高效液相色谱仪验证报告Word文档下载推荐.doc
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LC-10AVP
双泵编号:
C20974234114生产厂家:
岛津公司
检测器编号:
C20994232673检测器型号:
SPD-10Avp
设备登记编号:
出厂日期2005年04月
仪器说明书:
存放于质保部高效液相色谱仪操作规程:
存放于质保部
4.1.2主要技术指标
厂商规定的标准:
流速设定范围:
0.001-5m;
操作温度范围:
4℃-60℃
压力准确性:
±
10%或1.0Mpa,最大值;
检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备
安装环境要求。
4.2.1安装环境检查:
检查项目
规格标准
安装情况
结果
仪器安装环境
应置仪器室,且房内干燥无腐蚀性气体
安装于精密仪器室、用空调控制温湿度、无腐蚀性试剂(盐酸、硫酸、氨水等)
符合规定
仪器安装质量
应平稳、防尘、
避光、防静电
安装于标准实验操作台、室内有窗帘能防尘蔗光
仪器安装
便于操作、清洁、保养
位置适中、能清洁、
维修
检测人:
复核人:
日期:
4.2.2公用介质的连接检查:
要求
电压
220V-240V
220V
电源功率
600VA
频率
50/60HZ
50H2±
1Hz
接地保护
应有接地保护
有地线装置
检测人:
4.2.3结论
经检查符合设备技术规定及供应商要求。
目的:
调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。
4.3.1试验步骤
1)按LC-10AVP高效液相色谱仪的操作规程进行启动,用单一溶剂—甲醇作流动相进行输送、运行,测试仪器运行,检查整个启动情况。
2)从运行中,检查各连接处的密封性能的正常情况。
3)对进样阀进行走空针,检查空白试验的基线的平稳情况。
4.3.2合格标准
各电源、仪器操作开关正常,基线平稳,各参数的控制精确,无泄漏。
4.3.3试验结果
标准
实测情况
各点按钮
启动正常
各点按钮启动顺利、
运行正常
空白测试
基线平稳
测试基线平稳、噪音低
溶剂输送泵
泵运行正常、无渗透液、密封性能好
色谱柱
连接口密闭
接吻处无泄漏
符合规定
信号连接
应正常
连接正常、参数正确
检测器
灵敏度
能调节灵敏度
4.3.4结论
运行中各项目的测试正常,运行性能符合仪器设计要求。
利用已知含量结果的样品来作对照,根据其含量测定方法,再按该仪器操作规定进行检测,以确认检测的正确度,从而确认仪器性能正常否。
4.4.1含量测定
4.4.1.1
取胞磷胆碱钠(批号:
040203);
检测单位:
江苏省药品检验所;
含量:
99.6%;
报告书编号:
32040743;
对照品来源:
中国药品生物制品检定所(批号:
140675-200401;
规格:
100mg/瓶;
100.0%)适量,按《中国药典》2005年版二部的胞磷胆碱钠含量测定方法进行测试,用该仪器测定的含量数据来确认LC-10AVP高效液相色谱仪的性能。
4.4.2含量测定方法
色谱条件:
色谱柱:
C18;
流动相:
磷酸盐缓冲液[0.1mol/L的KH2PO4溶液和磷酸四丁基铵溶液(取0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液用H3PO4调节pH值至4.5)等量混合]-甲醇(95:
5);
检测波长:
276nm
测定法:
取本品约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
秤量与稀释:
W112.42mg;
W212.57mg;
W对照12.61mg
将上述秤量分别稀释:
测得样品峰面积:
A1=3127738.4A1′=3126095.3A平均=3126916.85
A2=3171092.4A2′=3169635.8A平均=3170364.1
测得对照品峰面积:
A1=3222786.9A2′=3171829.1A3=3188775.8
A4=3188056.1A5′=3179804.7A平均=3190250.52
4.4.3计算:
含量%=
3126916.85×
12.61×
100%
×
100%=99.51%
3190250.52×
12.42
3170364.1×
100%=99.69%
12.57
测得平均含量%为:
99.6%
4.4.4测试结果
检测名称
批号
标准
含量结果(%)
相对偏差(%)
省所测定
公司测定
实测
胞磷胆碱钠
040203
≥98.5%
99.6
99.51
≤2%
0.11
99.69
0.14
结论
实测结果符合标准
4.4.5结论:
经与江苏省药品检验所所测的胞磷胆碱钠含量结果相对比,相对偏差较小,两者较接近,确认该仪器性能符合规定。
利用胞磷胆碱钠对照品适量,按中国药典2005年版二部附录(ⅤD)规定,对仪器进行适用性试验,用胞磷胆碱钠含量测定方法对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求:
色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。
4.5.1测试步骤
取4.4.2测试(胞磷胆碱钠含量测定中的对照试液)项下的溶液、测试方法及色谱条件进样检测,连续进样5次,测得对照品峰面积:
A1=2795307A2′=2771798A3=2791643
A4=2786140A5′=2784639A平均=2785905.4
以测定的峰面积来计算变异系数,(RSD应≤2.0%)
4.5.2测试结果
4.5.2.1重复性试验结果计算表:
进样
次数
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
平均数
峰面积
3222786.9
3171829.1
3188775.8
3188056.1
3179804.7
3190250.52
理论塔扳
4288.1
4295.5
4016.4
4098.4
4254.3
4190.54
拖尾因子
1.01
1.02
1.00
分离度
4.295
7.397
7.697
6.899
7.711
6.7998
RSD%
≤2.0%
结论
符合标准
0.61%
4.5.2.2理论板数(n):
4190.54;
应不低于2000。
4.5.2.3分离度(R):
6.7998;
应大于1.5。
4.5.2.4拖尾因子(T):
1.01;
应在0.95-1.05。
4.5.3结论
上述测得RSD%为0.61%,低于2.0%,符合标准及使用要求。
经对LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案中各项的测试,其结果均符合标准、《中国药典》2005版二部规定及GMP要求。
6.1线路检查:
每次使用时检查室内环境,电源、电压等线路。
6.2附件:
每次试验检查实验记录、操作规程、仪器使用登记。
6.3仪器清洁:
每次试验清洁仪器外部、进样阀等。
6.4性能检查、系统适用性测试:
每年一次测试检查。
6.5检查:
每次试验检查色谱柱等各接吻处。
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