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仪器分析习题
仪器分析习题
色谱
1.衡量固定相选择性的参数是 ( )
(1)相对保留值
(2)分配系数 (3)分离度
2.当气相色谱的色谱条件相同时,下列说法正确的是
(A)同一物质的tR相同(B)同一物质的tR不同(C)同一物质的VR不同
(D)不同物质的峰面积相同,则含量相等(E)不同物质的死时间不同
3.分配系数也叫平衡常数,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到平衡时,组分分配在气相中的平均浓度与其分配在液相中的平均浓度比值。
4.分配系数只随柱温 、柱压变化,与柱中两相体积无关。
5.能够使分配系数发生变化的因素是( )
A 增加流动相流速B 增大相比C 改变固定相
6.能够使分配比发生变化的因素是()
A 增加柱长B 增加流动相流速C 增大相比
7.能够增加相对保留值的因素是( )
A 降低柱温 B 增加流动相流速 C 增大相比
8.色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有( )
A 保留时间B 分配系数C 分配比
思考题:
某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离?
为什么?
例:
在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为1000C,记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下,测定苯的保留时间为1.5min,半峰宽为0.20cm,求理论塔板数和理论塔板高度。
在某色谱分析中得到如下数据:
保留时间tR=5.0min,死时间t0=1.0min,固定液体积Vs=2.0ml,载气流速F=50ml/min。
计算:
(1)容量因子;
(2)分配系数;(3)死体积;(4)保留体积。
在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,理论塔板数为3600,柱长为1m,计算分离度。
要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。
塔板数增加一倍,分离度增加多少?
分离度
在气-液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 (D)
A样品中沸点最高组分的沸点B样品中各组分沸点的平均值
C固定液的沸点D固定液的最高使用温度
氢火焰离子化检测器对温度的敏感程度比热导检测器 ( B )
A高B低C相似
现有一对难分离组分分离不理想,且保留值十分接近。
为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为 ( B )
A改变载气速度B改变固定相C改变载气性质
若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用 (B)
A氢火焰离子化检测器B电子捕获检测器C火焰光度检测器
不属于通用型检测器的是( C )
A氢火焰离子化检测器B热导检测器C火焰光度检测器
属于浓度型检测器的是 ( B )
A氢火焰离子化检测器B电子捕获检测器C火焰光度检测器
思考:
1.在气相色谱分析中,测定下列组分宜选用哪种检测器?
为什么?
(1)蔬菜中含氯农药残留量(2) 有机溶剂中微量水
(3) 痕量苯和二甲苯的异构体(4)啤酒中微量硫化物
2.什么叫程序升温气相色谱?
哪些样品适宜用程序升温分析?
3.下列色谱条件改变,色谱峰形会怎样变化:
(1)柱长增加1倍;(2)固定相颗粒变粗(3)载气流速增加;(4)柱温降低
1.理论塔板数反映了:
A分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能
2.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时,所采用的色谱方法是
A液-液色谱法;B.液-固色谱法;C.空间排阻色谱法;D.离子交换色谱法。
3.下列因素中,对气相色谱分离效率最有影响的是
A.柱温;B.载气的种类;C.柱压;D.固定液膜厚度。
4.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度
5.下列气相色谱操作条件,正确的是()
A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B在最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
C载体的粒度愈细愈好D气化温度愈高愈好
6.气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是()
A进样量B柱温C载体粒度D气化室温度
7.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()
A柱长增加B相比率增加C降低柱温D流动相速度降低
8.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的()
A保留值B扩散速度C分配比D理论塔板数
9.在气相色谱中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件均不变,问色谱峰形会发生怎样变化?
(1)载气流速增加
(2)载气相对分子质量减少,并在低流速区工作
(3)采用粘度较小的固定液
10.在气-液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是)()
A改变载气流速B增加固定液的量,从5%增至10%C增加柱温D增加柱长
E改变固定液的化学性质
为了测定某组分的保留指数,气相色谱一般采用的基准物是(C)
A苯B正庚烷C正构烷烃D正丁烷和丁二烯
为了研究成分复杂的废水中一有毒成分的含量变化规律,宜采用的色谱定量方法是(A)
A标准曲线法B归一化法C内标法
8.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的()
A保留值B扩散速度C分配比D理论塔板数
9.在气相色谱中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件均不变,问色谱峰形会发生怎样变化?
(1)载气流速增加
(2)载气相对分子质量减少,并在低流速区工作(3)采用粘度较小的固定液
10.在气-液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是()
A改变载气流速B增加固定液的量,从5%增至10%
C增加柱温D增加柱长E改变固定液的化学性质
思考:
开管柱的最大缺点是什么?
有何方法解决?
此方法可能带来什么麻烦?
习题:
在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:
(提示:
流动相体积,即为死体积)
(1)分配比k
(2)死体积Vm(3)调整保留体积
(4)分配系数(5)有效塔板数neff(6)有效塔板高度Heff
解:
(1)分配比k=tR’/tm=(6.6-1.2)/1.2=4.5
(2)死体积Vm=tm×Fc=1.2×40=48mL
(3)调整保留体积VR'=(tR-tm)×Fc=(6.6-1.2)×40=216mL
(4)分配系数K=k×β=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103
(5)有效塔板数 neff=16×(tR’/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866
(6)有效塔板高度 Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm
思考:
什么是梯度洗脱?
它适用于哪些样品的分析?
它与程序升温有什么不同?
练习:
1.在液相色谱中,吸附色谱特别适合于分离(),梯度洗脱用于分离()
A异构体B沸点相近,官能团相同的试样
C沸点相差大的试样D极性范围变化宽的试样
2.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()
A液液色谱B液固色谱C键合相色谱D离子交换色谱法
3.在液相色谱中,常用作固定相,又可用作键合相基体的物质是()
A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭
1.高效液相色谱法之所以高效,是由于采用()
A较高的流动相速率B高灵敏的检测器C粒径小,孔浅而且均一的填料
2.下列检测器不能用于梯度洗脱的是()
A紫外吸收检测器B示差折光检测器C荧光检测器
3.在高效液相色谱中,溶剂极性降低,溶质保留值会降低的是()
A正相液相色谱B反相液相色谱C尺寸排阻色谱
4.尺寸排阻色谱中,A组分的相对分子质量是B组分的2倍,两者的相对分子质量都在该柱的相对分子质量分离范围内,那么出峰顺序为()
AB、ABA、BC同时流出
5.采用离子交换色谱分离酚类样品时,流动相pH从比它的pKa小一个单位,改变到大一个单位时,该酚的保留值变化情况为()
A变小B变大C不确定
6.在液相色谱中,梯度洗脱用于分离()
A几何异构体B沸点相近,功能团相同的试样C分配比变化范围宽的试样
7.在液相色谱中,常用作固定相,又可用作键合相基体的物质是()
A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭
8.吸附作用在下面哪知色谱方法中起主要作用的是()
A液-液色谱B液-固色谱C键合相色谱D离子交换色谱法
9.在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是()
A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D降低流动相的黏度
气相色谱分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点组分中 大的组分先流出色谱柱。
气相色谱分析中等极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰。
一般说沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 而保留值差别最小的一对组分就是 物质对.
思考:
1.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇/水为流动相时,样品分配比较小,若想使分配比适当增加,较好的办法是什么?
2.有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品,用哪种类型高效液相色谱法分离更方便?
3.分离结构异构体,最适当的高效液相色谱法方法是什么?
4.测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺,现有下列固定相:
硅胶、ODS键合相,下列流动相:
水/甲醇、异丙醚/己烷,应选用哪种固定相和流动相?
为什么?
紫外
1.在紫外吸收光谱法中,极性溶剂有助于n→Π*跃迁产生的吸收带向(B)
(A)长波移动(B)短波移动(C)无影响
2.若化学平衡时,B、C两物质对光均有吸收,且它们的吸收曲线在某处相交,则其交点为等吸光点,在该吸光点处,B、C两物质的吸光度A为(C)
A.AB>BCB.AB 3.溶解在己烷中的某一化合物,具有max=305nm。 当溶解在乙醇中,=307nm。 可以判断该吸收是由(A)A→*跃迁引起的Bn→*跃迁引起的Cn→σ*跃迁引起的 4.许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收位于200~400nm之间,因此应用的光源为(C)A钨灯B能斯特灯C氢灯 5.在紫外吸收光谱法中,极性溶剂有助于Π→Π*跃迁产生的吸收带向(A) (A)长波移动(B)短波移动(C)无影响 6.在紫外吸收光谱中,对于异丙叉丙酮溶液,若其溶剂分别为正己烷和去离子水,则Π→Π*跃迁吸收带波长在正己烷中的比去离子水中的(A) A短B长C二者相近 1.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的: B A: 能量越大B: 波长越长C: 波数越大D: 频率越高E: 以上A,B,C,D,都对 2.同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是: C A: 可见光区B: 紫外光区C: 红外光区D: X射线光区E: 微波区 3.所谓真空紫外区,其波长范围是: C A: 200~400nmB: 400~800nmC: 100~200nm 4.下面五个电磁辐射区域: A: X射线区B: 红外区C: 无线电波D: 可见光区E: 紫外光区 请指出 (1)能量最大者A (2)波长最短者A(3)波数最小者C(4)频率最小者C 思考: 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几类? 各有什么特点? 试比较通常的分光光度法与双波长分光光度法的差别,并说明其理由。 红外 在红外吸收光谱中,乙烯分子的C-H对称伸缩振动具有(B) A红外活性B非红外活性C视实验条件 例1: 由表中查知C=C键的K=9.59.9,令其为9.6,计算波数值。 正己烯中C=C键伸缩振动频率实测值为1652cm-1 例2: .氯仿(CHCl3)的红外光谱说明C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H振动频率是否会改变? 如果变化的话,是向高波数还是低波数位移? 为什么? 解: 由于1H,2H的相对原子质量不同,所以其伸缩振动频率会发生变化. CHCl3中,M=12x1/(12+1)=0.9237 C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714, 由于波数与M平方根成反比,故氘代氯仿中,C-2H键振动频率会向低波数位移. 化学键的力常数越大,原子的折合质量越小,则化学键的振动频率(B) A越低B越高C不变 化学键的振动频率越高,则红外吸收峰出现在(B) A低波数区B高波数区C不确定 分子的C-H对称伸缩振动的红外吸收带频率比弯曲振动的(A) A高B低C相当 例3: 说明1)乙烷;2)乙烯;3)乙炔各有多少个基本振动自由度。 在下述三个化合物中,红外吸收最强的是(C) AR1-CH=CH-R2反式BR1-CH=CH-R2顺式CR1-CH=CH2 感谢下载! 欢迎您的下载,资料仅供参考
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