中药制剂分析.docx
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中药制剂分析
中药制剂分析-
名词解释
1.中药制剂分析:
以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂质量的一门应用学科,是中药科学领域中一个重要-的组成部分。
2.药品标准:
是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产,供应,使用,检验和管理部门共同遵循的法定依据。
3.纸层析法:
系以纸为载体,以纸上所含水或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。
4.薄层色谱法:
系指将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板,塑料或铝基片上,成一均匀薄层。
5.阴性对照液:
从制剂处方中减去要鉴别的该味药材,剩其他各味药,安制剂方法处理后,以制剂相同比例,条件,方法提取,所得的提取液,为该味药的阴性对照液。
6.杂质:
是指能危害人类健康或影响药物质量的物质。
7.一般杂质:
是指在自然界分布较广泛,在多种药材的采集,收购,加工以及生产或贮存过程中容易引入的杂质。
8.特殊杂质:
是指在该制剂的生产和贮存过程中,根据其来源,生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
9.杂质限量:
是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示。
10.重金属:
是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
11.药品的干燥失重:
系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要指水分,结晶水,但也包括其他挥发物质。
12.恒重:
系指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
13.总灰分:
中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所的灰分为生理灰分,即总灰分。
14.酸不溶灰分:
中药经高温炽灼得到的总灰分经加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶灰分。
15.相对密度:
在相对温度,压力条件下,某药物的密度与水的密度之比。
16.一相代谢:
是指药物在以细胞色素p450为核心的混合功能氧化酶等催化下发生氧化,还原,
17.
18.
19.
用草酸钙簇晶作为鉴别特征
11.薄层板的活化温度105℃~110℃ 活化约30min
13.影响薄层色谱分析的主要因素①样品的预处理及供试液的制备②薄层色谱的点样技术③吸附剂的活性与相对湿度的影响④温度的影响
14.在弱酸性条件下能与硫代乙酰胺生成不溶性硫化物而显色的金属离子有Ag+,As3+,Cu2+ Cd2+在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显色的有Cu2+,Fe3+,Pb2+ ,Zn2+
17.四大有害元素:
铅、镉、砷、汞
18.炽灼残渣的温度:
700℃~800℃残渣留作重金属检查,炽灼温度为500℃~600℃
19.黄曲霉素基本结构都有二呋喃和香豆素,最适宜的生长温度25℃~37℃,相对湿度80%~90%,干热致死温度120℃,60分钟,湿热致死温度80℃,30分钟。
20.硫磺具有漂白、增艳、防虫的作用。
21.离子对萃取法,适用于有机酸、碱化合物的萃取主要用于生物碱的的分析。
23.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%,回收率RSD一般应在3%以内。
25.重量分析法,包括挥发法、萃取法、沉淀法。
对于K·C≥10-8的酸、碱组分可在水溶液中中直接滴定。
26.沉淀滴定法分为银量法、四苯硼钠法、亚铁氰化钾法。
滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
配位滴定法包括EDTA和硫氰酸铵法。
27.吸收系数法优点无需对照品,方法简便。
48.芍药苷是单帖蒎烷苷类成分,存在于赤芍、白芍、丹皮中。
49.牛黄的主要化学类成分:
胆色素、胆汁酸类、脂类、蛋白质、肽、氨基酸类,胆汁酸的主要成分是胆酸和去氧胆酸,易溶于丙酮、乙醇中,钠盐易溶于水。
胆色素含量72%~76%,主要是胆红素25%~70%。
定性鉴别的对照品胆酸、去氧胆酸、胆红素。
含量测定以胆红素、胆酸、去氧胆酸及人工牛黄中的猪去氧胆酸为测定指标。
50.麝香主要成分麝香酮,香气的主要成分。
主要成分1.大环化合物2.甾族化合物3.胆固醇、酯和蜡4.蛋白质、肽、氨基酸5、无机盐6、其他成分尿囊素,是消肿的主要成分
51.熊胆的主要化学成分胆汁酸(牛磺熊去氧胆酸)胆色素以胆红素为主。
52.液体中药制剂的一般要求:
1.性状2.相对密度和总固体量3.PH值4。
装量5。
乙醇量6。
甲醇量7。
防腐剂量8。
微生物量
53.生物样品内药物分析有以下特点:
1.干扰杂质多2.样品量少3.要求较快提供结果
55.绝对会回收率若能达到50%~80%令人满意。
57.制定质量标准的前提:
药物的组成固定、原料稳定、制备工艺稳定
59.唾液药物浓度一般比血浆药物浓度低,唾液中药物浓度变化比较大。
60.可见分光光度法吸收度读数在0.3~0.7之间
62.分离度R值,应大于1.0
63.统计检验F检验精密度T检验准确度
64.荧光分析法适用于胺类。
甾体类、蛋白质、氨基酸、酶和大多数具荧光物质
1、中药制剂的提取方法:
1.溶剂提取法①萃取法②冷浸法.③回流提取法④连续回流提取法⑤超声提取法2.水蒸气蒸馏法(挥发油、小分子生物碱、某些酚类物质)3.超临界萃取法4.升华法(冰片、大黄、斑蝥素)5、微波辅助萃取
2、中药制剂的检查:
1.制剂通则检查2.一般杂质检查3.特殊杂志检查4.微生物限度检查
定量分析法的方法学考察:
1。
工作曲线2。
分离度3。
重复性考察4。
准确度考察5。
统计考察
5、气相色谱法实验条件的选择:
1.固定相的选择按极性相似、化学官能团相似的相似性原则和主要差别选择。
2.柱温的选择根据样品的沸点来选择柱温3.载气的选择主要从对风展宽(柱效)、柱压降和检测器灵敏度4.其他条件的选择①气化室的温度②检测室的温度③进样量5.检测器热导检测器(TCD)(浓度型检测器)氢焰离子化(FID)(质量检测器)
6、酸性染料比色法:
在适当的PH介质中,生物碱B可与H+结合生成生物碱盐的阳离子BH+,而酸性染料在此条件下解离为In-,生物碱的阳离子与染料的阴离子定量的结合成有色的配位物。
(即离子对)BH++In-→(BH+In-)→BH·In-此离子对可定量的溶于某些有机溶剂,测定有机溶剂的吸收度或经碱化后释放出染料的吸收度,可按分光光度法计算生物碱的含量。
7、泡沫反应:
鉴别时取样品一定量。
加水10ml,煮沸滤过,将滤液置于试管内强烈振摇,如产生持久泡沫(15分钟以上)即为阳性反应。
所产生的泡沫多少与PH有关。
取两支试管,一管加入0.1mol·L盐酸液5ml,另一管加入0.1mol·L氢氧化钠5ml,在各加入中药水溶液,使酸管中的PH为1,碱管中PH为13,强烈振摇,如果梁形成的泡沫高度相同,中药中含有三萜皂苷,如果碱管泡沫较酸管泡沫多数倍,则含甾体皂苷。
8、血样都包括哪些物质:
最常用的是血浆。
血浆是全血加肝素、草酸盐、枸橼酸等抗凝剂经离心后分取的上清层液,约为全血的一半。
血清是由血液中纤维蛋白元等影响下引起血块凝结而析出,离心后的上层清夜而得,血块凝结时易造成药物吸附的损失。
9.生物样品内中药制剂化学成分的测定方法:
1.光谱法2.色谱法3.联合技术适用于对热不稳定的、挥发性差的或极性大的成分的分析4.免疫分析法放射免疫分析法(RIA)、酶免疫分析(EIA)、化学发光免疫分析(CLIA)、荧光免疫分析(FIA)。
论述:
古蔡法:
本法采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑,比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的颜色深浅,以测得供试品含砷限度。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O 产生的砷化氢与溴化汞作用:
AsH3+2HgBr→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr→3HBr+As(HgBr)3(棕色)为了防止五价砷影响测定结果的准确性,必须加入碘化钾、酸性氯化亚锡还原剂,将五价砷还原为三价砷。
碘化钾被氧化成I2,以氯化亚锡来还原,使反应也始终维持有碘化钾的还原剂存在。
AsO43-+2I-+2H+→AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→Sn4++2I-
溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→【ZnI4】2-
同时氯化亚锡可在锌粒表面起去极化作用。
Sn2++Zn→Sn+Zn2+
Ag-DDC法:
基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量的标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量。
一、HPLC检测器的选择①紫外检测器(UV或UVD)最低检出量为10-7~10-12g,灵敏度高,噪音低,只能用于检测有紫外吸收的物质②荧光检测器(FD)适用于能产生荧光或其衍生物能发荧光的物质,具有高灵敏和选择性③蒸发光散射检测器(ELSD)适用于挥发性低于流动相的任何物质④电化学检测器(ECD)主要用于离子色谱,灵敏度高,适用于痕量组分分析⑤示差折光检测器(RID)稳定性好,操作方便,灵敏度低,不能用于痕量检测⑥化学发光检测器(CLD)高选择性高灵敏度
二、离子对萃取比色法:
原理:
在一定的PH介质中,有机碱与一些酸性染料或磺酸类、酸类阴离子定量的结合为有色离子对(配位物)此离子对可定量地溶于某些有机溶剂然后在一定波长下测定有机溶剂或经碱化后释放的染料吸收度,按分光光度计法计算有机碱的含量。
影响因素:
①PH值,偏高染料以阴离子存在生物碱游离存在;偏低生物碱以盐的形式存在染料以酸的形式存在②染料甲基橙、溴麝香草酚蓝③有机溶剂:
根据离子对儿与有机相能否形成氢键及形成氢键的能力的强弱而定。
三、水分测定法及适用范围:
①烘干法:
适用于不含或含少量挥发性成分的药物②甲苯法:
适用于含挥发性成分的药品(含水量为5%左右)③减压干燥法:
适用于含有挥发性成分的贵重药品④气相色谱法 适用于微量水分的精密测定⑤费休水分测定法 适用于受热易破坏的药品,对0.01%以下微量水分能准确测定
四、特殊杂质的检查:
1。
西洋参中人参的检查(西洋参中人参皂苷以Rb1的含量高,人参中Rg1含量最高)2。
土大黄苷的检查(正品大黄主要含蒽苷及其苷元,劣质大黄中土大黄苷的含量最高)3。
阿胶膏剂挥发碱性物质的检查(驴皮腐败产生碱性含氮物质)4。
乌头酯型生物碱的检查(双酯型生物碱,有麻辣味,亲脂性强,毒性大)
五、重金属检查纳氏比色法:
基本原理:
在弱酸性条件下 硫代乙酰胺发生水解产生硫化氢 可以与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液 在碱性条件下 硫化钠与重金属离子作用生成不溶性硫化物
方法:
取25ml纳氏比色管两支,甲管加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定方法制成的供试品溶液25ml;若供试品溶液带有颜色,可在甲管加入稀焦糖溶液或其他干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示出的颜色与甲管比较,不得更深
六、中药制剂分析的特点:
①中药制剂化学成分的多样性与复杂性②中药制剂原料药材质量的差别③以中医药理论为指导原则,评价中药制剂质量④中药制剂工艺及辅料的特殊性⑤中药制剂杂志来源的多途径性⑥中药制剂有效成分的非单一性⑦中药质量控制方法的多元性
七、中药注射剂的质量要求:
1、一般要求检查①澄明度检查②无菌③装量差异④不溶性微粒⑤可见异物⑥有关物质⑦热原或细菌内毒素
2、特殊要求检查①PH值②蛋白质③鞣质④重金属⑤砷盐⑥草酸盐⑦钾离子⑧树脂
3、安全性检查①异常毒性②降压物质③过敏物质④溶血与凝血⑤热原⑥细菌内毒素
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