添加剂条件下氯化钙制备纳米碳酸钙Word文件下载.docx
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陈 敏(1959—
女,安徽合肥人,合肥工业大学实验师;
张兴法(1947-,男,江苏无锡人,合肥工业大学教授,硕士生导师.
陈 敏, 庄 斌, 程新星, 张兴法
(合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥 230009
摘 要:
基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。
实验研究了添加剂种类和用量、反应温度和二氧化碳流量等工艺条件对产物粒径的影响,采用XRD和TEM对产物进行了分析。
实验结果表明:
在添加剂条件下,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料可以制备纳米碳酸钙,反应条件温和能耗低;
实验条件下制备的产物为方解石型近球状纳米碳酸钙。
关键词:
纳米碳酸钙;
氯化钙;
添加剂
中图分类号:
TQ132132 文献标识码:
A 文章编号:
100325060(20070921128203
Preparationofnanometercalciumcarbonatebyusingcalciumchlorideinthepresenceofchemicaladditives
CHENMin, ZHUANGBin, CHENGXin2xing, ZHANGXing2fa
(SchoolofChemicalEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China
Abstract:
Consideringthatthecalciumchlorideisamassiveby2productofchemicalproduction,thecal2ciumchlorideandcarbondioxidearetakenastherawmaterialstopreparenanometercalci2umcarbonateinthepresenceofdifferentchemicaladditives.Theinfluencesoftechnologicalcondi2tions,suchasadditives,reactiontemperatureandfluxofcarbondioxide,ontheaverageparticlesizeofproductsareinvestigatedexperimentally.TheproductsareanalyzedbyTEMandXRD.Theobtainednanometercalciumcarbonateofcalcitecrystallinephasewasapproximatelyspherical,thereactioncon2ditionsweremild,andenergyconsumptionwaslow.
Keywords:
nanometercalciumcarbonate;
calciumchloride;
additive
0 引 言
纳米碳酸钙是一种粒径在20~100nm范围
内的超细粉体材料,广泛应用于橡胶、塑料、造纸和涂料等行业,近年来随着国民经济的迅速发展,国内外的需求量越来越大[1,2]。
目前一般以石灰石为初始原料,经锻烧、消化和碳化制备纳米碳酸钙,工艺过程冗长能耗较大,产物粒径亦难以控制,因此寻求其他含钙原料制备纳米碳酸钙受到人们的关注[3,4]。
化工生产中大量副产氯化钙是替代石灰石制备碳酸钙的廉价原料,但产物难以实现超细化[5,6]。
本文以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。
1 实验部分
111 实验原料
氯化钙(干基:
氯化钙质量分数9010%;
二氧化碳:
纯度大于9915%;
氨水:
氨质量分数25%;
添加剂均为化学纯,二次蒸馏水(自制。
1.2 主要仪器
HHS22S型数显恒温水浴,JJ21型电动搅拌
器,DZF26020型真空干燥箱,PHS229APH型PH计,RigakuD/Max2rB型X2Ray粉末衍射仪,
H2800型透射电镜。
113 实验流程
采用间歇式搅拌碳化法制备纳米碳酸钙。
氯化钙与氨水混合后通入CO2气体,进行碳化反应,在反应过程中加入适宜的添加剂。
实验过程中采用pH计监测反应进程。
反应结束后,物料经静置、过滤、洗涤和干燥得到产物。
实验流程如图1所示
。
图1 实验流程图
114 实验原理
在添加剂条件下以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料制备纳米碳酸钙的反应为
CaCl2+2NH3・H2O+=CaCO3+42长,从而改变各晶面的生长速度,控制晶体大小和晶型。
115 分析方法
通过采用日本理学RigakuD/Max2rB型X2Ray粉末衍射仪(XRD对产物的物相进行分析,根据谢乐公式估算产物的平均粒径。
采用H2800型透射电镜(TEM观察产物的形貌、粒径及其分散性。
2 结果和讨论
211 添加剂选择
在反应温度为20℃、氯化钙和氨水配料比为
1∶2(摩尔比及二氧化碳流量为6mL/min时,选用醇A、钾盐B、钠盐C和有机酸D作为晶型控制剂,钠盐E、阴离子表面活性剂F和磷酸盐G作为分散剂,实验研究不同添加剂对产物粒径的影响。
经过多次实验,结果表明添加剂种类和产物粒径的关系如表1所示。
由表1可知,不同的添加剂对产物粒径具有一定的影响,其中以A和B为晶型控制剂、G为分散剂时,产物的粒径较小。
表1 添加剂种类和产物粒径的关系添加剂种类
平均粒径/nm
A+GB+GC+FD+E
506590120
212 反应条件
液相碳化法工艺制备纳米碳酸钙的主要影响因素为添加剂种类和用量、反应温度和二氧化碳
流量等[7、8]。
本文以A和G作为添加剂,实验研究
了反应温度、二氧化碳流量和添加剂用量对产物
粒径的影响。
21211 反应温度
在氯化钙和氨水配料比为12、二氧化碳流量为6mL/及添加剂A5%2,2表2 反应温度和产物粒径的关系反应温度/℃
从表2可看出,温度较低和较高时,产物粒径
都较大。
因此反应温度宜控制在20~25℃。
212.2 二氧化碳流量
在反应温度为20℃,保持氯化钙和氨水配料比为1∶2及添加剂A和G的质量分数均为5%(CaCl2不变的条件下,二氧化碳流量和产物粒径的关系如表3所示。
表3 二氧化碳流量和产物粒径的关系
二氧化碳流量/(mL・min-1
124689
807565504540
从表3可看出,当流量增大时,产物粒径减
小。
二氧化碳流量选择6~8mL/min较为经济。
9
211 第9期
陈 敏,等:
21213 添加剂用量
在反应温度为20℃,保持氯化钙和氨水配料比为1∶2及二氧化碳流量为6mL/min不变的条件下,晶型控制剂A和分散剂G加入量与颗粒粒径的关系如表4所示。
表4 添加剂用量和产物粒径的关系
wA(CaCl2/(%
wG(CaCl2/(%
1.01152.03.03155.0
344555
添加剂的用量是影响产物粒径的重要因素,
表4表明A和G的质量分数分别为wA(CaCl2=3%和wG(CaCl2=5%左右时较为适宜。
213 产物分析21311 产物的XRD分析
以A和G,A(=3%和2=为1∶2(20℃和二氧化碳
流量为6mL/min时,产物的X2Ray粉末衍射谱
如图2所示
2θ/(°
图2 产物的X2Ray粉末衍射谱图
图2与JCPDS标准卡片52586比较,在方解石型碳酸钙特征衍射峰处均出现衍射峰,且未发
现球霰石型和文石型碳酸钙的特征峰,表明产物为方解石型碳酸钙,纯度较好。
21312 产物的TEM分析
采用透射电镜(TEM观察产物的形貌、粒径及其分散性,产物的TEM照片如图3所示。
图3表明产物为近球状,粒径为100nm左右,分散性
良好
图3 产物的TEM照片
3 结束语
工艺简单,反应条件,;
以A和G为添加剂,在实验条件,粒径为100nm左右;
添加剂影响产物粒径大小的机理有待进一步研究。
参 考 文 献
[1] 颜 鑫,刘跃进,王佩良.我国超细碳酸钙生产现状及应用
前景[J].化工技术经济,2003,2(1:
16-20.
[2] KimⅡW,RobertsonRE,ZandR.Effectsofsomenonionic
polymericadditivesonthecrystallizationofcalciumcarbon2ate[J].CrystalGrowth&
Design,2005,5(2:
513-522.[3] ChenShaofeng,YuShuhong,JiangJun,etal.Polymorph
discriminationofCaCO3mineralinanEthanol/Watersolu2tion:
formationofcomplexvateritesuperstructuresanda2ragoniterods[J].ChemMater,2006,18:
115-122.[4] ChakrabartyD,MahapatraS.Aragonitecrystalswithun2
conventionalmorphologies[J].JMaterChem,1999,9:
2953-
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