PH酸度计检定装置.docx
- 文档编号:1326693
- 上传时间:2022-10-20
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:81.77KB
PH酸度计检定装置.docx
《PH酸度计检定装置.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《PH酸度计检定装置.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
PH酸度计检定装置
计量标准技术报告
酸度计检定装置
一、建立计量标准的目的…………………………………
(1)
二、计量标准的工作原理及其组成………………………
(1)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………
(2)
四、计量标准的主要技术指标……………………………(3)
五、环境条件………………………………………………(3)
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………(4)
七、计量标准的重复性试验………………………………(5)
八、计量标准的稳定性考核………………………………(6)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………(7-9)
一十、检定或校准结果的验证………………………………(10)
一十一、结论………………………………………………(11)
一十二、附加说明…………………………………………(11)
一、建立计量标准的目的
为保证该计量器具的量值准确,为该计量器具的量值溯源提供便利,促进社会效益的提高和经济效益的增长,建立该计量检定装置。
二、计量标准的工作原理及其组成
一、本检定装置是用标准仪器向被检仪器pH计输入标准信号,采用直接比较法对电计进行测量;然后再利用标准物质,采用直接测量法对整套被检装置进行测量。
二、装置组成(如下图)
标准仪器
导线
pH计
PH计
电极
三、计量标准器及主要配套设备
计
量
标
准
器
名称
型号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或
校准机构
检定周
期或复
校间隔
pH/mV校准仪
PHJ-02
(0~14)pH
(0~±1900)mV
0.003级
上海雷磁创仪仪器公司
R5210120002
山东省计科院
1年
邻苯二甲酸氢钾
/
/
二级
国防科技工业应用化学一级计量站110737
国防科技工业应用化学一级计量站
有效期5年
混合磷酸盐
/
/
二级
同上110734
110731
同上
有效期5年
硼砂
/
/
二级
同上110516
同上
有效期5年
主要配套设备
数字温度计
WSP-211
-100~199.9℃
/
上海浦东三联仪表公司09005
邹城计量所
1年
干湿温度计
-20~
40℃
-20~40℃
/
沧县腾达003
济宁计量所
1年
分析天平
TG328A
0.1mg~200g
3级
上海天平仪器厂
54922
兖州计量所
1年
干燥箱
101-1A
(0~300)℃
/
鹤壁仪表厂0812009
兖州计量所
1年
容量瓶
250ml
/
/
天津玻璃仪器公司
/
/
四、计量标准的主要技术指标
1、输出信号:
(0~14)pH(0~±1900)mV允许误差:
±0.002pH
2、输出阻抗:
高阻I300兆欧允许误差:
±10%
输出阻抗:
高阻Ⅱ1000兆欧允许误差:
±10%
3、标准物质:
邻苯二甲酸氢钾(溶液0.05mol/kg)二级
磷酸氢二钠磷酸二氢钾(溶液0.025mol/kg)二级
硼砂(溶液0.01mol/kg)二级
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(23±10)℃
(22±2)℃
合格
2
湿度
不大于85%RH
(30%~75%)RH
合格
3
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
一
级
计
量
器
具
本
级
计
量
器
具
下
一
级
计
量
器
具
计量器具名称:
工作pH计
测量范围:
(0~14)pH
(0~±1900)mV
电计测量误差:
±(0.01~0.2)pH
仪器总误差:
±(0.02~0.2)pH
δ—不确定度,置信度99.97%。
MPE—最大允许误差
七、计量标准的重复性试验
1.仪器示值重复性的检定
用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的酸度计,在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值7.00,在被检pH计上读取示值,计算其示值重复性,连续测量10次,各测量值如下:
序号
pH测量值
1
7.00
2
7.00
3
7.00
4
7.01
5
7.00
6
7.00
7
7.01
8
7.01
9
7.00
10
7.00
S
0.004
该装置的pH测量值重复性误差为0.004,符合要求。
2.电计示值重复性的检定
在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准值10mV,连续测量10次,各测量值如下:
序号
电计测量值(mV)
1
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
10
7
10
8
10
9
10
10
10
S
0
该装置的电计测量值重复性误差为0,符合要求。
八、计量标准的稳定性考核
用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的0.01级酸度计,在本标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值4.00,每隔1个月做1次检定,共进行4次,每次连续测量6次。
结果如下:
测量组序
每次测得值
2011.5
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.01
4.00
2011.6
4.00
4.00
4.01
4.00
4.01
4.00
4.00
2011.7
3.99
3.99
3.99
3.99
4.00
4.00
3.99
2011.8
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
最大平均误差-最小平均误差
4.00-3.99=0.01pH
该仪器最大允许误差为±0.01pH,测量结果符合规程要求。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1.测量方法:
用标准装置直接对酸度计进行测量。
2.测量依据:
JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程
3.采用标准:
酸度计检定装置。
4.测量对象:
上海雷磁仪器公司生产的型号pHs-3C的酸度计。
5.测量不确定度的评定有示值误差和示值总误差两项。
数学模型ΔpH=-pHS
5.1电计示值误差测量结果不确定度评定。
根据JJG119-2005实验室pH计检定规程,对pH计示值误差采用直接比较法,用本装置对0.01级的pH计进行测量。
5.1.1A类不确定度的评定:
测量结果的重复性引入的不确定度;用本装置对选定的pH计进行测量,连续测量10次记录如下:
单位:
pH
pHsi
4.00
4.00
4.00
4.00
4.01
4.00
3.99
4.00
4.00
4.00
所以单次测量的实验标准偏差S==0.0047pH。
用上述方法对3台同型号级别的酸度计进行测量,并记录实验标准偏差分别为S1=0.0047pHS2=0.0067pHS3=0.0053pH。
合并样本标准差SP==0.0056pH自由度ν=m(n-1)=27.实际是以两次平均值为测量结果,所以平均值的标准偏差u0=SP/=0.004pH
5.1.2B类不确定度的评定:
5.1.2.1由于在检定规程规定的环境条件下测量,所以有环境引入的不确定度可以忽略不计即u1=0
5.1.2..2数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度u2=0.01×0.29=0.003pHk=2
5.1.2..3由标准引入的不确定度,由说明书知本标准的允许误差为±0.002pH,认为是均匀分布,取k=31/2所以u3=0.002/31/2=0.001pH
估计σ(u3)/u3=0.1自由度ν=1/{σ(u3)/u3}2=50
5.1.3合成标准不确定度的评定:
不确定度汇总表
不确定度输入量
不确定度来源
不确定度值(pH)
传播系数
自由度νi
重复性
0.004
1
27
分辨率
0.003
环境
0.00
pHS
标准
0.001
-1
50
所以合成标准不确定度uc =(u02+u12+u22+u32)1/2=(0.0042+0.0012)1/2=0.005pH
νeff=uc4/=133≈100
5.1.4扩展不确定度:
95%的置信概率下有t分布表kp=tp(νeff)知kp=1.984
所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=100
5.2仪器示值总误差测量结果的不确定度的评定
该项的评定采用标准溶液测量法,所以不确定度的评定及计算如下:
数学模型d=pH-pHs(d-仪器示值总误差,pH-备件仪器示值,pHs-标准溶液的标准值)
5.2.1标准溶液的不确定度
由标准溶液的技术说明书得知,二级标准溶液pH值的扩展不确定度为0.01pH在置信概率为99.7%的情况下k=3
所以由标准溶液引入的标准不确定度u1=0.01/3=0.003pH估计σ(u1)/u1=0.2自由度ν=1/{σ(u1)/u1}2=13
5.2.2当电极与溶液接触时,会产生液接界电势,此项已包含于重复性的测量中。
仪器校准后,对pH=6.86的混和磷酸盐溶液进行重复性测量,数据如下:
单位:
pH
次数
1
2
3
4
5
6
pHsi
6.86
6.87
6.86
6.86
6.86
6.86
所以单次实验标准偏差S==0.004pH用上述方法进行3组重复性测量得单次实验标准偏差分别S1=0.004pHS2=0.004pHS3=0.006pH合并样本标准差SP==0.0047pH实际测量中以6次平均值计算所以u2=SP/=0.002pH
5.2.3数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度u3=0.01×0.29=0.003pH
5.2.4合成标准不确定度
不确定度汇总表如下
不确定度输入量
不确定度来源
不确定度值(pH)
传播系数
自由度νi
重复性
0.002
1
15
分辨率
0.003
pHS
标准物质
0.003
-1
13
uc=(u12+u22+u32)1/2=0.005pHνeff=uc4/=23
5.2.5扩展不确定度:
95%的置信概率下有t分布表kp=tp(νeff)知kp=2.06
所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=23
十、检定或校准结果的验证
1、标准物质的不确定度由证书给出,比较稳定,不需要验证。
2、采用传递比较法进行验证。
选取一台0.01级的pH计,上级计量检定机构在6.86pH处的检定值为6.86pH;用本所检定装置检定,值为6.86pH,上级装置的最大允许误差±0.002p
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- PH 酸度计 检定 装置