化妆品通用检测方法Word格式文档下载.doc
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有下列情形之一时,也应进行型式检验。
1)当原料、工艺、配方有重大改变,可能影响产品性能时。
2)产品长期停产后(6个月以上)恢复生产时。
3)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
4)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。
3.抽样
工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。
收货方也可按一次交货产品为一批。
(1)交收检验抽样
包装外观检验项目的抽样按GB/T2828.1-2003的二次抽样方案抽样。
其中不合格(缺陷)分类分类检查水平(IL)、合格质量水平(AQL)见表8-1规定。
表8-1检验水平
不合格(缺陷)分类
检查水平(IL)
合格质量水平(AQL)
B类(重)不合格
II
2.5
C类(轻)不合格
10.0
属破坏性试验的项目按GB/T2828.1-2003二次抽样方案抽样,其中IL=S-3,AQL=4.0。
包装外观检验项目的内容见表8-2规定。
表8-2外观检验项目
检验项目
B类不合格
C类不合格
瓶
冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、(毛口)毛刺
除B类不合格外的外观缺陷
盖
破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖
袋
封口开口、漏液、穿孔
盒
毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听
软管
封口开口、漏液、滑牙、破碎
喷雾罐
喷头不畅、凸听
锭管
松紧不当、旋出推出不灵活
化妆笔
笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当
标志不清晰、表面不光洁
外盒
错装、漏装
商标、说明书、盒头(贴)、合格证
字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴
注意:
①该项目为破坏性试验。
感官理化指标和卫生指标检验的抽样,按检验项目随机抽取相应的样本,作各项感官理化指标和卫生指标的检验。
质量(容量)指标检验,随机抽取10份单位样本,按相应的产品标准试验方法,称取其平均值。
(2)型式检验抽样
型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据,不再重复抽样。
型式检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品,按产品标准规定的方法检验。
4.判定规则
(1)交收检验判定规则
当卫生指标不符合相应标准时,该批产品即判为不合格批,不得出厂。
当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时,允许对该项目指标进行复验,由供需双方共同抽样,若仍不合格,则判该批产品为不合格批,不得出厂。
当质量(容量)指标不符合相应的产品标准时,允许进行加倍复验,仍不合格时,该批产品判为不合格批。
(2)型式检验判定规则
型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。
型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时,即判整批产品为不合格。
(3)仲裁检验
当供需双方对产品质量发生争议时,由双方共同按本标准进行抽样检验,或委托上级质监站进行仲裁检验。
5.转移规则
(1)除非另有规定,在检查开始时应使用正常检查。
(2)从正常检查到加严检查。
当正常检查时,若在连续5批中有2批经初次检查(不包括再次提交检查批)不合格,则从下一批转到加严检查。
(3)从加严检查到正常检查。
当进行加严检查时,若连续5批经初次检查(不包括再次提交检查批)合格,则从下一批检查转入正常检查。
6.检查的停止和恢复
加严检查开始后,若不合格批数(不包括再次提交检查批)累计到5批,则暂时停止产品交收检查。
暂停检查后,若生产方确实采取了措施,使提交检查批达到或超过标准要求,则经主管部门同意后,可恢复检查。
一般从加严检查开始。
7.检查后处置
质量(容量)不合格批和B类不合格批,允许生产厂经适当处理后再次提交检查。
再次提交按加严抽样方案进行检查。
C类不合格批,生产方经适当处理后再次提交检查,按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。
1.2化妆品稳定性试验法
1.耐热试验
先将电热恒温培养箱调节到(40±
1)℃,然后取两份样品,将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后,取出,恢复室温后与另一份样品进行比较,观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断产品的耐热性能。
2.耐寒试验
先将电冰箱调节到(-5~-15)℃±
1℃,然后取两份样品,将其中一份置于电冰箱内保持24h后,取出,恢复室温后与另一份样品进行比较,观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断产品的耐寒性能。
3.离心试验
将样品置于离心机中,以(2000~4000)r/min的转速试验30min后,观察产品的分离、分层状况。
4.色泽稳定性试验
色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。
由于各类化妆品的组成、性状等各不相同,所以其检验方法也各不相同。
如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法,香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。
2化妆品通用检验方法
2.1pH值的测定
称取试样一份(精确至0.1g),分数次加入蒸馏水10份,并不断搅拌,加热至40℃,使其完全溶解,冷却至此(25±
1)℃或室温,待用。
如为含油量较高的产品可加热至(70~80)℃,冷却后去掉油块待用;
粉状产品可沉淀过滤后待用。
按照GBT13531.1-2008pH值的测定的要求进行pH值测定。
2.2粘度的测定
粘度一般用旋转式粘度计测定,具体测定原理和测定步骤见粘度计使用操作说明书。
2.3浊度的测定
浊度的测定主要用目测法。
GBT13531.3-1995浊度的测定
1.基本原理
目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度。
2.试剂
冰块或冰水(或其它低于测定温度5℃的适当冷冻剂)
3.测定步骤
在烧杯中放入冰块或冰水,或其他低于测定温度5℃的适当冷冻剂。
取试样两份,分别倒入两支预先烘干的φ2㎝×
13㎝玻璃试管中,样品高度为试管长度的1/3。
将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口,使温度计的水银球位于样品中间部分。
试管外部套上另一支φ3㎝×
15㎝的试管,使装有样品的试管位于套管的中间,注意不使两支试管的底部相接触。
将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却,使试样温度逐步下降,观察到达规定温度时的试样是否清晰。
观察时用另一份样品作对照。
重复测定一次,两次结果应一致。
4.结果的表示
在规定温度时,试样仍与原样的清晰程度相等,则该试样检验结果为清晰,不混浊。
5.注意事项
⑴本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。
⑵不同的样品规定的指标温度不同。
例:
香水5℃、花露水10℃。
2.4相对密度的测定
相对密度的测定方法常用密度计法,具体测定原理和测定步骤见GBT13531.4-1995相对密度的测定。
2.5色泽稳定度的测定
色泽是化妆品的一项重要性能指标,色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。
色泽稳定度测定的方法主要是目测法。
比较试样加热一定温度后颜色的变化。
2.测定步骤
取试样两份分别倾入两支φ2×
13㎝的试管中,试样高度约为管长的2/3,塞上软木塞,把其中一支放入预先调节到(48±
1)℃的恒温箱内,1h后打开塞子,然后又仍旧塞好,继续放入恒温箱内,经24h取出和另一份试样进行比较,颜色应无变化。
3.结果表示
在规定温度时,试样仍维持原有色泽不变,则该试样检验结果为色泽稳定,不变色。
2.6香水、花露水中香精的测定
香精是赋予化妆品一定的香气,带给使用者优雅舒适感。
几乎所有化妆品都使用香精,所以香精是化妆品的主要基质原料之一。
化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。
利用香精混溶于乙醚的原理,用乙醚将香精从试样中提取出来,除去醚后称重,以此得到香精的含量。
(1)乙醚、无水硫酸钠
(2)氯化钠溶液:
饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。
准确称取(20~50)g待测试样(精确至0.0002g)于1L的梨形分液漏斗中,再加入300mL氯化钠溶液。
然后加入70mL乙醚,振摇,静置分层,共进行3次萃取,将三次乙醚萃取液一起置于一个1L的梨形分液漏斗中,加入200mL氯化钠溶液,振摇洗涤,静置分层,弃去氯氢化钠溶液,将乙醚萃取液转移至500mL具塞锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振摇,干燥脱水。
将溶液过滤至干燥洁净的300mL烧杯中,用少量乙醚淋洗锥形瓶,将淋洗液并入烧杯中,将烧杯置于50℃水浴中蒸发。
待溶液蒸发至20mL时,将溶液转移至一预先称重的50mL烧杯中,继续蒸发至除去乙醚,将烧杯置于干燥器中,抽真空减压至(6.67×
10³
)Pa,放置1h,称重。
4.结果计算
乙醚萃取物的质量分数w按式(8-1)计算。
w=(m1-m0)/m(8-1)
式中:
m0——烧杯质量,g;
m1——烧杯和乙醚萃取物的质量,g;
m——试样质量,g。
(1)本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。
(2)平行试验的结果允许误差为0.5%。
3化妆品产品质量检验
3.1膏霜和乳液类化妆品的质量检验
膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。
这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质(油脂和蜡)、乳化剂等三类物质组成的乳化体,乳化体的乳化类型主要是水包油型(O/W)和油包水型(W/O),也有油包水水包油型(O/W/O)、水包油油包水型(W/O/W)等多重乳化体系。
1.润肤膏霜的质量检验
润肤膏霜有水包油型(O/W型)和油包水型(W/O型)两种类型,为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜,其感官指标及理化指标见表8-3
表8-3雪花膏感官指标及理化指标
指标名称
指标要求
感官指标
香气
符合规定香型
外观
膏体细腻,均匀一致
理化指标
pH值
4.0~8.5(含有粉质雪花膏≤9.0)
耐热
O/W型
(40±
1)℃,24h,恢复室温后膏体无油水分离现象
W/O型
1)℃,24h,恢复室温后,渗油率≤3%
耐寒
(-5~-10)℃,24h,恢复室温后与试验前无明显差异
(1)感官检验
色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。
香气凭嗅觉鉴定。
(2)渗油率的检验
先将恒温箱调节至(40±
1)℃,在已称量的培养皿中称取样品约10g(约占培养皿面积1/4),刮平,精密称量。
再将培养皿斜放在烘箱内的15º
角架上保持24
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