气相色谱仪的确认(3Q)[1] (1)Word下载.doc
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机箱
检测器
色谱柱
净化器
进样针
工作站
(3).维修服务
服务单位名称:
地址:
邮编:
联系人:
电话号码:
传真号码:
(4)结论:
所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理,化验室通风系统运行良好,符合仪器安装要求.
签名/日期:
三.运行确认(OQ)
目的为在不使用任何试样的前提下,确认该仪器达到设计要求.
(1)试验项目及限度
运行确认的试验项目及其限度
检查项目
检测器名称与技术指标
TCD
FID
载气流速稳定性(10min)
1%
------
柱箱温度稳定性(10min)
0.5%
程序升温重复性
2%
2%
基线噪声
≤0.1mV
≤1×
10-12A
基线漂移(30min)
≤0.2mV
10-11A
灵敏度
≥800Mv.ml/mg
---------
检测限
5×
10-10g/s
定量重复性
3%
衰减器误差
(2)试验方法及结果
1.载气流速稳定性检查
选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%.
载气流速稳定性检查记录
仪器型号
日期
检查员
复核员
载气流速稳定性误差接受标准:
RSD≤1%
测定次数
1
2
3
4
5
6
流速(ml/min)
平均值(ml/min)
RSD(%)
结论
2.柱温温度稳定性检查
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱温中部,设定柱温温度为70℃.加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录
柱温温度稳定性接受标准:
≤0.5%
记录温度/℃
平均温度(℃)
柱温温度稳定性
3.程序升温重复性检查
按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定.此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%.结果按右式计算:
相对偏差=(tmax-tmin)/t平均*100%
式中:
tmax-----相应点的最大温度(℃);
tmin----相应点的最小温度(℃);
t平均----相应点的平均温度(℃).
程序升温重复性检查记录
检定员
程序升温重复性接受标准:
相对偏差:
≤2%
记录时间
温度
次数
第1分钟
第2分钟
第3分钟
第4分钟
第5分钟
第6分钟
第7分钟
第8分钟
第9分钟
第10分钟
第11分钟
第12分钟
第
13
分钟
14
15
分
钟
平均温度
相对偏差/%
4.衰减器换档误差检查
在各检测器性能检定的条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表上,在衰减器为1时,测得一个电压值,再把衰减置于2,4,8---直至实际使用的最大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%.
衰减器换档误差检查记录
衰减器换档误差接受标准:
<1%
衰减
8
16
32
64
128
256
512
1024
电压/mv
误差/%
5.1TCD基线噪声和基线漂移检查
l液体检查:
色谱柱,毛细柱:
0.32mm口径.载气:
N2或H2
l载气流速:
30~60ml/min, 柱温:
70℃气化室:
120℃
l检测室温度:
100℃
选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移.
TCD基线噪声及基线漂移检查记录
基线噪声及基线漂移接受标准:
基线噪声:
£
0.1(mV)
基线漂移:
£
0.2(mV)
载气
流速
柱温/℃
气化室温度/℃
检测室温度/℃
基线噪声(mV)
基线漂移(mV)
5-2灵敏度检查
按5-1的检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1~2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积.
计算公式如后:
STCD=AFC/W
式中:
STCD–TCD灵敏度(mV.ml/mg);
A----苯峰峰面积算术平均值(mV.min);
W---苯的进样量(mg);
FC---校正后的载气流速(ml/min).
灵敏度检定记录
灵敏度接受标准:
≥800mV.ml/mg
校正后流速(ml/min)
苯的进样量(mg)
苯平均峰面积
灵敏度(mV.ml/mg)
6FID性能检查
6-1基线噪声和基线漂移检查
l液体检定:
载气流速:
50ml/min,燃气:
H2流速适当
助燃气:
空气流速适当
l 柱温:
160℃气化室:
230℃
230℃
选择灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移.
FID基线噪声及基线漂移检定记录
£
1×
10-12(A)
10-11(A)
柱温/℃
载气流速(ml/min)
助燃器及流速(ml/min)
燃气及流速
(ml/min )
基线噪声(A)
基线漂移(A)
6-2检测限检查
按6-1的检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1~2ul浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积.
DFID=2NW/A
DFID–FID检测限(g/s);
A----正十六烷峰峰面积算术平均值(A.s);
W---正十六烷的进样量(mg);
N---基线噪声(A).
检测限检查记录
检测限接受标准:
£
10-10g/s
正十六烷的进样量(mg)
正十六烷峰峰面积算术平均值(A.s)
检测限(g/s)
7定量重复性检查
使仪器处于正常工作状态,注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品,记录峰面积,连续测定6次,定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,以下式计算:
RSD=[∑(XI-X平均)2/(n-1)]0.5/X平均×
100%
XI——第i次测得的保留时间或峰面积
X平均——n次测量结果的算术平均值
I——测量序号
n——测量次数
7-1TCD定量测量重复性的检查的记录
定量测量重复性接受标准:
RSD:
£
3.0%
试样名称
浓度
进样量
No
平均
峰面积
定量重复性结果
7-2FID定量测量重复性的检查的记录
助燃气及流速(ml/min)
四.系统适用性试验
在试验进行前,均需进行系统适用性试验,应符合中国药典的要求.
系统适用性试验结果
样品名称
样品浓度
柱温
检测器温度
进样器温度
载气
流量
检测器类型
重复性
1
2
3
4
5
RSD/%
规定
实测值
结论
理论板数
分离度
拖尾因
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- 气相色谱仪的确认3Q1 1 色谱仪 的确