有机化学制备与合成实验复习题Word文档格式.doc
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常用的酸催化剂有(浓硫酸)等
8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3),也不应少于(1/3)。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;
装试样的高度约为(2-3mm),要装得(均匀)和(结实)。
10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。
12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有:
(过滤和洗涤速度快);
(固体和液体分离的比较完全);
(滤出的固体容易干燥)。
14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有水层。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。
即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5-1℃),该温度范围称之为(熔程)。
如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。
16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动)的现象。
17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。
18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化)和(冷凝)
19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。
它是利用物质在两种(不互溶(或微溶))溶剂中(溶解度)或(分配比)的不同来达到分离、提取或纯化目的。
20、一般(固体)有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。
温度(升高)溶解度(增大),反之则溶解度(降低)。
热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成(过饱和)而析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。
21、学生实验中经常使用的冷凝管有:
(直形冷凝管),(球形冷凝管)及(空气
冷凝管);
其中,(球形冷凝管)一般用于合成实验的回流操作,(直形冷凝管)
一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中;
高于140℃的有机
化合物的蒸馏可用(空气冷凝管)。
22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T形管的(螺旋夹夹子)打开。
在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度(2—3滴/秒)为宜。
二、判断
1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
(√)
2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
(×
)
3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(√)
4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
)
5、没有加沸石,易引起暴沸。
(√)
6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。
(×
7、在加热过程中,如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
)
8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
(×
)
9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低。
(×
)
11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
(×
13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。
(√)
16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。
17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥。
(√)
18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。
)
20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏。
21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。
(√)
22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作。
23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
(√)
24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干。
´
26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。
27、在反应体系中,沸石可以重复使用。
28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%。
√
29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
(√)
30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高。
31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。
(√)
33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(´
34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。
(Ö
三、选择题
1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有(C)杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4;
B、CH3COONa;
C、C6H5CHO;
D、NaCl
2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的目的是(A)
A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取
3、久置的苯胺呈红棕色,用(C)方法精制。
A、过滤;
B、活性炭脱色;
C、蒸馏;
D、水蒸气蒸馏.
4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是(C)。
A、试样有杂质;
B、试样不干燥;
C、熔点管太厚;
D、温度上升太慢。
5、重结晶时,活性炭所起的作用是(A)
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂
6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该(B)。
A、立刻加入沸石;
B、停止加热稍冷后加入沸石;
C、停止加热冷却后加入沸石
7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为(A)。
A、1%-3%;
B、5%-10%;
C、10%-20%
四、实验操作:
正溴丁烷
1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?
若遇此现象如何处理?
若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
2、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?
①蒸出液是否由混浊变为澄清;
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;
③取一试管收集几滴馏出液;
加水摇动观察无油珠出现。
如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
乙酰苯胺
1.乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置?
分馏的目的何在?
因为反应可逆,为使平衡右移,提高产率,需要不断蒸出产物水,但乙酸与水的沸点之差小于30℃,利用蒸馏装置不能很好地分离它们,故使用分馏。
分馏的目的是除去产物水,让乙酸仍然留在反应瓶中,以提高产率。
2、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化?
由于水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸馏不能将两者分离开。
3、为什么使用新蒸馏的苯胺?
因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深,重新蒸馏以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和质量。
。
4、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率?
采取乙酸过量,利用分馏柱除去生成的产物水。
5、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?
加多少合适?
锌的加入是为了防止苯胺氧化。
只加入微量的锌即可,不能太多,否则会产生不溶于水的Zn(OH)2,给产物后处理带来麻烦。
6、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105º
C左右?
为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100º
C,反应物醋酸的沸点为118º
C,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,需控制柱顶温度在105º
C左右。
7、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原因。
怎样处理才算合理?
这一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于烧杯底部,可补加少量热水,使其完全溶解,不可认为是杂质而将其舍去。
熔点测定
1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?
1)熔点管壁太厚(管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大);
2)熔点管不洁净(熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大);
3)试料研的不细或装得不实(导热慢,所测熔点偏高,熔程拉大);
4)加热太快(会使物质快速熔解,无法观察熔点距,或熔点偏高);
5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次(不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式)。
2、在熔点测定时,接近熔点时升温的速度为什么不能太快?
如果升温速度过快,会使物质快速熔解,无法观察熔点距,或熔点偏高。
3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质?
将两种熔点相同的晶体物质等量混合后再测其熔点,如果熔点跟两种晶体物质的熔点相同,则为同一物质。
如果熔点降低且熔点距变宽,则为两种不同的物质。
4、测定熔点时,常用的热浴有哪些?
如何选择?
测定
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- 有机化学 制备 合成 实验 复习题