol/l的盐酸溶液的标定
称量硼砂2.5g左右,用蒸馏水溶解并用100ml容量瓶准确配制100ml硼砂标准试液。
用20ml移液管移取20ml至3个250ml锥形瓶中,以甲基红作指示剂。
用大约是0.1mol/l的盐酸(放入50ml酸式滴定管中)滴定硼砂试液,滴定终点至橙色,且30s不褪色为止。
平行测定三次,记录数据。
相对平均偏差在0.3%以内合格。
2.标定NaOH标准溶液
采用邻苯二甲酸氢钾做基准物(Mr=204.23g/mol),与NaOH反应的化学计量数之比为1:
1,且pKa=5.41,化学计量点的产物为二元弱碱,PH=9.1,故可选用酚酞做指示剂,滴定终点为无色变成为微红色,计算公式为:
;
②2mol/LNaOH溶液的配制
称量40gNaOH固体于500ml烧杯中,用蒸馏水稀释至500ml。
③2mol/LNaOH溶液的标定
称取50g左右的邻苯二甲酸氢钾于100ml烧杯中,加50ml水溶解,然后转移至100ml容量瓶中,定容至100ml。
用20ml移液管移取三份至250ml锥形瓶当中,2-3滴酚酞作指示剂,然后用待标定的NaOH溶液滴定。
记录消耗的NaOH溶液体积。
相对平均偏差在0.3%以内为合格。
3.1:
1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量(2mol/L:
2mol/L)
①先用分析天平准确量取10.70g氯化铵,放入烧杯中用20ml-30ml水溶解;
用移液管移取16.67ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中,之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中,配成两者均是2mol/L的溶液。
用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中,加2-3滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色。
接下来第二步是测量NH4+含量,采用甲醛法。
向混合液中加入适量甲醛,以酚酞做指示剂,NaOH标准液滴定,滴定终点为红色,且30s不褪色。
记录所用NaOH的量。
注:
甲醛溶液的处理
取甲醛溶液,进行稀释一倍,如果甲醛放置已久,则需要用NaOH进行中和,用酚酞加入甲醛溶液中,滴入NaOH至溶液呈红色或者微红色为止,然后加入到混合溶液中,与铵盐的量1:
1的关系。
通过上步计算至少需要甲醛0.4mol。
②分别配制与上述同样溶度的氨水和铵盐(不混合,分别测量)
氯化铵:
先用分析天平准确量取10.70g氯化铵,放入烧杯中用30ml-40ml水溶解,然后转移100ml容量瓶中,用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,向其中加入适量甲醛,以酚酞做指示剂,NaOH标准液滴定,滴定终点为红色,且30s不褪色。
记录所用NaOH的量;
氨水:
用移液管移取16.67ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中,然后转移至100ml容量瓶中,用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,加2-3滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色,记录盐酸消耗的量。
4.1:
2的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量(1mol/L:
用移液管移取8.33ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中,之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中,配成氨水是1mol/L、氯化铵是2mol/L的混合液。
②滴定1mol/L氨水和(2mol/L铵盐采用上步的数据)
用移液管移取8.33ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中,然后转移至100ml容量瓶中,用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,加2-3滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色,记录盐酸消耗的量。
5.2:
1mol/L)
①先用分析天平准确量取5.35g氯化铵,放入烧杯中用20ml-30ml水溶解;
用移液管移取16.67ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中,之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中,配成氨水是2mol/L、氯化铵是1mol/L的混合液。
用30ml的移液管分别量取30ml混合液到3个锥形瓶中,加2-3滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色。
②滴定1mol/L氯化铵和(2mol/L氨水采用上步的数据)
先用分析天平准确量取5.35g氯化铵,放入烧杯中用30ml-40ml水溶解,然后转移100ml容量瓶中,用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,向其中加入适量甲醛,以酚酞做指示剂,NaOH标准液滴定,滴定终点为红色,且30s不褪色。
6.1:
3的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量(1mol/L:
3mol/L)
步骤与上述类似
7.3:
1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量(3mol/L:
步骤与上述类似
5、实验记录表格
HCl标准溶液浓度的标定
硼砂质量/g:
1
2
3
VHCl/ml
初读数/ml
末读熟/ml
消耗体积/ml
CHCl/(mol/L)
CHCl/(mol/L)平均值
dr/%平均值
NaOH标准溶液浓度的标定
邻苯二甲酸氢钾质量/g:
VNaOH/ml
末读数/ml
CNaOH/(mol/L)
CNaOH/(mol/L)平均值
1:
1NH3-NH4Cl混合溶液(2mol/L:
混合液体积:
30ml
HCl标准溶液浓度:
NaOH标准溶液浓度:
CNH3/(mol/L)
CNH3/(mol/L)平均值
/(mol/L)
/(mol/L)平均值
2mol/L氨水
2mol/L氯化铵
2NH3-NH4Cl混合溶液(1mol/L:
1mol/L氨水
2:
1mol/L氯化铵
3NH3-NH4Cl混合溶液(1mol/L:
30ml
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