高考化学实验全突破之有机实验醛和酸的重要实验Word文档下载推荐.docx
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⑵实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污。
⑶必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。
⑷如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑸实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解,再用水冲洗。
(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)
10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
CH3CHO+NaOH+2Cu(OH)2
CH3COONa+Cu2O↓+3H2O
试管、酒精灯、滴管
⑴本实验必须在碱性条件下才能成功。
⑵Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。
若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。
乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
2.反应原理:
试管、烧杯、酒精灯
⑴浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。
⑵饱和Na2CO3溶液的作用:
①中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味;
②溶解挥发出来的乙醇;
③冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度,以便于分层析出,分液。
⑶不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液,因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底,几乎得不到乙酸乙酯。
⑷导管未插入液面以下,是为了防倒吸。
典例1.实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:
在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题:
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入__________,目的是。
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率,其原因是。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:
则试剂a是:
____________,分离方法I是_,分离方法II是____________,
试剂b是______________,分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物;
乙得到了大量水溶性的物质;
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是:
______________________________________
②乙实验失败的原因是:
【答案】
(1)碎瓷片,防止爆沸
(2)提高乙酸的转化率
(3)及时地蒸出生成物,有利于酯化反应向生成酯的方向进行
(4)a:
饱和Na2CO3溶液;
I:
分液;
II:
蒸馏;
b:
硫酸;
III:
蒸馏
(5)①所加的NaOH溶液较少,没有将余酸中和
②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。
【跟踪训练】
1.(2014山东)下列实验操作或装置(略去部分加持仪器)正确的是
2.(2014课标Ⅱ)下列图示实验正确的是
3.(2016上海)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
⑴实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。
加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;
浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
⑵饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
⑶反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
⑷若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。
由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
4.可用图示装置制取少量乙酸乙酯(酒精灯等在图中均已略去)。
请填空:
(1)试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL,正确的加入顺序用操作是。
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在加热前应采取的措施是。
(3)实验中加热试管a的目的是:
①;
②。
(4)试管b中加有饱和Na2CO3溶液,其作用是。
(5)反应结束后,振荡试管b,静置。
观察到的现象是。
5.(2014大纲卷)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序
是。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在
装置中,仪器b的作用是;
仪器c的名称是,其作用
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是。
下列仪器中可用
于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是。
(4)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。
6.(2014课标Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g的异戊醇,6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
(1)装置B的名称是:
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:
;
第二次水洗的主要目的是:
。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:
(填标号)
(7)本实验的产率是:
A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,产率偏(填高或者低)原因是
1.【答案】C
【解析】分析和判断溶液的配制、酸碱中和滴定、乙酸乙酯的制备和制备氨气实验的基本仪器和基本操作是否正确,本题要求学生正确选择基本仪器和试剂,基本操作,如气体的收集方法。
A、定容时应用胶头滴管滴加蒸馏水,错误;
B、NaOH为待测液,标准液为酸溶液,应用酸式滴定管盛放,错误;
C、制备乙酸乙酯需要加热,用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的杂质,正确;
D、NH3的密度小于空气,所以导气管应深入到试管底部,错误。
解答本题需要学生掌握化学实验中的基本仪器、试剂盒基本操作,对化学出现的实验应重点掌握,如溶液的配制、酸碱中和滴定和常见物质的制备。
2.【答案】D
3.【答案】⑴增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。
(合理即给分)
浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率。
⑵中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
⑶振荡、静置⑷原料损失较大、易发生副反应乙醚;
蒸馏
【解析】⑴由于反应是可逆反应,因此加入过量的乙醇增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。
由于浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率,因此实际用量多于此量;
由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,使有机物碳化,降低脂的产率,所以浓硫酸用量又不能过多。
⑵由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸,所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。
⑶乙酸乙酯不溶于水,反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,然后分液即可。
⑷根据b装置可知由于不是水浴加热,温度不易控制,因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。
由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚,所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是乙醚,乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大,则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
4.【答案】
(1)先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,再加冰醋酸
(2)在试管a中加入几粒沸石(或碎瓷片)
(3)①加快反应速率②及时将产物乙酸乙酯蒸出,以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
(4)吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇(5)b中的液体分层,上层是透明的油状液体
5.【答案】
(1)先加水、再加入浓硫酸(1分)
(2)滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分)回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分)BCE(全选对2分)(3)重结晶(1分)95%(2分)
(4)取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)
(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分)
(3)将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体;
根据“1
~1
”关系式,可
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