污水厂化验室培训Word下载.docx
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要求避光的试剂应直接装入棕色瓶中或者用黑纸或者黑布存放于柜中。
例如碱性碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液需贮于棕色瓶中避光保存,碘化汞、硫酸银,硫酸汞应密封避光保存,
验室,实验完毕后将手洗净再离开化验室。
三、水样的采集与保存
对水样进行监测分析,首先要采集水样。
采样的原则是所取水样必须具有代表性,能够真实地反映水体的质量。
1.水样采集和保存的主要原则是:
(1)水样必须具有足够的代表性;
(2)水样必须不受任何意外的污染。
2.水样类型:
瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等
3.废水和污水的采样方法:
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的,采样涉及采样时间、地点和采样频数。
(1)浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时,应设适当的堰,可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。
在排污管道或渠道中采样时,应在具有液体流动的部位采集水样。
(2)深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集。
(3)自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。
可在一个生产周期内,按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中;
自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中
4.导致水质变化的因素
水样采集后,应尽快送到实验室分析。
样品久放,受下列因素影响,某些组分的浓度可能会发生变化。
(1)生物因素:
微生物的代谢活动,如细菌、藻类和其它生物的作用可改变许多北被测物的化学形态,它们可影响许多测定指标的浓度,主要反映在PH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、硬度、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐和某些有机化合物的浓度变化上。
(2)化学因素:
测定组分可能被氧化或还原,如六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬,低价铁可氧化成高价铁。
由于铁猛等价态的改变,可导致某些沉淀和溶解、聚合物产生或解聚作用的发生。
如多聚无机磷酸盐、聚硅酸等,所有这些,均能导致测定结果与水样实际情况不符。
(3)物理因素:
测定组分被吸附在容器壁上或悬浮颗粒物的表面上,如溶解的金属或胶状的金属,某些有机化合物以及某些易挥发组分的挥发损失。
4.水样的保存
从采集到分析的一段时间内,由于环境条件变化,微生物新陈代谢活动和化学反应的影响,水样的某些物理参数及化学成分会发生变化。
为了将这些变化降低到最低程度,应采取必要的保护措施
水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。
不同的水样允许的存放时间也有所不同。
一般认为,水样的最大存放时间为:
清洁水样72小时;
轻污染水样48小时;
重污染水样12小时。
5.水样保存方法
(1)冷藏或冷冻:
样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。
温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃仪器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受玷污,温度太高则达不到冷藏的目的。
(2)加入化学保存剂:
①控制溶液PH值:
测定金属离子的水样常用硝酸酸化至PH1~2,即可防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在PH1~2的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存大多数可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至PH12。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至PH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。
保存总铬的水样则应加硝酸或硫酸至PH1~2。
(2)加入抑制剂:
为了抑制生物作用可在样品中加入抑制剂,如在测氨氮,硝酸盐氮,COD的水样中,加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
在测酚水样中用磷酸调PH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
(4)加入氧化剂:
水扬中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
(5)加入还原剂:
测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样,能氧化氢离子可是酚类、烃类、笨系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以欢颜,除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。
6.盛装水样容器的选择及清洗
盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。
1.对容器的要求
选择容器的材质必须注意以下几点:
(1).容器不能引起新的沾污。
一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染。
(2)容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
一般的玻璃容器吸附金属,聚乙烯等塑料吸附有机物质,磷酸盐和油类。
在选择容器材质时应予以考虑。
(3)容器不应与某些待测组分发生反应。
如测氟时,水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应。
(4)深色玻璃能降低光敏作用。
四、化学药品管理
1.试剂的质量规格和用途
(1)一般试剂
常见试剂的质量分四种规格:
优级纯:
为一级品,又称保证试剂,主成分含量高,杂质少。
用于精确分析和研究工作,有的还可以作为基准物质。
分析纯:
为二级品,质量略低于优级纯。
用于一般分析和科研。
化学纯:
为三级品,质量较分析纯差,但高于实验试剂。
用于工业分析及教学实验。
实验试剂:
为四级品,杂质含量更多,但比工业品纯度高。
主要用于一般化学实验。
在环境样品分析中,一级品可用于配制标准溶液,二级品用于配制定量分析中的普通试液,三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂。
2、高纯试剂
3.其他规格的试剂
2.属于危险品的化学药品
(1)易爆和不稳定物质。
如浓过氧化氢、有机过氧化物等。
(2)氧化性物质。
如氧化性酸,过氧化氢也属此类。
(3)可燃性物质。
除易燃的气体、液体、固体外,还包括在潮气中会产生可燃物的物质。
如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。
(4)有毒物质。
(5)腐蚀性物质。
如酸、碱等。
(6)放射性物质。
3.化验室试剂存放、使用要求
(1)化学药品要放在干燥通风的房内,做到标志鲜明,按科分类,编号,摆放整齐,不得随意乱放。
(2)易燃易爆试剂应贮于铁柜(壁厚1mm以上)中,柜子的顶部都有通风口。
严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。
易燃易爆药品不要放在冰箱内(防爆冰箱除外)。
(3)相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物,不能混放。
这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。
(4)腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。
(5)要注意化学药品的存放的期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害。
(6)药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。
要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。
(7)发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。
无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔,以免引起严重后果。
(8)化学试剂定位放置、用后复位、节约使用,但多余的化学试剂不准倒回原瓶。
注意化学试剂受空气影响,温度影响,光的影响,杂质影响而发生变质。
4.实验室药品取用规则
(1)不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道.
(2)注意节约药品.应该严格按照实验规定的用量取用药品.如果没有说明用量,一般应该按最少量(1mL~2mL)取用液体.固体只需盖满试管底部即可.
(3)实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放入指定的容器内.
(4)实验中要特别注意保护眼睛.万一眼睛里溅进了药液(尤其是有腐蚀性或有毒的药液),要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛).洗的时候要眨眼睛,必要时请医生治疗.提倡使用防护眼镜.
(5)取用化学试剂前,应检查试剂是否有变质现象,注意其生产日期,不能用失效的试剂。
注意保护试剂的标签,发现掉失应照原样补写并贴牢。
倾倒液体时,瓶签朝上,以免试剂淌下腐蚀标签.
5.化学试剂的使用注意事项:
(1)应熟知最常用的试剂的性质
(2)要注意保护试剂瓶的标签崐
(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂.取出试剂不可倒回原瓶
(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂.
6.配制溶液注意事项:
(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上
.
(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装
(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。
(4)溶液储存时应注崐意不要使溶液变质
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中.
(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道
.(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法.
五、精密仪器的管理
1精密仪器及贵重器皿建立仪器档案,档案统一存放,包括使用说明书、验收和调试记录,初始参数,定期保养维护、校准及使用情况的登记记录等;
。
精密仪器的账目要清楚,必须做到名称、规格、单价、数量准确。
2精密仪器的安装、调试和保养维修,均应严格遵照仪器说明书的要求进行。
3使用仪器前,要先检查仪器是否正常。
仪器发生故障时,要查清原因,排除故障后方可继续使用。
绝不允许仪器带病运行。
4仪器使用完毕后,要恢复到所要求位置,做好清洁工作,盖好防尘罩。
5计量仪器(包括天平、砝码、滴定管、容量瓶等)要定期校验、标定,以保证测量值的质量。
6对实验室内的仪器设备、器皿要妥善保管,经常检查,及时维修保养使之随时处于良好状态,若人为损坏则照价赔偿。
精密仪器使用注意事项:
1.精密电子天平
(1)称量房间必须干燥,清洁。
(2)称量之前预热天平,检查天平气泡酒精水准器,保持气泡居中。
为防止可能产生误差,称量之前清零。
(3)每次称量之前动作迅速,以避免由于环境条件变化引起的误差。
(4)关闭防风罩,避免飘逸。
不要掉东西或者放超重的东西在秤盘上。
不要用尖锐的东西按键,要用手指。
(5)天平的某些零件为强磁铁,避免受磁铁影响。
(6)不要用溶剂清洁天平,最好用棉麻布料沾兑水的温和洗洁精清
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