空气中氮氧化物NOx的测定优质PPT.ppt
- 文档编号:13261120
- 上传时间:2022-10-09
- 格式:PPT
- 页数:15
- 大小:4.70MB
空气中氮氧化物NOx的测定优质PPT.ppt
《空气中氮氧化物NOx的测定优质PPT.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《空气中氮氧化物NOx的测定优质PPT.ppt(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
本法检出限为0.05g/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01g/m3。
三、实验仪器和试剂,
(一)实验用仪器除一般通用化学分析仪器外,还应具备:
多孔玻板吸收管。
空气采样器(KC6型)。
双球玻璃氧化管(内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂)。
分光光度计(7220型)。
KC6D型大气采样器,
(二)实验用试剂,所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540545nm,10mm比色皿,水为参比)。
1.显色液:
称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.03克盐酸萘乙二胺,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中。
此为显色液,25以下暗处可保存一月。
采样时,按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2.三氯化铬砂子氧化管:
将河砂洗净,晒干,筛取2040目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合,加少量水调匀,放在红处灯下或烘箱里于105烘干,烘干过程中应搅拌数次。
做好的三氧化铬砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太少,可适当加一些砂子,重新制备。
将三氧化铬砂子装入双球玻璃管中,两端用脱脂棉塞好,并用塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧,备用。
3.亚硝酸钠标准贮备液:
将粒状亚硝酸钠(优级纯)在干燥器内放置24小时,称取0.3750克溶于水,然后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含250微克NO2-,贮于棕色瓶中,存放在冰箱里,可稳定三个月。
4.亚硝酸钠标准水溶液:
临用前,吸取1.00毫升亚硝酸纳标准贮备液于100毫升容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5微克NO2-。
四、实验步骤,1.采样:
将10毫升采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中,吸收管的进气口接三氧化铬砂子氧化管,并使氧化管的进气端略向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿污染后面的吸收管。
吸收管的出气口与大气采样器相连接,以0.4升/分的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止(采气424升)。
如不变色,应加大采样流量或延长采样时间。
在采样同时,应检测采样现场的温度和大气压力,并做好记录。
2.测定步骤:
标准曲线的绘制:
取6支10毫升比色管,按表1所列数据配制标准色列。
实表五测定二氧化氮时所配制的标准色列,加完试剂后,摇匀,避免阳光直射,放置20分钟,用1厘米比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。
扣除空白试剂的吸光度以后,对应NO2-的浓度ug/mL,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
用测得的吸光度对5毫升溶液中亚硝酸根离子含量(微克)绘制标准曲线,并计算各点比值。
样品的测定:
采样后,室温放置二十分钟,20以下时放置四十分钟以上。
将吸收液移入比色皿中,与标准曲线绘制时的条件相同测定空白和样品的吸光度。
五、实验结果与数据处理,1.计算:
氮氧化物(NO2,mg/m3)式中:
A试样溶液的吸光度;
A0空白液的吸光度;
a标准曲线截距;
b标准曲线斜率;
Vr换算为参比状态下的采样体积;
f实验系数(0.88),当空气中NO2的浓度高于0.720mg/m3时,为0.77;
D气样吸收液稀释倍数。
2.注意事项:
配制吸收液时,应避免在空气中长时间曝露,以免吸收空气中的氮氧化物。
光照射能使吸收液显色,因此在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施。
采样过程中,如吸收液体积显著缩小,要用水补充到原来的体积(应预先作好标记)。
氧化管应于相对湿度为30%70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;
小于30%时,在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1小时后再使用。
六、讨论,
(一)小流量大气采样器的基本组成部分及其所起作用。
(二)简要说明盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOx的原理和测定过程。
(三)分析影响测定准确度的因素,如何消减或杜绝在样品采集、运输和测定过程中引进的误差。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 空气 氧化物 NOx 测定