GC-2010pro气相色谱仪操作规程Word下载.docx
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四、内容
4.1操作方法
4.1.1准备作业
1.检查玻璃衬管:
检查所选衬管是否与进样模式相匹配,石英棉的位置是否发生偏离,衬管O型圈是否老化;
2.检查隔垫:
隔垫的更换标准为进样约100次(针尖较粗的气密性注射器为4050次);
3.安装色谱柱:
使用石墨固定工具和螺母,在色谱柱上安装石墨压环,将色谱柱挂在色谱柱支架上,连接样品气化室和检测器,完成以上检查作业后,按下仪器主机右下方的电源开关。
4.1.2设置
1.设置色谱柱和流量:
在[FLOW]键画面内的PF菜单中选择[色谱柱]设置色谱柱的内径、长度和膜厚,选择[吹扫]设置吹扫流量。
同时,在[FLOW]键的画面内设置色谱柱入口压力、进样模式、分流比和采样时间等参数;
(已设置色谱柱流量时,如果更改COL温度,色谱柱流量的值将发生变化)
2.检测器和样品气化室的温度设置:
在[NJ]和[DET]键的画面内进行温度设置,如果检测器处于关闭状态,请打开检测器,在PF菜单中选择[Det气体],设置氢气、空气、尾吹气等项目;
3.设置COL温度和程序:
在[COL]键的画面内设置色谱柱初始温度及温度程序,应确保色谱柱温度不会超过检测器的设置温度和色谱柱的耐受温度;
4.启动GC控制:
按[SYSTEM]键跳转至主画面后,按PF菜单的[启动GC],开始进行控制,按[MONT],检查是否正在对各组件温度、气体流量和压力等项目进行控制;
5.设置检测器:
在[DET]键的画面内设置范围和滤光片时间常数,确认检测器的温度上升后,设置FD点火或TCD电流值,所有参数均达到设定值后,STATUS指示灯将点亮为绿色,分析准备完毕因为“就绪后调零”为初始值,且处于“On”状态,所以在STATUS指示灯点亮的同时,检测器信号变为0V。
4.1.3分析
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1.设置数据处理装置:
进行数据处理装置的各项设置,如设置积分参数;
2.零点校正:
按[MONT]键,检查基线是否稳定,如果基线稳定,则按PF菜单中的[调零],使检测器输出为0V,至此,已完成分析开始前的准备作业;
3.进样:
将样品注入GC的样品气化室并进行分析。
(对于毛细管色谱柱分析,虽然通常注入的
液体体积小于1μL,但最多可注入约2μL液体)
4.2注意事项
4.2.1请在作业区域(柱温箱、样品气化室和检测器)的温度低于50℃后,再进行维护和检查。
如果在各组件处于高温状态时进行维护,将可能烫伤操作人员。
4.2.2为防止螺纹部位出现烧粘现象,当作业区域处于高温状态时,请勿拧转螺丝或螺母。
4.2.3如需使用有机溶剂或酸等试剂,请在配备通风橱等换气设备的场所实施作业。
请采取防护措施,如佩戴护目镜、手套,以防止有毒试剂进入眼内或接触皮肤。
如果不慎让试剂溅入眼内或直接接触试剂,请立即用流水冲洗并就医。
拿放毛细管色谱柱时,请佩戴护目镜,防止其碎片造成人身伤害。
4.2.4必须进行定期检查和维护,确保可在最佳状态下使用色谱仪。
为确保分析重复性良好,至少需实施本章的定期检查和维护作业。
虽然已按照检查部位记载检查周期的标准值,但对于需频繁检查的项目(15),本章将在各节内进行详细说明。
五、维护保养
5.1玻璃衬管:
请在启动连续分析前检查。
请检查是否有污垢、是否已填充石英棉、填充量和填充位置。
GC主机具备衬管计数功能。
5.2隔垫:
请定期更换。
更换标准为进样100次(使用液体用注射器和AOC时)。
GC主机具备隔垫计数器功能。
5.3玻璃衬管O型圈:
发现载气泄漏现象或更换玻璃衬管时,请更换该部件。
5.4石墨压环:
如果发现载气泄露现象,且重新拧紧后仍无法止漏时,请更换该部件。
通常,当石墨压环的支撑环与边环之间的缝隙消失而无法固定时,请更换压环。
5.5毛细管色谱柱:
如果长时间未使用或检测出鬼峰,请进行调节和预热。
5.6流量控制器:
如果基线不稳定,请调节或更换载气的分子筛过滤器。
分流流路和隔垫吹扫流路的捕集阱检查周期为6个月,如果发现堵塞等问题,请更换为新产品。
5.7氢火焰离子化检测器:
如果无法顺利点火或在分析过程中火焰频繁熄灭,请对喷嘴进行清洁和更换喷嘴、更换点火器。
5.8仪器表面的污垢:
请使用经中性清洗剂浸泡并完全拧干的布擦除仪器表面的污垢。
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