荧光分析问题总结Word文档格式.docx
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主要是谱仪室内恒温恒湿(22度左右、湿度60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低,仪器保持恒温.
3.仅两重金属元素组成的合金,其中低含量元素为0.1%-25%共有13块标样,如果标样精度为±
0.01用目前水平的XRF作标准曲线。
其各点与直线与二次曲线拟与的标准曲线偏差大约是多少?
(1)最重要的是要用自己的试样做标样,制样方法要与实际应用方法一致,这样可以克服基体效应,与矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2)是否有水分应该从以前的分析方法考虑,同时应该可以去除某些点.
(3)可用互标法!
以主量元素作为内标!
(4)0.0x的含量可能会有大的偏差!
(5)标样含量分布合理,如做好共存元素基体校正,一次线会很理想。
另外,由于含量分布较大,选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时,二氧化硅的污染总是存在,不知各位有何高见?
(1)用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔
(2)你做的SI是不是太低了?
要是很低还不如用压片.
(3)使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受;
另外对于一些试样存在污染较小,同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?
不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:
电压20KV,电流10mA.
晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?
晚上除了关上x射线管其他都不用关,保持其状态稳定。
6.请问新的计数器如果放置不用,有没有老化现象?
注意防潮,通常没有影响。
当然时间不能无限长。
保存是关键.
7.X射线管佑侧窗&端窗两种,侧窗的阳极接地,灯丝接负高压。
端窗的则是灯丝接地。
端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水,并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.
请问为什么端窗的要用高电阻纯水?
?
含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢?
(1)光管产生的99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。
(2)X射线管的阴极(灯丝)所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极(靶),99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。
该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。
X射线管的外部冷却水管接头是金属的,而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管(为增加绝缘距离)。
阴极(灯丝)与阳极靶被封闭在高真空腔体内(防氧化及降低X射线的衰减),由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油(高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中)。
因此要求冷却水中不能存在金属离子,以免导电造成X射线管对地放电、击穿。
去离子水的绝缘指标为2us/cm.
8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存,请问该用哪种干燥器好?
(1)底部放硅胶的玻璃干燥器即可
(2)我使用两种的,一种是放置吸水硅胶的,一种是防治浓硫酸的,考究一点再把它搬到冰箱里面
干燥剂可以控制水份,放在冰箱里可以控制温度,达到低温干燥的目的,尤其是保护标准物质与标准溶液。
9.X荧光光谱分析安装前的准备
(1)按仪器说明书要求准备实验室,包括三相(15-20A)、单项(50A)电源,自来水(20升/分),接地线(10欧以下),铺设防静电地板(最佳),安装空调(恒温)以及除湿设备等,最后就是熟悉仪器操作说明书了。
(2)还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.
功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源(单进单出、三进单出)
(3)如果是生产用的话,我认为最重要的就是准备标准样品了。
(4)仪器安装时,要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。
10.我知道不同分析晶体的2d值不一样,但是为什么要用不同的材料呢?
是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗?
(1)我想还得从布拉格定律来考虑吧,若都使用同样的晶体,有的元素的布拉格角就会……
(2)不同材料晶体的晶格距离不一样的啊,衍射的强度与精度都不一样的了
(3)物理中衍射的原理中讲到:
只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用,不同的特征射线波长不同,必须选择“相当”的晶体才行.
11.请问做黄金,白金测定一定要标样吗?
黄金就是普通用户的手饰什么的.
(1)做黄金,白金测定一定要标样,除非测定结果不算数
(2)项链类的应先去污
12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?
100PPM以下的铅含量完全可以测,当然不能太小,比如几个PPM就比较难测了,想对其有个准确的定量必须买标样,标样里面肯定有铅.
13.今天重做了一下XRF的检量线,发现做某个元素的2theta角度时,发现做几次所得到的2theta值都不一样,不知道为什么?
如果是重元素,用SC做问题就太大了
如果是轻元素,用PC做就没什么问题,计数率差异不会很大的
14.要做进料检验,比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器,分析铁时强度高于5000KCPS,远超过了SC规定的2000KCPS,觉得我该怎么做好些?
(1)样品制备时采用的稀释比例加大试试
(2)用FeKβ线,强度可降低一倍
(3)我也遇到了这个问题,我们原来的做法是降低电流电压,对你可能不太适用哦,因为你的杂质元素如果还要测量的话,可能比较困难,不过,你可以看看
(4)压样法,可以加入淀粉然后再压!
15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了,就做了一下类型标准化,开始效果挺好,可是没过几天就over拉,做了11个标样(自配组合标样),数据都不是很好。
而且融片放置时间长了也会有影响啊。
如老用它校准也好啊。
请问如何解决?
(1)要把漂移的原因搞清楚,是仪器(参数)原因还是环境(气、电、温度等)
熔融法做类标,风险好象大一点,我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标,不象直读光谱,标样稳定,且基体大多情况不一致。
(2)虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.
对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.
曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.
有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.
熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等
16.一个硫铁矿样品,压片采用无标样定量分析软件进行测试,使用仪器为帕纳克Axios,分析结果可靠吗?
(1)我觉得不可靠,存在矿物效应与粒度效应.
(2)可以满足半定量要求!
17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因,如何避免?
我用的是高频感应熔融机。
可能原因有几个:
熔融温度不够或温度过高。
稀释比例太小,样品太多
摇晃幅度不够
坩埚的材料与“玻璃”浸润
18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?
能量性分析区域比较小,分析精度也差点,可能速度也慢一些,但操作简便
19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?
(1)我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)
(2)我用到PVC、铝圈与金属瓶盖,但我们用的圈子都是一次性就报废掉的,因为圈子跟着变形。
(3)我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!
(4)通常用钢环
20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.
内容:
tanktemperaturetoohigh.或者:
tanktemperaturetoolow.
仪器状态跟踪显示温度非常不稳定不能稳定在29~31摄氏度这一稳定范围
是不是水冷系统出现了问题还是环境达不到规定的要求?
(1)应该是跟水冷没有关系吧,我们的XRF的水冷只用来冷却Xtube与高压箱的。
(2)水冷应该有自己的警报系统。
我觉得是分析室的温度,会受到环境温度的影响。
(3)我想到两个可能的原因:
A.电热系统损坏;
B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。
21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用?
(1)有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2)铜块作用一是作能量校正,二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响?
(1)原子序数较低的元素(或基体)对能量较高的谱线吸收系数较低,因此无限厚度也就大一点
(2)Sb的K线能量较高,能穿透更厚的样品(相对本样品中的其他元素的特征射线),所以饱与厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候,比如测定硅锰中的si时,用什么进行校正要好些呢?
(1)用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2)基体校正这个说法不正确。
如果说基体校正的话,我想你所做的试样中只有锰与铁能对其构成基体上的影响。
实际上,你可能是由于线性不好,所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:
A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中第二条比较主要。
那没有办法,自己解决。
24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60与大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)
一般功率在2kw左右会有声音的,低于或高于2kw是不应该有声音的,2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音,高于2kw时水为气态,不会有声音,低于2kw水为液态也不会有声音。
不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。
25.荧光光谱仪基本校正方法?
用标样来校正
26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中,制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁,二氧化硅元素超差较大,相差7个品位,请教是何原因?
(1)曲线未做好或熔化出问题
(2)你可以测试一下熔样条件或者
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