葡萄酒理化指标测定学生Word格式.docx
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3.5为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。
若出现漏气,必须重新测定。
3.6对于挥发酸含量过高(以醋酸计超过1g/l)或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。
2.还原糖的测定
2.1斐林法
2.1.1步骤
2.1.1.1预备试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。
在沸腾状态下,用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加2滴1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。
2.1.1.2正式试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。
然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。
加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。
2.1.2计算
还原糖(以葡萄糖计,g/L)=[(S-G×
V)/5]×
F×
1000
式中:
S-斐林氏A、B液各5ml,相当于葡萄糖的克数;
G-葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL;
V-(两次滴定)耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL;
5-取样体积,mL;
F-制备含糖5~8g/L试样时,酒样的稀释倍数;
2.1.3滴定结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。
2.1.4检验时注意事项
2.1.4.1测定的样品,含糖要在8g/L以下。
含糖量较高的样品要进行合理的稀释,最好稀释后样品的还原糖含量应在5~8g/L。
2.1.4.2样品要调整到20℃时取样。
2.1.4.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
2.1.4.4注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。
2.1.4.5由于斐林氏A、B液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。
3滴定酸的测定
3.1指示剂法(适用于白葡萄酒)(方法一)
3.1.1步骤
用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。
记录下氢氧化钠消耗毫升数。
读数至小数点后两位。
3.2电位滴定法(适用于红葡萄酒)(方法二)
3.2.1仪器
pH计
3.2.2步骤
用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于100ml的烧杯中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被测样液中,开搅拌器,立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至PH=9.0,即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。
3.3计算
总酸(以酒石酸计,g/L)=(M×
V1×
0.075/V2)×
M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-消耗的氢氧化钠毫升数,mL;
V2-取样酒的体积,mL;
0.075-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。
S酒石酸=0.075;
S苹果酸=0.067;
S柠檬酸=0.064;
S草酸=0.045
S醋酸=0.060;
S琥珀酸=0.059;
S乳酸=0.090;
S硫酸=0.049
所得结果表示至1位小数。
3.4结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1mL。
3.5检验时注意事项
3.5.1滴定用容器(三角瓶或烧杯)应用中性蒸馏水冲洗干净。
3.5.2样品要调整至20℃时取样。
3.5.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
3.5.4滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液且滴定管尖不挂液滴。
3.5.5滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。
4挥发酸的测定
4.1蒸馏滴定法(方法一)
4.1.1仪器
挥发酸蒸馏装置见GB/T15038-94标准。
4.1.2步骤
准确吸取20℃酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,(挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T15038-94进行),待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。
将蒸馏液加热至沸腾,加1%酚酞指示剂2滴,以0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不褪色即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。
4.1.3计算
挥发酸(以乙酸计,g/L)=(M×
V×
0.060/10)×
V-消耗氢氧化钠的体积,mL;
0.060-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量;
10-取样体积,mL。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。
修正时,按下式换算:
酒中真实挥发酸(以醋酸计,克/升)=实测挥发酸-修正挥发酸
修正挥发酸=游离SO2(克/升)×
1.875+结合SO2(克/升)×
0.9375
1.875-游离二氧化硫换算为乙酸的系数;
0.9375-结合二氧化硫换算为乙酸的系数;
结合二氧化硫=总二氧化硫-游离二氧化硫
4.1.4结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%。
4.1.5检验时注意事项
4.1.5.1测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
4.1.5.2蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法
4.1.5.3以20mL蒸馏水为样品进行蒸馏,蒸馏出的水不应含有CO2。
4.1.5.4以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于99.5%。
4.1.5.5以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于0.5%。
5游离SO2的测定
5.1直接碘量法(方法一)
5.1.1步骤
吸取20℃的酒样25ml放入250ml碘量瓶中,加入少量碎冰块,加入1%淀粉指示剂1ml、1:
3硫酸溶液5ml,立即用0.02M的碘液滴定至淡蓝色,保持30秒不变色即为终点,记下消耗碘液的毫升数。
5.1.2计算
游离SO2(毫克/升)=(M×
32/25)×
M-碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V-消耗的碘液的体积,mL;
32-与1.00ml碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
25-取样体积,mL。
所得结果表示至整数。
5.1.3结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的10%。
5.1.4检验时注意事项
5.1.4.1注意滴定时的滴定温度,滴定温度应保持在20℃以下,超过20℃应向
试液中加入少量冰块,然后再加硫酸酸化。
5.1.4.2试样应尽量避免与空气接触,以免二氧化硫溢出和被氧化。
5.1.4.3滴定颜色深的红葡萄酒时滴定终点不易于观察,可在碘量瓶旁放一强的黄光源,以易于观察终点。
但由于颜色深的红葡萄酒含有较高的单宁和色素会使碘液的消耗量明显增高,出现较大的正误差,故测定时最好不用此方法,应用方法二(氧化法)。
6总SO2测定
6.1直接碘量法(方法一)
6.1.1步骤
吸取2.5M氢氧化钠溶液25mL于碘量瓶中,用大肚吸管吸取20℃酒样25mL,管尖插入氢氧化钠溶液中,然后放出酒样,摇匀,盖塞,放暗处静置15分钟,加入少量冰块,再加1%淀粉指示剂1mL,1:
3硫酸10mL,用0.02M碘液迅速滴定至淡蓝色,30秒内不变即为终点,记录碘液消耗的毫升数,以水代替酒样作空白试验,操作同上。
6.1.2计算
总SO2(mg/L)=[M×
(V1-V2)×
32/25]×
V1-测定酒样消耗碘标准溶液的体积数,mL;
V2-空白试验消耗碘标准溶液的体积数,mL;
32-与1.00ml碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
25-取样体积,mL。
6.1.3结果的允许误差
6.1.4检验时注意事项同上
7干浸出物的测定
7.1比重瓶法
7.1.1步骤
准确量取20℃酒样100或200mL于烧杯中,用蒸馏水多次冲洗容量瓶,洗液一齐倒入烧杯中,置电炉上加热驱赶酒精。
待酒样蒸发至三分之一时,取下,冷却至19~20℃加水,定容至原体积。
将附温比重瓶彻底清洗,再依次用乙醇、乙醚洗涤吹干称量得附温比重瓶自重为G1;
将煮沸30分钟并冷却至19℃蒸馏水注满比重瓶,装上附温度计(瓶中无起泡),浸入20±
0.1℃恒温水浴槽中,至比重瓶温度计升至20℃,并稳定30分钟后,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上小罩,擦干,称量得到附温比重瓶和水的共重,为G3;
再将附温比重瓶洗净吹干,以需测样品代替水,按上述步骤称得样品和附温比重瓶共重为G2。
7.1.2计算
样品比重γ(20/4)=(G2-G1)×
0.99823/(G3-G1)
0.99823-是γ(20/20)换算为γ(20/4)之系数;
G1-附温比重瓶的重量;
G2-样品和附温比重瓶的共重;
G3-水和附温比重瓶的共重。
根据测得比重,查本方法附表A,得出总浸出物。
干浸出物(g/L)=总浸出物-[(总糖-还原糖)×
0.95+还原糖]
所得结果保留至1位小数。
7.2结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.5g/L。
7.3检验时注意事项
7.3.1每套附温比重瓶的G1和G3数值经测得后分别记录下来,作为不变常数,实际使用时只需测得G2,即可代入公式计算。
每套附温比重瓶的三个组件(瓶身、温度计、小罩)必须编号一致。
8总糖的测定
8.1斐林法
8.1步骤
首先估计样品总糖的含量。
然后将样品稀释至大约含糖量为4~8g/L。
取稀释后的酒样50mL加入2mL(1:
1)盐酸,置于恒温水浴槽中,65~68℃水浴20分钟,取出后冷却,用2.5M氢氧化钠溶液中和至中性,20℃下定容至100mL,测定方法按2还原糖的测定进行。
计算出数值为总糖。
8.2滴定结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。
8.3检验时注意事项
8.3.1测定总糖时对较高糖度的样品要正
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