X射线衍射物相定性分析实验简介PPT文档格式.ppt
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1)每一种晶态物质都有各自独特的每一种晶态物质都有各自独特的化学组成化学组成化学组成化学组成和和特定的特定的结构结构结构结构参数参数参数参数(包括包括晶体结构类型晶体结构类型晶体结构类型晶体结构类型,晶胞大小晶胞大小晶胞大小晶胞大小,晶胞中,晶胞中原子原子原子原子、离子离子离子离子或或分分分分子的位置子的位置子的位置子的位置和和数目数目数目数目等等),不会存在两种结晶物质的晶胞大小、不会存在两种结晶物质的晶胞大小、原原原原子子子子种类和种类和原子原子原子原子在晶胞中的排列方式在晶胞中的排列方式完全一致完全一致完全一致完全一致的物质;
的物质;
2)每种每种晶态物质晶态物质晶态物质晶态物质有自己独特的有自己独特的衍射花样:
衍射花样:
22和和和和II;
3)多种晶态物质混合多种晶态物质混合多种晶态物质混合多种晶态物质混合时,它们的时,它们的衍射花样衍射花样衍射花样衍射花样也只是也只是简单叠加简单叠加简单叠加简单叠加,互不干扰,相互独立,互不干扰,相互独立(混合物物相分析混合物物相分析)。
33/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院三类固体材料:
晶体、准晶体和非晶体。
三类固体材料:
晶体晶体:
原子在三维空间呈周期性按一定规则排:
原子在三维空间呈周期性按一定规则排列而成的固体。
列而成的固体。
单晶体单晶体:
在整个晶体内原子规则排列。
:
多晶体多晶体:
有许多小单晶:
有许多小单晶(晶粒晶粒)组成的,在组成的,在晶粒范围内原子有序排列。
晶粒范围内原子有序排列。
晶体中原子排列成有规则的空间点阵,晶体中原子排列成有规则的空间点阵,原子间距原子间距原子间距原子间距为为10-10m的数量级,与的数量级,与XX射线的波长射线的波长射线的波长射线的波长同同数量级,可以利用晶体作为数量级,可以利用晶体作为天然光栅天然光栅天然光栅天然光栅。
1.1.晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的XX射线衍射原理射线衍射原理射线衍射原理射线衍射原理1.1.晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的晶体结构与晶体的XX射线衍射原理射线衍射原理射线衍射原理射线衍射原理44/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院晶体晶体晶格晶格晶胞晶胞NaClNaCl晶体结构晶体结构晶体结构晶体结构55/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院abc,90abc,=90,90abc,=90a=b=c,=90a=bc,=90,=120a=bc,=90a=b=c,=90点阵常数点阵常数点阵常数点阵常数三斜三斜三斜三斜单斜单斜单斜单斜正交正交正交正交低级低级晶系晶系三方三方三方三方六方六方六方六方四方四方四方四方中级中级晶系晶系立方立方立方立方高级高级晶系晶系七大七大七大七大晶系晶系晶系晶系三个三个三个三个晶级晶级晶级晶级用结晶学原胞的基用结晶学原胞的基矢为矢为坐标轴坐标轴(晶轴晶轴),abcrrrrrr三者之间的夹角为三者之间的夹角为,abgabgcrrarrbbOggaabrr66/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院布喇菲十四种空间格子布喇菲十四种空间格子abc,90abc,90=90abc,=90a=b=c,=90a=bc,=120,=90a=bc,=90a=b=c,=90点阵常数点阵常数三斜三斜三斜三斜单斜单斜单斜单斜正交正交正交正交三方三方三方三方六方六方六方六方四方四方四方四方立方立方立方立方面心面心(F)体心体心(I)底心底心(C)简单简单(P)晶系晶系晶系晶系77/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院晶体晶体晶胞晶胞NaClNaCl晶体结构晶体结构晶体结构晶体结构可视为两个面心立方沿晶轴可视为两个面心立方沿晶轴平移平移1/2套构而成的。
套构而成的。
晶体学中,通过晶体中原子中心的平面叫作晶体学中,通过晶体中原子中心的平面叫作晶晶晶晶面面面面。
可见晶体可视为是一组平行晶面组成的。
MillerMiller指数指数指数指数晶面方位的表示,就是用晶面晶面方位的表示,就是用晶面(或者平面或者平面点阵点阵)在三个晶轴上的截数的倒数的互质整数比来标记。
在三个晶轴上的截数的倒数的互质整数比来标记。
设晶面在设晶面在a、b、c三个晶轴三个晶轴上所截长度分别为上所截长度分别为ra、sb、tc,将三,将三个倒易截数个倒易截数1/r、1/s、1/t之比化为一组之比化为一组互质整数,即互质整数,即1/r1/s1/t=hkl,则这一套互质整数即为则这一套互质整数即为MillerMiller指数指数指数指数,用,用(hkl)符号来表示。
符号来表示。
88/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院AB123dhklMNPCD1)同一晶面上同一晶面上相邻原子衍射线相邻原子衍射线的的光程差光程差等于零等于零AD-BC=0时时,衍射最强,衍射最强,遵从反射定律。
遵从反射定律。
晶体对晶体对X射线的衍射是遵射线的衍射是遵循循布喇格公式的的:
当当X射线照射到晶体上时射线照射到晶体上时,组成晶体的每个原子都可看作,组成晶体的每个原子都可看作一个一个子波源子波源,向各个方向发出衍,向各个方向发出衍射线,射线,它们叠加可以分为:
它们叠加可以分为:
同一晶面上同一晶面上不同子波波源所不同子波波源所发出子波的叠加,以及发出子波的叠加,以及不同晶面不同晶面上上所发出的子波的叠加。
所发出的子波的叠加。
qq-晶体衍射的布拉格(Bragg)公式。
-掠射角(布拉格角),hkl-晶面指数2-衍射角,n衍射级数晶面间距晶面间距不同晶面上不同晶面上原子散射线原子散射线相干加强,则必须满足:
相干加强,则必须满足:
sinhkldMPNM22)X射线经两相邻晶面反射后射线经两相邻晶面反射后,这两束光的这两束光的光程差光程差为:
为:
2qq2sin,1,2,3hkldnnqlql=LL99/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院22ddsinsin=,dd=ddhklhklnn这样当这样当一定时,一定时,d与与一一对应。
一一对应。
由衍射图谱测出由衍射图谱测出2和和I,则可计算出,则可计算出d和相对强度和相对强度I/I1值。
值。
d与晶胞的形状和大小有关,与晶胞的形状和大小有关,I/I1与质点的种类及其在晶胞与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
中的位置有关。
晶体结构或物相分析晶体结构或物相分析晶体结构或物相分析晶体结构或物相分析XX射线结构分析射线结构分析射线结构分析射线结构分析(X-raystructureanalysis)(X-raystructureanalysis)把晶面间距为把晶面间距为dhkl的的(hkl)晶面的第晶面的第n级衍射级衍射,可看作是,可看作是晶面间距为晶面间距为dd=ddhklhkl/nn的晶面的晶面(对应的晶面指数变为对应的晶面指数变为(nhnknl),该晶面实际可能存在也可能不存在该晶面实际可能存在也可能不存在)的的一一级级衍衍射射,则,则Bragg公公式式可简化为:
可简化为:
2sin,1,2,3hkldnnqlql=LL1010/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院X射线衍射仪所得衍射图谱射线衍射仪所得衍射图谱SiO2粉末的X射线衍射图谱六方六方a=b=0.4913nm,c=0.5405nm1111/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院体心立方体心立方Fea=b=c=0.2866nmIntensity(%)354045505560657075808590951001051101151200102030405060708090100(43.51,100.0)1,1,1(50.67,44.6)2,0,0(74.49,21.4)2,2,0(90.41,22.7)3,1,1(95.67,6.6)2,2,2(117.71,3.8)4,0,0面心立方:
面心立方:
Fea=b=c=0.360nmX射线衍射图样与晶胞形状及大小之间的关系射线衍射图样与晶胞形状及大小之间的关系1212/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院Intensity(%)354045505560657075808590951001051101151200102030405060708090100(44.68,100.0)1,1,0(65.03,14.9)2,0,0(82.35,28.1)2,1,1(98.96,9.3)2,2,0(116.40,16.6)3,1,0体心立方体心立方Fea=b=c=0.2866nmIntensity(%)3540455055606570758085909510010511011512001020304050607080901001,1,02,0,02,1,12,2,03,1,02,2,2体心立方体心立方Wa=b=c=0.3165nmX射线衍射图样与晶胞形状及大小之间的关系射线衍射图样与晶胞形状及大小之间的关系1313/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院-Al2O3粉末的X射线衍射图谱ZnO粉末的X射线衍射图谱六方六方a=b=0.4759nm,c=1.2991nm六方六方a=b=0.3249nm,c=0.5205nm1414/48/48山西大学物电学院山西大学物电学院2.2.样品制样品制样品制样品制备备备备2.2.样品制样品制样品制样品制备备备备被测试样制备良好,才能获得正确良好的衍射被测试样制备良好,才能获得正确良好的衍射信息。
信息。
样品制备步骤样品制备步骤样品制备步骤样品制备步骤:
1)1)研磨成衍射仪使用的粉末研磨成衍射仪使用的粉末研磨成衍射仪使用的粉末研磨成衍射仪使用的粉末(多晶体多晶体多晶体多晶体);
2)2)制成一个十分平整的平面试片。
制成一个十分平整的平面试片。
对于粉末样品,通常要求其颗粒对于粉末样品,通常要求其颗粒平均粒径平均粒径平均粒径平均粒径控制在控制在5m左右,亦即通过左右,亦即通过320目的筛子,而且在加工过程中,目的筛子,而且在加工过程中,应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。
对片状试样,只在试样的对片状试样,只在试样的正面有衍射线出现正面有衍射线出现正面有衍射线出现正面有衍射线出现,在,在试样的反面也应当有衍射线。
但反面的衍射线要穿过很厚试样的反面也应当有衍射线。
但反面的衍射线要穿过很厚的试样而被吸收,强度减弱或是根本检测不到了。
的试样而被吸收,强度减弱或是根本检测不到了。
1515/48/48山西大学物电学院山西大学物电
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