Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程.docx
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Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的“down”显示绿
Data Acquisition Guide打开实验设置向导。
1、新建文件:
点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:
【NAME】:
文件名;
【EXPNO】:
试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);
【PROCNO】:
处理号;
【USER】:
老师名;
【Solvent】:
选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;
【Experiment】 选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:
点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:
只有19F事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:
点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_
氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:
只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:
点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:
依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:
点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:
之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:
点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
得到如下图:
通常需要确认的有图谱的中心点(O1P.O2P)、图谱宽度(SW)、扫描次数(NS),依使用者样品特性而有所调整。
其余参数不需要轻易改动。
PULPROG:
常规选择zg30;13C选择zgpg30(pg:
去耦);需要压制溶剂峰时选择zgpr;定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod:
除了31P和19F(范围较宽)选择qsim,其余都是DQD
NS:
扫描次数(与样品浓度、信号强度等相关)。
DS:
空扫次数(查看PULSEPROG里看有没有具体要求,没有做过的,都要查看一下,有的还对NS有要求)
O1P:
需要压制溶剂峰时,在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90° 脉冲参数:
点击Prosol Pars ;或者直接输入“getprosol”。
点击时反应较慢,建议直接输命令10、计算增益:
点击Receive Gain;或者直接输入“rga”。
11、开始实验:
点击go或者直接输入命令“zg”。
但是对于“go”和“zg”,二者还是有很大区别的。
二者对于所给条件下的
第一次试验来说是没有区别的。
但是当做完
第一次后再次进行这种操作的时候,“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果;而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果,两个结果不会出现叠加的情况。
采集数据过程中的各种操作命令:
“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行;
“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。
“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。
12、进入图谱处理:
直接输入“efp;apk;abs”(分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线)回车,进入处理界面进行图谱详细处理。
其他常见应用:
13C-NMR:
宽带去耦,参数设置如下:
DEPT谱:
协助确定伯仲叔碳,如下图,可将13
C.DEPT135和DEPT90
比较,可确定碳的种类。
DEPT135:
CH3、CH为正,CH2为负,DEPT90:
只有CH。
在新建文件是,experiment选择DEPT135或者DEPT90。
DEPT135参数设置如下:
DEPT90参数设置如下:
二维谱:
COSY:
H-H相关在新建文件时,experiment选择COSYGPSW
NOE:
H-H空间相关在新建文件时,experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品) HMBC:
C-H远程相关在新建文件时,experiment选择HMBCGPNDQF
HSQC:
C-H直接相关在新建文件时,experiment选择HSQCETGPSISP2,参数设置如下:
在做二维时需要注意的:
1、experiment中程序的选择。
2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求3、实验完成后图谱处理命令“xfb”,与一维不同。
4、做二维谱之前先做相应的
C.H谱,做二维谱时导入
C.H谱图坐标
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