室内环境检测全步骤文档格式.docx
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要求在标准大气压采样管的阻力在5-10kP
8.准备好采样记录、见证记录、委托书,现场采样描述,备案表,检测方案并放在文件夹中,采样时携带。
(二)采样前一小时准备工作
1.首先记录化学分析室的温湿度记录表
2.配制氨吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管
①所需实验仪器和试剂:
a.已配制好的氨吸收原液[C(H2SO4)=0.005mol/L],
b.100ml容量瓶(专门用于配制氨吸收液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),
c.10ml刻度吸管1支(专门用于吸取氨吸收原液[C(H2SO4)=0.005mol/L]),
d.10ml刻度吸管1支(专门用于吸取氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]),
e.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),
f.滤纸1张,撕成四等份,
g.100ml小烧杯1个(盛放50ml蒸馏水的),胶头滴管1个(吸取蒸馏水的),
h.洗瓶1个(装满蒸馏水),
i.250ml烧杯1个(盛废弃液)。
②配制氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]步骤
取出专门吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管,用氨吸收原液洗涤2次量取10ml氨吸收原液→至100ml容量瓶中→盖上氨吸收原液试剂瓶玻璃塞→将10ml刻度吸管放回刻度吸管管架→在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线→盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶→配制完成。
③将10ml氨吸收液装入大型气泡吸收管
取出专门用于吸取氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]的10ml刻度吸管,用氨吸收液洗涤2次,在盛放氨吸收液的容量瓶中量取10ml氨吸收液→打开大型气泡吸收管管帽,注入10ml氨吸收液(注意,注入溶液时,将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上)→盖上大型气泡吸收管管帽→继续盛装下一个大型气泡吸收管,直至达到采样所需数量,并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。
(例如:
若采样点为10个,则需加12个大型气泡吸收管的吸收液)
若是氨吸收原液数量不够,可多配几瓶或是在容量瓶中氨吸收液不够10ml时,倒掉剩余溶液,用自来水洗涤3遍容量瓶,再用蒸馏水洗涤3遍,用此瓶再配一次氨吸收液。
3.配制甲醛吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管
a.酚试剂[C6H4SN(CH3)C:
NNH2·
HCl,简称MBTH],
b.100ml容量瓶1个(专门用于配制甲醛吸收原液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),
c.100ml容量瓶1个(专门用于配制甲醛吸收液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),
d.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取甲醛吸收原液),
e.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取甲醛吸收液),
f.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),
g.100ml小烧杯1个,玻璃搅拌棒1根(专门用于配制甲醛吸收原液),
h.滤纸2张,撕成四等份,
i.100ml小烧杯1个(盛放50ml蒸馏水),吸取蒸馏水的胶头滴管1个,
j.洗瓶1个(装满蒸馏水)
k.盛废弃液的250ml烧杯1个,
②配制甲醛吸收原液步骤(0.10g酚试剂→加水定容至100ml)
用万分之一电子天平称取0.10g酚试剂→倒入100mL烧杯中,用洗瓶中蒸馏水10ml冲洗称量纸,使称量纸中无酚试剂的残余试剂,冲洗时使用的蒸馏水流入此烧杯中,→加入蒸馏水约20ml,用搅拌棒搅拌2分钟→待溶液澄清后,用搅拌棒引流至100ml容量瓶→用蒸馏水润洗烧杯3遍→将润洗后液体也引流至容量瓶中→加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线→盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶→配制完成。
③配制甲醛吸收液步骤(吸收原液5ml→加水定容至100ml)
取出专门吸取甲醛吸收原液的5ml刻度吸管,用甲醛吸收原液洗涤2次,量取5ml甲醛吸收原液→至100ml容量瓶中→盖上甲醛吸收原液试剂瓶玻璃塞→将5ml刻度吸管放回刻度吸管管架→在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线→盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶→配制完成。
④将5ml甲醛吸收液装入大型气泡吸收管
取出专门用于吸取甲醛吸收液的5ml刻度吸管,用甲醛吸收液洗涤2次,在盛放甲醛吸收液的容量瓶中量取5ml甲醛吸收液→打开大型气泡吸收管管帽,注入5ml甲醛吸收液(注意,注入溶液时,将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上)→盖上大型气泡吸收管管帽→继续盛装下一个大型气泡吸收管,直至达到采样所需数量,并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。
若采样点为10个,则需加12个大型气泡吸收管的吸收液)。
若是甲醛吸收原液数量不够,可多配几瓶或是在容量瓶中甲醛吸收液不够5ml时,倒掉剩余溶液,用自来水洗涤3遍容量瓶,再用蒸馏水洗涤3遍,用此瓶再配一次甲醛吸收液。
配制完后填写溶液配制记录。
4.准备好温湿度表、气压表、大气采样仪、皂膜流量计、肥皂液、采样仪支架、测氡仪、插排、装有大型气泡吸收管的采样箱、苯活性炭管、TVOC采样管,将上述仪器设备在《检测仪器设备进出库记录表SDLK-JL-5.4-19》上作好记录。
同时查看采样前一天文件夹中所有的记录表是否齐全。
(三)在工程现场进行采样
1.大气采样器使用前,应用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±
5%。
①配置浓度合适的肥皂液,润洗皂膜流量计内壁;
②将皂膜流量计用铁抓手垂直固定在铁架台上,将大气采样仪进气口与皂膜流量计上端口用乳胶管连接起来。
用胶头滴管在胶帽中滴入肥皂水(注意尽量不要滴入气泡,肥皂水滴至距胶帽上沿5mm处),将胶帽套在皂膜流量计的下端开口上。
③开大气采样仪,将流量调制预定位置(如0.5L/min),捏一下胶帽,使肥皂液向上运动,并形成单层的肥皂膜,用秒表准确测出膜从10ml刻度到100ml刻度的时间,做三次取平均值,以此计算出真实的气体流量。
并校准采样仪的流量。
2.按照之前已确定的检测方案找到采样地点。
先测室外上风向采样点。
室内采样点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8~1.5m。
采样点应均匀分布,避开通风道和通风口。
3.先取出温湿度计和气压表并打开,再将大气采样仪支架支开,取出大气采样仪,将采样仪下部凹槽放在支架上部突出位置上。
取出乳胶管,一头接在采样仪进气口上,另一头接在大型气泡吸收管外壁的出气口上。
(即下图a处)
注意:
a.皮管连接时切勿连接到针形管的进气口上,否则溶液会发生倒吸,对采样器造成损坏。
b.胶皮管应无裂纹、没有老化,内径要能紧密套在大泡吸收管的出气口,不能有漏气或松动,且长度适宜,连接时应确保皮管内气流通常,皮管不应有揆折,否则影响采样的流速及流量。
④
C.苯和TVOC采样管取下两头胶帽,将采样管其中一头连接在乳胶管上,另一头连接在采样仪进气口上。
2.打开大气采样仪开关,使用+1,-1键,调节采样时间和采样流量500ml/min(一般打开开关后,屏幕显示30min,按住-1键调节至10min或20min),接着按enter键,大气采样仪开始抽气采样。
附表如下:
采样种类
采气流量(mL/min)
采样时间(min)
氨
500
10
甲醛
20
苯
TVOC
因为BS-H2型大气采样仪是双气路,能同时采集两个样品,所以一般情况下,氨和甲醛同时采样,TVOC和苯同时采样。
3.在进入采样地点10min后(此时气压表和温湿度计都已稳定),在原始记录上记录下采样地点的温度、湿度和大气压力和时间。
同时记下样品编号和管号。
4.氡使用FD216环境氡检测仪,采样与检测合为一体。
操作步骤如下
充电/供电打至“供电”,电池/交流打至“电池”
↓
打开电源开关,先显示“初始化”,后显示“功能选择”
按系数,检查仪器本底(02)及系数(0.40),
若无误,按确认,回到“功能选择”界面
按预置上挡,出现闪烁光标后按相应的数字键及确定键,修改测量点号等,修改完毕按返回,回到“功能选择”界面
按点测,开始测量(充气10min,测量20min)
测量结束出现数据后,按打印确定,开始打印数据
打印完毕后按返回,回到“功能选择”界面
关机,将充电/供电电池/交流均打至“○”
注意事项:
a.测量前,应检查仪器的底数和系数,如有误应立即改正。
仪器本底数:
02,空气测量时系数:
0.40,土壤测量时系数:
1.98。
b.空气中氡的测量时,充气时间10min,测量时间20min,排气时间1min。
c.本仪器具有记忆功能,除测量点号外,其他数据一般不用重设。
d.利用交流电工作时,充电/供电打至“○”,电池/交流打至“交流”
e.标定键为生产厂家标定仪器使用键,用户一般不做使用。
氡检测在同一采样地点检测两次,去两次结果的平均值。
在开始检测后30min,记录大气压力、检测环境的温度和湿度,记录在氡的原始记录上;
检测完毕后,打印出检测结果数据,检测数据记录在原始记录上,打印出的数据黏贴在原始记录上。
5.采样结束,将仪器设备及样品回归原位,进行下一个地点的采样。
(四)采样完成后检测氨、甲醛、苯、TVOC浓度
1.采样回到检测实验室后,先填写《检测室样品接受登记表SDLK-JL-5.6-02》并将采样样品交给实验室检测人员,氨和甲醛样品检测人员应在24h之内检测完毕,苯样品应在5天之内检测完毕,TVOC样品应在14天之内检测完毕。
之后将检测仪器放回仪器设备室,并在《检测仪器设备进出库记录表SDLK-JL-5.4-19》中登记。
2.将水杨酸溶液、亚硝基铁氰化钠溶液、次氯酸钠溶液和硫酸铁铵溶液从冰箱冷藏室中取出,等待其温度上升至室温方可使用。
3.氨的检测
a.足够数量的具塞比色管及铝质比色管架,
b.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),
c.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取水杨酸溶液),
d.1ml刻度吸管1支(专门用于吸取亚硝基铁氰化钠溶液),
e.1ml刻度吸管1支(专门用于吸取次氯酸钠溶液),
f.滤纸4张,撕成四等份(2张用来擦拭刻度吸管,另2张用来晾干比色皿),
g.擦镜纸5张,
h.250ml烧杯1个(盛废弃液)。
i.洗瓶1个(装满蒸馏水)
②实验步骤
将吸收液由大型气泡吸收管倒入10mL具塞比色管中,取出专门吸取水杨酸溶液的5ml刻度吸管,用水杨酸溶液洗涤2次,量取0.5ml水杨酸溶液至具塞比色管中(或可一次性量取5ml水杨酸溶液,每个比色管中依次加入0.5ml,比较快捷)→取出专门吸取亚硝基铁氰化钠溶液的1ml刻度吸管,用亚硝基铁氰化钠溶液洗涤2次,量取0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液至具塞比色管中(或可一次性量取1ml亚硝基铁氰化钠溶液,每个比色管中依次加入0.1ml)→取出专门吸取次氯酸钠溶液
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