实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备Word下载.docx
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聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯,乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠液体,是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高,固化速度较快,使用方便,成本低廉,无污染等优点,但耐水性、耐热性差,对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力,广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理
醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应,反应方程式如下:
本实验以聚乙烯醇为保护胶体,OP-10为乳化剂,水为分散介质,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质,引发剂为水溶性引发剂,乳化剂通常为阴离子型表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系,分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂
仪器:
天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶
(500mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计(100℃)。
试剂:
醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、
碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇:
通常有1788和1799两种规格(17表示聚合度为1700,88和
99分别表示醇解度为88%和99%)白色粒状粉末,用于乳液聚合时,一般采用
1788。
乳化剂OP-10:
黄色至橙黄色半流动状液体,溶于水, pH为5-7,HLB15.0,浊点85-90℃,耐酸碱。
醋酸乙烯酯:
无色易燃液体,有甜的醚香味,ρ0.9317(20/20℃),m.p.-93.2℃,b.p.72.2℃,闪点-1℃,折射率1.3959,与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
过硫酸钾:
K2S2O8白色细小或大片晶体。
密度2.477。
在100℃以下分解。
四、实验内容
1.聚乙烯醇的溶解
将6.0g聚乙烯醇1788和100mL水加入到装有电动搅拌器,球形冷凝管,温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,按图1组装乳液聚合反应装置图,开启搅拌,加热升温,温度控制在90~95℃,充分搅拌直至聚乙烯醇全部溶解。
图1乳液聚合反应装置图
A-四口瓶 B-温度计 C-搅拌机 D-搅拌器 E-滴液漏斗 F-回流冷凝管 G-
2.乳液聚合
恒温水槽
在上述已溶解的聚乙烯醇溶液中加入2.0g乳化剂OP-10,搅拌降温至60℃,再向上述乳液中加入22mL醋酸乙烯酯单体和5%的过硫酸钾溶液(将0.5g过硫酸钾溶于10mL水中配制而成)总量的四分之一,保持温度在68~72℃反应。
待温度升至78~82℃,回流减少时,开始用滴液漏斗缓慢滴入86mL醋酸乙烯酯,控制滴加速度,在2h内滴完,在滴加醋酸乙烯酯过程中,分三到四次加入引发剂溶液总量的二分之一。
单体滴加完毕,将余下的引发剂溶液一次加入,待反应温度升至90~95℃,保温30min,降温至50℃,用10%的碳酸氢钠溶液调节pH=5~6,加入邻苯二甲酸二丁酯5.0g,搅拌均匀,冷至室温,出料,即得产品。
3.产品检验
3.1pH值测定
以pH试纸测定乳液pH值;
3.2固含量测试
将干净的表面皿准确称量后,加入1.0~1.5g产品,再准确称量后放入烘箱,在110℃条件下烘24 h后,取出置于干燥器中冷却,再称其质量,计算其含固量。
固含量计算公式如下:
固含量=固体质量/乳液质量´
100%
3.3粘度测试
以NDJ-79型旋转式粘度计测试乳液粘度。
选用×
1号转子,测试温度
25℃。
五、注意事项
1.单体和引发剂的滴加速度视单体的回流情况和聚合温度而定,当反应温度上升较快,单体回流量小时,需及时补加适量单体,少加或不加引发剂。
相反若温度偏低,单体回流量大时,应及时补加适量引发剂,而少加或不加单体,以保持聚合反应平稳进行。
2.聚合反应开始后,有一自动升温过程。
应控制反应温度和滴加速度。
聚合过
程中液面边缘应有淡蓝色现象出现,否则产物的稳定性不好,最好重新开始实验。
3.醋酸乙烯酯为有刺激性气味的透明液体,稍有毒性,易燃易爆、易挥发、易自聚,使用时注意避免吸入蒸气。
4.乳液聚合对水质要求较高。
若聚合不能正常进行,或产物稳定性不好,应检查水质是否符合要求。
六、思考题
1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?
为什么要和乳化剂OP-10混合使用?
2.为什么大部分单体和引发剂要用逐步滴加的方式加入?
3.单体滴加完毕后加入大量引发剂的目的何在?
4.反应结束后,为什么用碳酸氢钠溶液调节pH=5~6?
加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是什么?
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