大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定实验报告Word下载.docx
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二、实验器材
材料及试剂:
大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5cm×
10cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器:
500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理
大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;
大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;
芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;
大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸R1=HR2=COOH
大黄素R1=CH3R2=OH
芦荟大黄素R1=CH2OHR2=H
大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3
大黄酚R1=CH3R2=H
四、实验内容
大黄素的提取、分离流程图
大黄粗粉10g
20%H2SO4150ml
加热1h,抽滤、干燥
滤饼
150ml乙醚回流提取1h
乙醚层
5%NaHCO3萃取
水层(紫红色)乙醚层
HCl5%Na2CO3
大黄酸沉淀(粗品)
水层(红色)乙醚层
HCl0.25%NaOH
大黄素沉淀(粗品)水层(红色)
芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物)
具体操作步骤
1.游离蒽醌的提取
(1)酸水解:
称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。
(2)蒽醌类成分的提取:
乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。
薄层板为硅胶—CMC粘合板,展开剂为石油醚(60~90℃):
乙酸乙酯(7:
3)近水平或直立展开,在可见光下,可看到四个斑点。
其中最上面黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物,在此条件下,不能分开,其余3个斑点依Rf值(由大到小)的顺序是大黄素(橙色斑点)、芦荟大黄素(黄色斑点)、大黄酸(黄色斑点),记录图谱并计算Rf值。
2.PH梯度萃取分离
(1)将乙醚提取液加入250mL分液漏斗中(使用前先检漏),以35mL5%NaHCO3水溶液萃取三次,乙醚层经薄层层析检查(展开剂同上),指示已提尽大黄酸后,合并三次NaHCO3萃取液,用浓盐酸酸化至PH2-3左右,析出大黄酸沉淀。
(注意:
加酸时应缓慢加入,以防酸液溢出,如出现分层现象,需将上层乙醚蒸去才能析出固体)。
抽滤后,刮下颗粒并称重。
(2)经5%NaHCO3水溶液萃取后的乙醚层,继以35mL5%Na2CO3水溶液萃取三次,乙醚层经薄层检查(展开剂同上),指示已提尽大黄素后,合并三次Na2CO3萃取液,用浓盐酸酸化至PH2-3左右,析出大黄素沉淀。
(酸化时注意操作同前)。
(3)经5%Na2CO3水溶液萃取过后乙醚层以35mL0.25%
NaOH水溶液萃取四次,乙醚层经薄层检查(展开剂同上),指示已提尽后,合并三次
NaOH萃取液,用浓盐酸酸化至PH2-3左右,析出芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚沉淀混合物。
3.样品鉴定
(1)碱液试验分别取各蒽醌结晶数毫克置于样品管中,加2%氢氧化钠溶液1ml,观察颜色变化。
凡有互为邻位或对位羟基的蒽醌呈蓝紫至蓝色,其它羟基蒽醌呈红色。
五、注意事项:
(1)游离蒽醌的提取要控制温度,回流不宜太剧烈。
(2)pH梯度萃取分离时,以保证提取充分,可以用薄层色谱作监测。
(3)注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。
六、数据记录、结果讨论与分析:
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