运用气相色谱法评价体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量的安全性Word下载.docx
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结果该法的分离度在3.0以上,理论塔板数在10000以上,线性关系较好,相关系数r=0.9996,精密度试验的RSD为3.68%,重复性试验的RSD为3.11%,平均加样回收率为100∙5%(RSD=4.12%)°
结论本方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可有效地评价该类产品2-氯乙醇残留量的安全性。
关键词:
体外循环一次性血管路;
2-氯乙醇;
气相色谱法;
安全性评价
SafetyEvaluationof2-ChloroethanolRemnantinDisposableBl∞dPipelineinVitroCirculationbyGCChromatographyFUBu-fang,FENGXiao-ming
NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts(Beijing100050,China)
Abstract:
ObjectiveAmethodwasestablishedforthesafetyevaluationof2-Chloroethanolremnantindisposablebloodpipelineinvitrocirculation.MethodsHS-GC-ECDwasusedtoquantitate2-Chloroethanolremnantindisposablebloodpipelineinvitrocirculation.Everytestconditionwasoptimized.ResultsTheresolutionsbetweentheadjacentpeaksweremorethan3.0andthenumberoftheoreticalplatesweremorethan10000.Agoodlinearitywasobtained(r=0.9996).TheRSDofaccuracytestwas3.68%,TheRSDofreρeaubilitytestwas3.11%.Theaveragerecoveryrateis10θ.5%,andtheRSDofrecoverytestis4.12%.ConclusionThemethodissensitive,simpleandgoodstability,whichcanbeusedforthesafetyevaluationof2-ChloroethanolremnantofthistypeofProducts.
Keywords:
disposablebloodpipeHneinvitrocirculation;
2-Chloroethanol;
GCChromatography;
safetyevaluation
对于采用环氧乙烷灭菌的一次性医疗器械,环氧学性质十分活泼,容易和氯离子反应生成2-氯乙醇
乙烷残留量检测是必须的检测项目。
而环氧乙烷的化(2-Chloroethanol,ECH),如果医疗器械本身能释放
作者简介:
付步芳(1974-),女,硕士,工程师,医疗器械的化学性能检验。
氯离子,如聚氯乙烯材料,那么反应生成的ECH的量就会显著增加。
ECH是无色透明液体。
熔点-62.6t,相对密度1.2045,沸点95~98t(97.8kPa)°
与水、乙醇能按任意比例混溶。
它能刺激身体表面,具有急性毒性,可被皮肤快速吸收,有微弱的致突变性,有潜在的致胎儿毒性和致畸性,能对肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤叫
为将ECH造成的危害降至最小,保障公众用械安全,对患者或其他最终使用者在常规使用中从器械中接受到的ECH残留量水平进行评价具有重要现实意义。
在国标14233.1-1998<医用输液、输血、注射器具检验方法一第1部分:
化学分析方法沪中,仅对一次性医疗器械的环氧乙烷残留量进行了限定,尚未对ECH残留量进行限定。
在GB仃16886.7-2001《医疗器械生物学评价一第7部分:
环氧乙烷灭菌残留量》调中,在通过对众多文献报道评价的基础上,对ECH的接触限量进行了详细的规定:
对于持久接触器械(接触超过30天),ECH对患者的平均日剂量不应超过2mg∕天(前24小时不应超过12mg,前30天不应超过60mg,一生不应超过50g);
对于长期接触器械(接触超过24小时,但不超过30天),ECH对患者的平均日剂量不应超过2mg∕天(前24小时不应超过12mg,前30天不应超过60mg);
对于短期接触器械(接触不超过24小时),ECH对患者的平均日剂量不应超过12mg0但并未给出具体可行的检测方法。
因此,建立一次性医疗器械中ECH残留的具体测定方法,对于评价其安全性,提高器械质量,保证器械使用安全是十分必要的,这也是对现行标准的有益补充。
经过探索,我们建立了用顶空进样联合气相色谱、电子捕获检测器技术(HS-GC-ECD)来测定体外循环一次性血管路中ECH残留的方法。
1仪器与试药
气相色谱仪GC2010(带ECD检测器),日本岛津shimadzu;
顶空进样器,TurboMatrix40(PE)o
ECH标准品:
纯度98.0%,批号:
377-lllA,Chem-Service公司。
体外循环一次性血管路:
批号:
PKC072,型号:
AP1-6641,生产广家代号:
TJSL。
2色谱条件
色谱柱:
AT-624(30m×
0.25mmx1.4»
m);
柱温=100t(5min)∣载气:
氢气,线速度控制,线速度为27.8cm∙s^1,tt流量1.0mL∙minT,不分流进样;
进样口温度>200tC,进样时间:
0.04min;
样品加热温度:
80(,加热时间:
30min;
检测器:
电子捕获检测器(ECD),检测器温度:
210t,检测电流≡l∏Ao
3实验方法与结果
3.1实验条件筛选
由于ECH是一种含囱素的电负性较强的化合物,因此我们选择了专属型检测器一ECD。
实验结果表明,同样浓度的ECH标准溶液,在ECD中的响应值显著大于在氢火焰离子化检测器(FID)中的响应值。
如图1所示,分别用ECD和FID测定浓度为22.04μg∙mL-*的ECH标准溶液,较强的峰是用ECD检测器得到的ECH的峰,较弱的峰是用FID检测器得到的ECH的峰。
由此可见,在检测ECH时,ECD的灵敏度要远远高于FID。
选择中等极性的、低流失的色谱柱AT-624,也是考虑了ECH的极性。
图1ECH分别用EGD和FID检测的GC图
3.2样品制备
取体外循环一次性血管路,剪碎,称取约屈,精密称定,置于顶空瓶中,再精密量取等体积(mL)纯化水置于该顶空瓶中,压盖密封。
不加样品,同法制备空白对照液。
由于ECH在水中不稳定,应在临测试前再加水,加水后立即测试。
3.3ECH标准工作液制备
称取ECH标准品约0.1g,精密称定,置于100mL容量瓶中,用纯化水溶解并定容,作为储备液。
再用纯化水依次稀释储备液,配制成标准工作液,分别精密量取ImL标准工作液置于顶空瓶中密封叫3.4系统适应性试验
取浓度为11.02p.g・mLT的ECH标准溶液按上述色谱条件进样测定,平行进样5次,ECH的保留时间为4.13min,ECH峰与溶剂(水)峰的分离度在3.0以上,理论塔板数在10000以上。
3.5线性关系的考察
配制浓度分别为2.76、5.51、11.02、22.04、33.06曜・mL-*五个浓度的ECH标准工作液,按上述色谱条件进样测定,每个浓度平行进样2次,峰面积取2次结果的平均值。
以ECH标准工作液浓度为横坐标,以ECH色谱峰面积为纵坐标,得线性回归方程:
Y=6∙2956Me-OO3X-L586774,uO∙9996。
表明ECH在276~33.06μg∙mLT范围内线性关系良好。
图2是ECH系列标准工作液用HS-GC-ECD分析的GC图。
图2ECH系列标准工作液的GC图3.6精密度试验
取浓度为22∙04ag∙mLτ的ECH标准工作液按上述色谱条件平行进样6次,测定峰面积,RSD为3.68%(n=6)0
3.7稳定性试验
因ECH在水中不稳定,加水后须立即测试,故本
文未进行稳定性考核。
3.8重复性试验
称取6份样品,每份约lg,精密称定,平行制备供试品溶液,按上述色谱条件进样测定,计算ECH的平均残留量为8∙3μ,g∙gT,RSD为3.11%(n=6)°
3.9加样回收率实验
称取5份样品,每份约lg,精密称定,分别于顶空瓶中,再分别精密加入U.02μg∙mL-*浓度的标准工作液lmL,混合均匀,密封,平行测试,计算加样回收率。
结果ECH的平均加样回收率为100.5%,RSD为4.12%(n=5)°
3.10ECH残留量测定结果
我们采用气相色谱外标法对体外循环一次性血管路中残留的ECH进行了定量,测得该样品中ECH的残留量为8.3吓皆。
4结语
由于体外循环一次性血管路是由聚氯乙烯材料制成的,本身含有氯元素,其在使用过程中能释放氯离子,用环氧乙烷灭菌后更容易产生ECH残留。
本文建立的用HS-GC-ECD测定体外循环一次性血管路中ECH残留量的方法,灵敏度高,重复性好,简便可行,有利于评价患者或使用者在使用此类器械过程中接触到的ECH残留量的安全性,进而有助于加强此类产品的质量控制和不良事件监测,改善其安全性。
其他用环氧乙烷灭菌的一次性医疗器械中的ECH残留量检验亦可参照本方法进行,所不同的仅是浸提液制备方式的差异。
参考文献:
[1】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GBr∏6886∙7-2001医疗器械生物学评价一第七部分:
环氧乙烷灭菌残留量[S].107.
⑵国家质量技术监督局.GB14233.1-1998医用输液、输血、注射器具检验方法一第一部分:
化学分析方法[S].
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版二部)[S].北京:
化学工业出版社.附录56.
(收稿日期=2∞8-12-10编辑:
邹箴蕾)
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- 运用 色谱 评价 体外循环 一次性 血管 乙醇 残留 安全性