废水中油的测定实验报告.docx

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废水中油的测定实验报告

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废水中油的测定实验报告

　　篇一：

水质石油类和动植物油类的测定

　　水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法

　　hJ637-20XX

　　代替gb/T16488-1996警告：

四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。

　　1适用范围

　　本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。

　　本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。

　　2规范性引用文件

　　本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

　　hJ/T91地表水和污水监测技术规范

　　hJ/T164地下水环境监测技术规范

　　3术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准。

　　3.1总油totaloil

　　指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

　　3.2石油类petroleum

　　指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

　　3.3动植物油类animalandvegetableoils

　　指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

　　4方法原理

　　用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（ch2基团中c—h键的伸缩振动）、2960cm-1（ch3基团中的c—h键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中c—h键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

　　5试剂和材料

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2等纯度的水。

　　5.1盐酸（hcl）：

ρ=1.19g/ml，优级纯。

　　5.2正十六烷：

光谱纯。

　　5.3异辛烷：

光谱纯。

　　5.4苯：

光谱纯。

　　5.5四氯化碳：

在2800cm-1~3100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

　　5.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

　　5.7硅酸镁：

60~100目

　　取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。

使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

　　5.8石油类标准贮备液：

ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

　　5.9正十六烷标准贮备液：

ρ=1000mg/L

　　称取0.1000g正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

　　5.10异辛烷标准贮备液：

ρ=1000mg/L

　　称取0.1000g异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

　　5.11苯标准贮备液：

ρ=1000mg/L

　　称取0.1000g苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

　　5.12吸附柱

　　内径10mm，长约200mm的玻璃柱。

出口处填塞少量用四氯化碳（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

　　6仪器和设备

　　6.1红外分光光度计：

能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

　　6.2旋转振荡器：

振荡频数可达300次/min。

　　6.3分液漏斗：

1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

　　6.4玻璃砂芯漏斗：

40ml，g-1型。

　　6.5锥形瓶：

100ml，具塞磨口。

　　6.6样品瓶：

500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。

　　6.7量筒：

1000ml、2000ml。

　　6.8一般实验室常用器皿和设备。

　　7样品

　　7.1样品的采集

　　参照hJ/T91和hJ/T164的相关规定进行样品的采集。

用1000ml样品瓶采集地表水和地下水，用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。

采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至ph≤2。

　　7.2样品的保存

　　如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

　　7.3试样的制备

　　7.3.1地表水和地下水

　　将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。

振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。

将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。

　　向萃取液中加入3g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

　　注1：

地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤（7.3.2）。

　　7.3.2工业废水和生活污水

　　将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。

振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。

将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。

　　将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。

另一份加入5g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

　　注2：

石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。

　　7.4空白试样的制备

　　以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。

　　8分析步骤

　　8.1校准

　　8.1.1校正系数的测定

　　分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液（5.9）、2.00ml异辛烷标准贮备液（5.10）和10.00ml苯标准贮备液（5.11）于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。

正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。

　　用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。

正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式

（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数x，Y，Z和F。

　　ρ=……………………………………

（1）式中：

　　ρ——四氯化碳中总油的含量，mg/L；

　　A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；

　　x、Y、Z——与各种c-h键吸光度相对应的系数；

　　F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm1?

与3030cm1?

处的吸光度之比。

　　对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即=0，则有：

F=…………………………………

（2）

　　ρ…………………………………（3）

　　ρ…………………………………（4）由公式

（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得x和Y值。

　　对于苯，则有：

　　ρ…………………………………（5）

　　由公式（5）可得Z值。

式中：

　　ρ（h）——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；

　　ρ（I）——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；

　　ρ（b）——苯标准溶液的浓度，mg/L。

　　A2930（h）、A2960（h）、A3030（h）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；

　　A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；

　　A2930（b）、A2960（b）、A3030（b）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。

　　注3：

红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。

　　8.1.2校正系数的检验

　　分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。

分别量取2.00ml、5.00ml和20.00ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和20mg/L。

　　用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L石油类标准溶液的吸光度A2930、A2960、A3030，按照公式

（1）计算测定浓度。

如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，5则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

　　注4：

用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按65：

25：

10（V/V）的比例配制混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：

3：

1（V/V）的比例配制混合烃标准物质。

以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。

　　8.2测定

　　8.2.1总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。

　　8.2.2石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。

　　8.2.3动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。

注5：

当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。

　　8.3空白试验以空白试样代替试样，按照与测定（8.2）相同步骤进行测定。

　　9结果计算与表示

　　9.1结果计算

　　9.1.1总油的浓度

　　样品中总油的浓度ρ1（mg/L），按照公式（6）进行计算。

　　ρ1=…………………………………（6）

　　式中：

　　ρ1——样品中总油的浓度，mg/L；

　　x、Y、Z、F——校正系数；

　　A2930.1、A2960.1、A3030.1——各对应波数下测得萃取液的吸光度；

　　V0——萃取溶剂的体积，ml；

　　Vw——样品体积，ml；