石墨烯与壳聚糖的纳米复合材料性能及其表征Word下载.docx
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石墨烯与壳聚糖的纳米复合材料性能及其表征Word下载.docx
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与纯壳聚糖和氧化石墨烯相比,在壳聚糖/氧化石墨烯纳米复合材料的光谱中,在1550cm-1处的-NH2吸收振动和在1730cm-1处的属于羧基的C=O伸缩振动两个峰都消失。
石墨烯通过超声波处理,彻底剥离,形成单片层的石墨烯,在壳聚糖基体中分散良好。
随着石墨烯含量的增加,CS/GO复合材料的杨氏模量和拉伸强度有明显的改善。
但另一方面,在一定程度上使复合材料的断裂伸长率和韧性降低。
关键词:
石墨烯,壳聚糖,复合材料
Abstract
Thispaperwaspreparedbyliquidgraphene/chitosancompositegraphenedifferentproportiontothepercentageofadded2wt%aceticacidsolutionofchitosan,withamagneticstirringfor6hoursandthensonicatedfor20minutes,theoxidationgraphenedispersed,degassing,themixturewaspouredincontainersplacedinsidetheblowerdryingatroomtemperature,youcangetaratioofgraphenecontentis0.5wt%,1wt%,2wt%,3wt%,4wt%graphiteoxideene/chitosannanocompositemembranes.MakeuseofcompositemembranesamplesTG,IR,DSC,XRD,mechanicaltesting.Theresultsshowedthat:
ingrapheneaddedtochitosancompositesexhibitsignificantlyimprovedthermalstability.CompliancewithrespecttothemeltingpointofpureCSisalsosignificantlyimproved.Wasgraduallyaddedwithgraphene,CS/GOcompositeTgwillincrease.Purechitosanandgrapheneoxidecomparedtothechitosan/grapheneoxidenanocompositespectruminat1550cm-1anda-NH2vibrationabsorptionat1730cm-1C=Obelongingtoacarboxylgroupstretchingtwopeaksdisappear.Graphenebyultrasonictreatment,completelystripped,singlelayergrapheneisformedinthechitosanmatrixwelldispersed.Withincreasingcontentofgraphene,CS/GOcompositeYoung'
smodulusandtensilestrengtharesignificantlyimproved.Ontheotherhand,toacertainextent,sothatthecompositefractureelongationandtoughness.
Keywords:
Graphene,chitosan,composites
第1章概论
1.1课题背景及意义
完美的石墨烯具有理想的二维晶体结构,它是由六边形晶格组成,可以看作是被剥离的石墨单片层,每个碳原子通过π键与其他三个碳原子紧密相连,C-C键使得石墨烯单片层具有优异的结构刚性。
碳原子有四个价电子,每个碳原子都贡献一个未成键的π电子,这些电子与平面成垂直的方向可形成π轨道,π电子可在晶体中自由移动,从而赋予石墨烯良好的导电性。
它是已知材料中最薄的一种,质料非常牢固坚硬,在室温状况,传递电子的速度比已知导体都快。
近年来,Ruoff等用化学方法相继研制出石墨烯/聚合物导电纳米聚合物导电纳米复合材料和无支撑的氧化石墨烯纸,掀起了氧化石墨烯应用的热潮。
壳聚糖(chitosan)是有自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡糖糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡糖糖。
壳聚糖和碳纳米粒子复合材料的研究引起人们广泛的关注,如碳纳米管等,主要用于设计各种各样的生物电化学装置(如电化学传感器和生物传感器等)[1-8],以改善这些电化学装置的生物活性和光电等性能。
此外,壳聚糖碳纳米粒子复合材料也可以应用在抗菌纤维、基因治疗及药物释放等方面[9]。
本课题采用液相法制备石墨烯/壳聚糖复合材料,并探讨石墨烯/壳聚糖复合材料的力学性能、热性能和阻隔性能等。
1.2本课题及相关领域的国内外现状及发展
壳聚糖和碳纳米粒子复合材料的研究引起人们广泛的关注,如碳纳米管等,主要用于设计各种各样的生物电化学装置(如电化学传感器和生物传感器等),以改善这些电化学装置的生物活性和光电等性能。
此外,壳聚糖碳纳米粒子复合材料也可以应用在抗菌纤维、基因治疗及药物释放等方面。
目前,碳纳米粒子和壳聚糖复合材料的制备方法主要有溶液共混法[10]、电化学沉积法[11]、逐层自组装法[12]、静电纺丝法[13-14]、溶胶一凝胶法[15-16]、表面沉积交联法[17]和共价接枝法[18]。
1.3石墨烯的结构
1.3.1石墨烯一碳质材料的基本单元
完美的石墨烯具有理想的二维晶体结构,它是由六边形晶格组成,可以看作是被剥离的石墨单片层(图1),每个碳原子通过π键与其他三个碳原子紧密相连,C-C键使得石墨烯单片层具有优异的结构刚性。
图1.石墨的基本结构
从结构上分析,石墨烯的碳基二维晶体是形成sp2,杂化碳质材料的基元(图2)。
如果石墨烯的晶格中存在五元环的晶格,就会使得石墨烯片层卷曲,当有12个以上五元环晶格存在时就会形成富勒烯;
同样,碳纳米管也可以看作是卷成圆筒状的石墨烯。
利用模板法制备的!
具有规则孔结构的碳也可以看作是大量扭曲的石墨烯片层构筑而成的三维结构。
石墨烯六角网面之间通过兀电子相互作用形成三维体相石墨,故石墨具有层状结构,并且呈各向异性。
富勒烯C60是由20个六边形和12个五边形组成的,其化学键构型既不像石墨那样完全sp3杂化,也不像金刚石那样sp3杂化,而是每个碳原子与周围的三个碳原子以sp2.28形成α键和sp0.09成π键,在球内外表面电子云,因而具有芳香性。
单壁纳米管则可看成是由一层片状的石墨烯卷曲而成,两端由半球形的富勒烯分子封口,也可看作是一个拉长的富勒烯分子。
图2.石墨烯可以被包装成0维布基球,滚成一维碳纳米管或堆叠成三维石墨
1.4壳聚糖的结构
甲壳素经脱乙酰作用得到壳聚糖,它是由β-(1→4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖和β-(1→4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖两种糖单元间隔连接而成的链状聚合物。
同甲壳素一样,壳聚糖的链内也有两个氢键分别是:
碳3羟基与碳5氧原子之间的氢键和碳6羟基与氨基氮原子之间的氢键。
D-葡糖胺单元的2位碳上的-NH2功能基团通过质子化作用可以使壳聚糖溶解在乙酸、甲酸、柠檬酸等有机酸和盐酸中,在酸性介质中它转化为聚电解质,是唯一的天然碱性多糖。
壳聚糖含有多个氨基、乙酰氨基和羟基活性基团,它们是配位作用和反应位点。
由于壳聚糖的碳2位置的-NH2基团,碳3和碳6位置的-OH基团可以进行非特异性反应,所以可以对壳聚糖改性,壳聚糖的衍生物包括以下几种。
O-,N-羧甲基壳聚糖:
在NaOH存在下,壳聚糖与单氯乙酸钠反应得到O-或N-羧甲基壳聚糖,在还原剂存在下,壳聚糖与乙醛反应得到N-羧甲基壳聚糖。
羧甲基壳聚糖是两性聚合物,依靠pH溶解。
壳聚糖-6-O-硫酸盐:
它是一种抗凝剂,首次制备时作为O-硫酸盐衍生物,最近为N-硫酸盐壳聚糖。
亚甲基磷酸壳聚糖:
两性聚合物,对于阳离子如Ca(Ⅱ)和一些过渡金属Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)有较好的配合效果,可以保护金属表面防腐蚀,也可以与丙烯链改性和接枝得到亲脂性用在化妆品领域。
三甲基壳聚糖铵:
NaOH存在下与甲基碘反应得到,是一种阳离子衍生物,在所有pH条件下水溶,有絮凝性用于造纸业。
糖类接枝壳聚糖:
在还原剂存在下,碳水化合物接到开环的壳聚糖碳2位置上,也可以不开环接到碳6位置上。
壳聚糖接枝共聚物:
PEG壳聚糖是水溶的,多肽也可以接枝到壳聚糖上。
丙烯化壳聚糖:
是一种表面活性剂,增加水溶液黏度,与中性或阳离子表面活性剂相容。
环糊精接枝壳聚糖:
可以作为反相吸附的吸附剂或缓释的载体。
1.5石墨烯的制备方法
1.5.1微机械剥离法
Novoselov的制备方法是:
用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦,体相石墨的表面会产生絮片状的晶体,在这些絮片状的晶体中往往含有很多单层的石墨烯。
运用这种方法制备得到的石墨烯,尺寸可以达到100μm左右。
此法也存在很多的缺陷,因为是利用摩擦石墨表面来筛选出具有单层结构的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,无法可靠地制造长度足供应用的石墨烯薄片样品。
1.5.2加热SIC法
该方法是在单晶6H-SIC的Si-terminated(00001)通过热解脱除Si来制取石墨烯。
具体过程是:
将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热,以除去表面的氧化物。
用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被去除后,加热样品使之温度升高至1250-1450℃后恒温1-20min,从而形成石墨烯,其片层厚度主要由加热温度决定。
1.5.3化学气相沉
Srivastava等采用微波增强化学气相沉积法,在Ni包裹的Si衬底上生长出了20nm左右厚度的石墨片,并研究了微波功率大小对石墨片形貌的影响。
Zhu等通过调整碳纳米管的合成参数,在没有催化剂的情况下用电感藕合频射等离子体化学气相沉积法在多种衬底上生长出了纳米石墨微片,并在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察到了垂直于衬底的单层石墨烯薄膜(厚0.34nm)。
Heer等[35-36]将SiC置于高真空(133x10-10Pa)和1300℃下,使SIC薄膜中的Si原子蒸发出来,生成连续的二维石墨烯薄膜,采用这种方法制备出来的
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- 关 键 词:
- 石墨 聚糖 纳米 复合材料 性能 及其 表征