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光学分析法、电分析法、分离分析法和其他仪器分析法。
3.什么是标准曲线、线性范围、灵敏度与检出限?
(背)(考了)
标准曲线—被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
线性范围—标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
灵敏度—物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度--工作曲线斜率。
检出限—某一方法在给定的置信水平上可检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限
光学分析法是以电磁辐射的测量或辐射与物质的相互作用为基础的一大类仪器分析方法。
1.什么是光学分析法:
2.什么是电磁辐射?
如何理解电磁辐射的波动性和粒子性:
电磁辐射是物质内部原子、分子处于运动状态的一种外在表现形式,是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流(或称光子流)。
它具有波粒二象性。
(不背)
波动性:
σ=1/λ,即:
c=λ·
ν
σ:
波数(cm-1);
---注意:
计算波数时,λ单位需换算为cm!
λ:
波长;
ν:
频率:
单位时间内振动的次数;
c:
电磁辐射在真空中的传播速度:
2.99792×
108m/s。
电磁辐射的波动性表现为电磁辐射的衍射和干涉现象。
微粒性:
E=hν=hc/λ普朗克方程
E:
每个光子所具有的能量;
h:
普朗克常数:
6.626×
10-34J·
s。
1eV=1.602×
10-19J
3.什么是电磁波谱,以及电磁波谱的三个区域?
电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。
三大区域:
高能辐射区、中能辐射、低能辐射。
4.什么是光谱选律或光谱选择定则?
5.什么是原子光谱?
原子光谱的特征:
线状谱。
原子光谱—产生于原子外层电子能级的跃迁。
6.什么是分子光谱?
分析光谱的特征:
带光谱。
分子光谱—产生于分子的能级跃迁。
7.光学分析法的分类:
光谱法和非光谱法。
8.常见的原子光谱法有哪些?
常见的分子光谱法有哪些?
原子光谱法:
原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、
慕斯堡尔谱法、核磁共振波谱法。
分子光谱法:
荧光光谱法、磷光光谱法、化学发光法、Raman光谱法、紫外-可见吸收光谱法、
红外吸收光谱法
作业:
1.计算:
(1)670.7nm锂线的频率;
(2)3300cm-1谱线的波长;
(3)钠588.99nm共振线的激发能。
解:
(1)=c/==4.473×
10s
(2)=1/=10/3300=3030nm
(3)E===2.107eV
原子发射光谱法(AES)定义(背)
原子发射光谱法是依据每一种化学元素的气态原子或离子在热激发下由高能态向低能态跃迁时发射的特征谱线的波长及其强度来进行定性或定量分析的光谱方法。
主要用于测定物质中元素的组成和含量,它是光学分析中历史最悠久的一种方法。
*AES属于原子光谱,为线光谱。
*AES是原子由激发态向基态或低能态跃迁得到的光谱。
*AES是发射光谱。
*AES涉及的热能使气态原子外层电子的跃迁,产生的是紫外—可见区的光谱,属于光学原子光谱。
1.原子发射光谱是怎么产生的?
一般情况下,原子处于能量最低的基态,当受到电致激发、热致激发等外界能量的激发作用时,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余能量的发射可得到一条光谱线,即产生了原子发射光谱。
M*M+hν
2.谱线强度表达式与谱线强度影响因素?
影响谱线强度的因素为:
(1)统计权重(g)
(2)跃迁几率(Aij)(3)激发电位(Ei)(4)激发温度(5)原子总密度N
2.原子发射光谱仪的结构及各部分的作用?
通常包括三部分:
激发光源、分光系统和检测系统。
原子发射光谱法中常用的:
激发光源有电弧光源、电火花光源和电感耦合等离子体光源(ICP)
分光系统通常采用棱镜和光栅
检测方法有摄谱法和光电检测法。
激发光源的作用是提供试样蒸发、解离、原子化和激发所需的能量,并产生辐射信号。
分光系统的作用是将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光。
检测系统的作用是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝照射到分光元件上,使之色散为光谱;
然后通过测量谱线而检测试样中的分析元素。
3.原子发射光谱定性分析的原理和常采用的定性分析方法?
由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。
光谱定性分析一般多采用摄谱法。
光谱定性分析方法
1.标准光谱图比较法(铁光谱比较法)
2.标准试样光谱比较法
4.原子发射光谱半定量分析的方法?
常用的光谱半定量分析方法:
(1)谱线黑度比较法
(2)谱线呈现法
5.在原子发射光谱定量分析中常采用内标法,内标法的基本原理和为什么要使用内标法?
内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。
通常在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条谱线为比较线,又称为内标线。
分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。
在工作条件相对变化时,分析线对两谱线的绝对强度均有变化,但对分析线对的相对强度影响不大,因此可准确地测定元素的含量。
从光谱定量分析公式,可知谱线强度I与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影响。
2.应用内标法进行光谱定量分析时,如何选择内标元素与分析线对?
答:
(1)内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近,这样可使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小。
(2)内标元素可以是基体元素,也可以是外加元素,但其含量必须固定。
(3)分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量接近,以使它们的相对强度不受激发条件改变的影响。
(4)分析线对的波长、强度也应尽量接近,以减少测定误差。
(5)分析线对应无干扰、无自吸,光谱背景也应尽量小。
3.原子发射光谱定量分析的方法:
标准曲线法和标准加入法。
4.原子发射光谱定量分析时,工作条件的选择?
第三章
原子吸收光谱法(AAS)与原子荧光光谱法(AFS)
原子吸收光谱法:
又称原子吸收分光光度法
根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
原子吸收光谱分析的基本过程:
如欲测定试样中某元素含量,用该元素的锐线光源发射出特征辐射,试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子,当元素的特征辐射通过该原子吸收而减弱,经过色散系统和检测系统后,测得吸光度,根据吸光度与被测定元素的浓度线性关系,从而进行元素的定量分析。
1.原子吸光光谱是怎么产生的?
2.原子吸收光谱的轮廓与变宽?
自然变量、多普勒变宽、碰撞变宽
2.原子吸收光谱的测量:
积分吸收测量法和峰值吸收测量法
3.什么情况下可以用峰值吸收代替积分吸收进行定量分析?
以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是:
①锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率或波长完全一致;
②锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,在此条件下,用峰值吸收到量法就可代替积分吸收测量法,只要测量吸收前后发射线强度的变化,便可求出被测定元素的含量。
4..原子吸收光谱仪的结构及各部分的作用。
原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化系统、分光系统、检测系统和电源同步调制系统五部分组成。
(1)锐线光源,发射谱线宽度很窄的元素共振线;
光源为待测元素的空心阴极灯。
(2)原子化器,将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气;
(
(3)分光系统,使锐线光源辐射的共振发射线正确地通过或聚焦于原子化区,把透过光聚焦于单色器的入射狭缝,并将待测元素的吸收线与邻近谱线分开;
(4)检测系统,将待测光信号转换成电信号,经过检波放大、数据处理后显示结果;
(5)电源同步调制系统,消除火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。
5.在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?
空心阴极灯为什么可以发出强大的锐线光源?
原子吸收光谱分析的光源应当符合以一基本条件:
(1)谱线宽度“窄”(锐线),有利于提高灵敏度和工作曲线的线性;
(2)发射线、吸收线中心频率完全一致;
(3)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限;
(3)稳定,有利于提高测量精密度;
(4)灯的寿命长.
空心阴极灯:
(1)阴极元素与被测元素完全一致,中心频率与吸收线频率完全相同.
(2)发射的谱线半宽度窄,是锐线光源。
产生锐线的原因:
这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。
从构造上说,它是低压的,故压力变宽小;
从工作条件方面,它的灯电流低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。
6.原子化的方法多种多样,主要有火焰原子化法和石墨原子化法,石墨炉原子化器升温程序包括哪四个过程?
(干燥、灰化、原子化、除残)试比较石墨炉原子吸收光谱分析法与火焰原子吸收光谱分析法的优缺并说明GFAAS法绝对灵敏度高的原因。
3.原子吸收光谱法的干扰和抑制
在原子吸收光谱分析中,总的来说干扰较小,这是由方法本身的特点决定的。
原子吸收光谱分析中使用锐线光源,应用的是共振吸收线,而吸收线的数目比发射线的数目少得多,谱线相互重叠的概率较小,这是光谱干扰小的重要原因;
在原子吸收光谱中,原子跃迁的起始态是基态,基态原子的数目受温度影响很小,除易电离元素的电离效应外,基态原子数近似于总原子数,因此干扰较小。
但在实际工作中,干扰效应仍然经常发生,而且有时会表现得很严重,因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。
原子吸收光谱分析中的干扰效应一般可分为四类:
物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
物理干扰(基体效应):
由于试液与标准溶液的物理性质的差异引起的干扰。
物理干扰的抑制方法:
配制与待测试样相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。
如试样组成不清楚,可采用标准加入法。
7.原子吸收光谱法定量分析的方法?
1.标准曲线法
2.标准加入法
8.原子吸收光谱法测定条件的选择?
原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、检出限和准确度,除了与仪器的性能有关外,在很大程度上取决于测定条件的最优化选择。
在不同的测定条件下,干扰情况有很大差异,因此,必须重视测定条件的选择。
不是重点)原子荧光光谱法是20世纪60年代发展起来的一种新的痕量元素分析方法,它是通过测定被测元素的原子蒸气在辐
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