药物合成反应(闻韧-第三版)课后翻译Word文件下载.doc
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Whenaboutone-thirdoftheacetophenonehasbeenadded,themixturebecomesaviscousball-likemassthatisdifficulttostir.当三分之一的乙酰苯被滴加,反应混合物变成一个很难搅拌的粘性的球状团块。
Turningofthestirrerbyhandormorerapidadditionofketoneisnecessaryatthispoint.在这时,改用手动搅拌或快速滴加酮是非常必要的。
Theadditionofketone,however,shouldnotbesorapidastoproduceatemperatureabove180°
.然而,速度不能太快,当反应温度超过180℃时。
Neartheendoftheaddition,themassbecomesmoltenandcanbestirredeasilywithoutbeingeitherheatedorcooled.Themoltenmass,inwhichtheacetophenoneiscomplexedwithaluminumchloride,rangesincolorfromtantobrown.当快滴加完时,团块开始融化,表明苯乙酰已经和三氯化铝混合完全,颜色也逐渐从黄褐色变为棕色。
Bromine(128g.,0.80mole)isaddeddropwisetothewell-stirredmixtureoveraperiodof40minutes(Note4).在40分钟内在搅拌下把溴缓慢滴加到混合物中。
Afterallthebrominehasbeenadded,themoltenmixtureisstirredat80–85°
onasteambathfor1hour.溴滴加完后,熔融混合物在80-85℃蒸气浴下搅拌1小时。
Thecomplexisaddedinportionstoawell-stirredmixtureof1.3l.ofcrackediceand100ml.ofconcentratedhydrochloricacidina2-l.beaker(Note6).反应物加入到1.3L碎冰和100ml浓盐酸的混合物中在2L的烧杯中混合均匀。
Partofthecoldaqueouslayerisaddedtothereactionflasktodecomposewhateverpartofthereactionmixtureremainsthere,andtheresultingmixtureisaddedtothebeaker.把部分的冰水层加入到烧瓶中洗涤残留物,然后合并到烧杯中。
Thedarkoilthatsettlesoutisextractedfromthemixturewithfour150-ml.portionsofether分四次把深色的油从混合物中用150ml萃取出来。
Theextractsarecombined,washedconsecutivelywith100ml.ofwaterand100ml.of5%aqueoussodiumbicarbonatesolution,driedwithanhydroussodiumsulfate,andtransferredtoashort-neckeddistillationflask.合并萃取液,用100ml水和100ml5%的小苏打洗涤,用无水硫酸钠干燥。
Theetherisremovedbydistillationatatmosphericpressure,andcrude3-bromoacetophenoneisstrippedfromafewgramsofheavydarkresiduebydistillationatreducedpressure.乙醚在常压下蒸馏,微量的溴苯乙酮通过减压蒸馏的方法从大量深色残渣中被分离出来。
Thecolorlessdistillateiscarefullyfractionatedtoobtain94–100g.通过分馏,得到无色的流出液94-100g
2、
反应式:
3、
2-Methyl-4-ethoxalylcyclopentane-1,3,5-trione.Asolutionofsodiumethoxideispreparedina2-l.three-necked,round-bottomedflaskfittedwithamercury-sealedstirrer,arefluxcondensercarryingadryingtube,andastopperbytheadditionof69.0g.(3moles)ofsodiumto950ml.ofabsoluteethanol.69.0g(3mol)钠和950ml无水乙醇在配有干燥回流冷凝管和汞封搅拌器的2L三口圆底烧瓶中制备乙醇钠。
Thesolutioniscooledto0–5°
inanicebathandstirred.溶液在0-5℃下冰浴搅拌。
Thestopperisreplacedbyadroppingfunnel,andacoldmixture(5–15°
)of108g.(1.50moles)offreshlydistilled2-butanoneand482g.(3.30moles)ofdiethyloxalate(Note1)isaddedgraduallyoveraperiodof30minutes.瓶塞用分液漏斗取代,108g(1.5mol)的丁二酮和482g(3.3mol)的乙二酸二乙酯在5-15℃下低温混合,在30分钟内逐步滴加到溶液中。
Aftertheadditioniscomplete,thethick,orange-redmixtureisallowedtowarmwithcontinuedstirringtoroomtemperature,heatedunderrefluxfor30minutes,andcooledagainto0°
inanicebath.完全加入后,橘红色的粘稠物继续搅拌至室温,加热回流30分钟后在冰浴中冷却至0℃。
Themixtureisdecomposedbystirringwith165ml.ofsulfuricacid(1:
1byvolume)addedinportions.将165ml浓硫酸(体积比1:
1)在搅拌加入,分解混合物。
Thesodiumsulfateformedisfilteredbysuctionandwashedwithethanol(150–200ml.)(Note2).硫酸钠抽滤后用乙醇(150–200ml)洗涤。
Thewashingsandfiltratearecombinedandconcentratedbyevaporation.合并滤液和洗涤液后蒸发浓缩。
Theyellowishbrownproductwhichaccumulatesbyslowcrystallizationiscollectedbyfiltration,washedwithsmallquantitiesofice-coldwater,anddriedinair.过滤缓慢析出的棕黄色产品用小剂量的冰水洗涤后在空气中干燥。
Thecrudeproductweighs140–150g.粗产品140-150g。
Furtherevaporativeconcentrationofthemotherliquorfollowedbycoolingfurnishesanadditional40–50g.oftheketoester,此外将母液用冷冻蒸发浓缩后又得到40-50g的酮酯。
bringingthetotalyieldto180–200g.(53–59%)产品总共180-200g(产率53-59%)(Note2).Thiscrudematerial(m.p.120–130°
)isusedinthenextstep.粗品(熔点120–130℃)用于下一步中ApuresamplecanbeobtainedbycrystallizationfromethylacetateaftertreatmentwithNoritactivatedcarbon,m.p.160–162°
.纯品是经过活性炭处理后在乙酸乙酯中结晶得到,熔点160–162℃。
Theprocedurefor2-pyrrolealdehyde2-吡咯甲醛
Ina3-l.three-neckedround-bottomedflask,fittedwithasealedstirrer,adroppingfunnel,andarefluxcondenser,isplaced80g.(1.1moles)ofdimethylformamide(Note1).在配有封闭搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口圆底烧瓶中放入80g(1.1mol)的二甲基甲酰胺。
Theflaskisimmersedinanicebath,andtheinternaltemperatureismaintainedat10–20°
while169g.(1.1moles)ofphosphorusoxychlorideisadde
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