玻璃密度测定沉浮比较法Word格式文档下载.docx
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4仪器
沉浮比较密度仪,如图1所示,由下述部件构成:
a.容量为4000-5000mL的玻璃水浴缸(杯)一个。
b.转速0-6000r/min,无级调速,功率为25W的搅拌器一台。
c.装有变阻器的浸没式加热器一台,或装有变阻器的电炉一个,功率均为1000W。
d.100mL的玻璃试管二支,一支试管里盛有密度溶液,玻璃参照标样和玻璃试样,另一支试管里盛有同种密度溶液和一支温度计。
试管里最多可以有三个试样同时进行测定。
必要时,也可以采用多支试管,盛有不同密度的密度溶液。
e.20-40℃水银温度计二支,精度0.1℃。
f.支承试管、温度计等的耐热、耐湿的盖板(见图2),约6mm厚。
g.用φ6紫铜管制作的冷却水管一付。
5密度溶液
5.1试剂
试剂应为分析纯或优级纯,配制的密度溶液必须放在遮光器皿里贮存。
a.水杨酸异丙酯,30℃密度l.l0g/cm[3];
b.α-溴代萘,30℃密度1.48g/cm[3];
c.对称-四溴乙烷,30℃密度2.96g/cm[3];
d.亚甲烷碘化物,30℃密度3.32g/cm[3]。
5.2密度溶液的配制
用5.1条中两种试剂配制的密度溶液,两种试剂的体积随着需配制的密度溶液的密度值不同而不同。
每种试剂所需体积,可由下列公式得到:
ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………
(1)
Vs=V1+V2………………………
(2)
ρs=(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)
式中:
ρs——配制的密度溶液的密度,g/cm[3]
Vs--------配制的密度溶液的体积,mL;
ρ1-------30℃试剂1的密度,g/cm[3];
ρ2-------30℃试剂2的密度,g/cm[3];
V1--------30℃时试剂1的体积,mL;
V2--------30℃试剂2的体积,mL。
量取试剂lV1(mL)和试剂2V2(mL),置于烧杯中混合。
在电炉上预热至30℃,将玻璃参照标样放入密度溶液中,加入1滴或数滴试剂1或试剂2,充分搅拌,直至标样于30℃开始沉降为止。
5.3密度溶液温度系数的测定
用GB2540规定方法测定20℃和40℃密度溶液的密度。
密度溶液的温度系数Cρ,可用式(4)计算:
Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............(4)
Cρ---------密度溶液温度系数,g/cm[3].℃;
ρT1--------20℃密度溶液的密度,g/cm[3];
ρT2-------40℃密度溶液的密度,g/cm[3];
T1----------20℃;
T2---------40℃;
6参照标样与试样
玻璃参照标样与玻璃试样,表面应光滑、无裂纹和飞边,重量在0.25-0.38g之间,长宽之比不大于二倍。
玻璃参照标样的密度值系用附录A准确测定。
每块标样,可从一块重20g的玻璃片上截取,并弃除大于标样密度值±
0.0001g/cm[3]的任一标样。
l)测定其他物质密度时,参照标样和试样的重量应按照体积0.10-0.l5mL换算。
7测定步骤
7.1玻璃参照标样与试样的处理
将已切割好的玻璃参照标样和玻璃试样,用无水乙醇清洗干净,室温晾干,小心放入盛有密度溶液
的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。
7.2启动沉浮比较密度仪
7.2.1将所有试管以及温度计部署于水浴适当位置。
7.2.2启动搅拌器和加热器。
7.2.3调节水浴和密度溶液的升温速率
初始,水浴升温速率为1-2℃/min,当水浴温度接近试样(或标样)沉降温度时,停止加热,接通冷却水,调整冷却水流量。
水浴的温度迅速下降,当水浴和密度溶液的温度接近时,关闭冷却水,十几分钟以后,水浴和密度溶液的温度逐步得到平衡,在密度溶液温度低于试样(或标样)预定沉降温度2-4℃时,接通加热器电源,调节加热器功率,使水浴和密度溶液以0.10±
0.02℃/min的升温速率进行加热。
7.3记录沉降温度
当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时,准确记录各自沉降温度和水浴温度。
水浴和密度溶液的温差不应超过0.4℃。
8结果计算
8.1玻璃试样沉降温度的校正
玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时,玻璃试样的沉降温度必须按照式(5)校正:
Tc=T+(30-Ts)……………(5)
Tc----校正后玻璃试样的沉降温度,℃;
T--------玻璃试样沉降温度,℃;
Ts——玻璃参照标样沉降温度,℃。
8.2密度汁算
8.2.1玻璃试样在沉降温度T时的密度按式(6)计算:
ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………(6)
ρT----沉降温度T时玻璃试样的密度,g/cm[3];
ρs-----沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度,g/cm[3];
Cρ----同式(5);
T、Ts----同式(5)。
8.2.2玻璃试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时,20℃玻璃试样密度按式(7)、式(8)计算:
ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………(7)
式(5)代入式(7),得到:
ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(Tc-30)………………………………(8)
ρ20——玻璃试样在20℃时的密度,g/cm[3];
ρs20-----玻璃参照标样在20℃时的密度,g/cm[3];
αa--------玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数,℃[-1];
Cρ、ρs、Ts、T------同式(6)。
8.2.3玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时,20℃玻璃试样密度按式(9)计算:
ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc-20)]+Cρ(Tc-30)………………(9)
αa----玻璃参照标样的线膨胀系数,℃[-1];
αb-----玻璃试样的线膨胀系数,℃[-1];
Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式(7)。
8.3密度-温度表的编制
每一块玻璃参照标样和密度溶液系统,都可编制一组20℃的玻璃试样密度与其沉降温度对应关系
的数据表。
需要做大量常规密度测定时,可编制和使用密度-温度表。
由式(8)计算出Tc在20-40℃之间,每增加0.1℃时的20℃玻璃试样的密度值,编制成密度。
温度表。
查密度-温度表前,用式(5)把玻璃试样沉降温度T换算成Tc。
然后在密度-温度表上查出Tc对应的20℃玻璃试样密度。
9记录与报告
9.1报告应填写:
产品名称、生产厂家、出厂日期、试样编号以及玻璃试样20℃时的密度。
9.2记录应包括:
测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的况降温度和相应的水浴温度。
10精密度和准确度
本方法的标准误差为±
0.0001g/cm[3]。
玻璃参照标样的密度值准确到±
0.00001g/cm[3]时,本方法准确度为±
0.0002g/cm[3]。
附录A
玻璃参照标样密度测定悬浮法
(补充件)
本方法适用于测定20-25℃时的玻璃参照标样密度。
A1仪器与材料
a.天平:
感量0.1mg。
b.温度汁:
测温范围15-30℃,最小分度值0.1℃。
c.镍-铬-铁或铂合金丝:
直径为0.1-0.2mm,用于制作悬丝和吊篮,金属丝应除去表面油脂或在真空中加热净化。
d.烧杯:
容量为500mL。
e.蒸馏水:
新制备,使用的再次煮沸,静置冷却至室温后使用。
A2样品
A2.1切取玻璃试样20g,玻璃表面光滑,无裂纹或飞边。
A2.2玻璃试样先在热硝酸中浸洗,再用蒸馏水和乙醇清洗净化,放入干燥器内待测。
A3测定步骤
A3.1测量室温T1和大气压,从表A1查出干空气密度。
A3.2称出玻璃试样在空气中的重量。
A3.3把吊篮用悬丝挂到天平钩上,试样放入吊篮里。
使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室的合适位置,试样浸在蒸馏水中。
滴加蒸馏水,让水面达到恳丝基准位置为止。
A3.4称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。
A3.5取出试样,称量悬丝用篮在蒸馏水中的重量。
A3.6测量蒸馏水温度T2,从表A2查出无空气水的密度。
表A1干空气的密度g/cm[3]
压力,Pa100792100925101059101192101325101458
温度,℃
200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221
210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216
220.0011340.0011490.0011650.0011810.0011970.001212
230.0011300.0011450.0011610.0011770.0011930.001208
240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204
250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200
260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196
270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192
280.0011110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188
290.0011070.0011230.0011380.0011530.0011690.001184
300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180
表A2g/cm[3]
温度0.00.10.20.30.40.5
℃
200.998200.998180.998160.998140.998120.99810
210.997990.997770.997950.997950.997910.99788
220.997770.997750.997730.997700.997680.99766
230.997540.997520.997490.997470.997440.99742
240.997300.997270.997250.997220.997200.99717
250.997050.997020.9
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