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4.3.局限性 14
5.水质分类:
15
5.1.国标标准 15
5.2.水的分类 15
5.3分级参数 17
1.眉湖简介及污染源状况
眉湖是2001年郑州大学新校区内构筑的景观湖,宽度从窄处的30米到宽处的100米左右,长度为800米左右,半包围核心教学楼的西半部,西临厚德大道,东临湖滨路,呈长弧形,因其整体外形像眉,故取名为“眉湖”。
眉湖又名“博雅湖”,此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观,旨在展现中原文化的博大精深与高雅文明,寄予学子博采众长、雅趣共享。
通过走访和调查,我们了解到:
眉湖采用的是循环水系统,包括局部的喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环。
供水的水源有地下水和雨水两部分,其中地下水补给占主要部分,雨水来自处理过的贮存的雨水,贮存池在校园侧边杨树林。
供水水源头有两个:
南端一个,北端一个;
湖面较大,春夏秋蒸发量较大,在雨水较少的季节里,为保持湖面维持在一定的水位,后勤管理部门每三天会根据具体情况进行补水;
由于湖中放有大量的观赏鱼,为保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存,整个湖共设计了11个潜入式曝气机,3个上扬式曝气机,采用交叉方位安置,不仅有充氧的功能,还能促进水的流动,防止湖水腐败。
湖分北、中、南三段,中段较长且水流和水质相对稳定,北端地势高(高10CM左右)相对比较封闭,南端因为设计有高低阶,因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。
近来我们发现眉湖湖水发绿、能见度低,有时还伴有异味。
为此我们环境监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况,了解眉湖水质现状并分析其污染的原因,希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议,从而更好的共同保护我们大家共同的眉湖。
通过分析,我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处:
(1)湖边绿化草皮和树的施肥、喷灌浇水过程,造成水体磷、氨氮含量超标,引起水体富营养化;
(2)眉湖作为一个人工湖,水体更新速度较慢,水体流通不畅,易造成水质腐败,水中微生物增多,进而导致溶解氧降低;
(3)个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾;
(4)北段眉湖岸边有一咖啡馆,时不时的见到他们在眉湖里洗拖把,可能造成了眉湖水质的污染;
(5)重金属污染,不过这种可能性很小;
2.眉湖水质分析
2.1.水质采样
2.1.1.采样方式
(1)采水器:
聚乙烯塑料桶;
直立式采水器(该采水器由采水桶,采水器壳和溶解
氧采水瓶组成);
有机玻璃采水器(该采水器由桶体,带輖的两个半圆上盖和活动底板等组成)。
(2)采样方法
水样一般采瞬时样:
水桶适合于采表层水,在水流较急时,水桶应固定在铁杆上。
水下采样一般可用直立式采水器,有机玻璃采水器,当水深较急时,则应配备相应的物件。
采时间混合样,可用连续自动采水器。
2.1.2.采样注意事项
⑴采样时不搅动底部沉底物。
⑵采样时应保证采样点位置准确。
⑶洁净的容器在装入水样前,应先用该采样点水冲洗3次,然后装入水样。
并按要求加相应的固定剂,添写标签。
⑷待测溶解氧的水样应严格不接触空气,其他水样尽量少接触空气。
⑸认真填写水样采集记录,现场记录清晰,项目完整。
⑹应保证采样按时,准确,安全。
2.1.3.采样点位置,频率
由于本组人员比较少(共四人),考虑到实际情况,故选取两个点。
采样持续三天,位置如图所示
时间
温度
天气
2.2.固定指标分析
检测项目
主要实验仪器
保存方式
保存期
备注
PH电导率
数字酸度计
12h
尽快测定
COD
微波闭式消解仪
加硫酸至ph≤2
48h
G
总铬
722型分光光度计
硝酸硫酸消解排除干扰
DO
培养瓶,移液管
加硫酸锰,碱性碘化钾固定,避光(充满容器)
24h
当场固定,G
BOD5
恒温培养箱,特制玻璃搅拌棒
1-5℃,避光
6h
取样充满容器,G
铜含量
原子吸收分光光度计
1L水加浓硝酸10ml
14d
P
氨氮含量
需使用无氨水
总氮的测定
2.3.1.实验目的
大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
2.3.2.方法选择
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.3.3.样品保存
水样采集后,用硫酸酸化到pH<
2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)
2.3.4.方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×
103L/(mol*cm).
2.3.5.干扰及消除
⑴水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml以消除其对测定的影响。
⑵碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;
溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
⑶碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
⑷硫酸盐及氯化物对测定无影响。
⑸方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.
2.3.6.仪器以及试剂的选择
紫外分光光度计;
压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3kg/cm²
相应温度为120~124℃;
25ml具塞玻璃磨口比色管;
无氨水:
每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水;
20%氢氧化钠溶液:
称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml;
碱性过硫酸钾溶液:
称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周;
(1+9)盐酸;
硝酸钾标准溶液
⑴标准贮备液:
称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂至少可稳定6个月。
⑵硝酸钾标准使用液:
将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
2.3.7.实验步骤
⑴校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。
③将比色终置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。
然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压溉吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
⑤加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤
取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80ug)。
按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量:
总氮(mg/L)=𝑚
/𝑉
式中:
m—从校准曲线上查得的含氮量(ug);
V一所取水样体积(ml)。
2.3.8.精密度和准确度
⑴21个实验室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统一样品进行了测定,室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;
空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.
⑵21个实验室,共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种,井水两种,废水七种)。
每种水样重复测定六次。
相对标准偏差一般小于5%,最大为7%平均回收率在95%一105%之间,仅两种水样回收率为90%。
2.3.9.注意事项
⑴考吸光度比值A275/A220×
100%大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。
⑵玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;
使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。
⑶玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
⑷使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表:
使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。
⑸测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
3.质量控制方法
3.1.质量控制的意义及方式
⑴环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。
质量保证和质量控制,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施,它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。
实验室设施,检验场地及能源,照明,采暖,和通风等应便于检验工作的正常运行。
检验方法符合标准。
所用试剂,试液符合实际需要,合理使用相应规格试剂,妥善保存。
⑵为保证实验过程的准确性,可适当采用多次测量,平行测定,空白试验或加标法,以检验所测结果的准确性。
本实验采用“加标回收”法,即在样品中加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度,次回收试验还可发现方法的系统误差,这是目前常用而方便的方法,加标回收率测定。
3.2.加标回收法
(1)密码加标:
由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物质(或标准溶液),与样品同时交付分析人员进行分析,其编号与加标量为分析者未知,测量结果有专职人员计算加标回收率,以控制结果的精密度与准确度。
(2)明码加标:
分析人员在分取测定样品的同时,另取一份,加入已知量的标准物质(或标准溶液),由测定结果计算加标回收率。
样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定,保证实验条件一致。
为提高准确度,样品和加标样分别进行平行测试,以平
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