新项目方法验证能力确认报告水质 游离氯和总氯的现场测定 HJT 586附录A.docx
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新项目方法验证能力确认报告水质游离氯和总氯的现场测定HJT586附录A
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称:
水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺
现场测定法HJ/T586-2010附录A
项目负责人:
项目审核人:
项目批准人:
批准日期:
年月日
实验室参加验证相关信息
表1参加验证的人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
表2使用仪器情况登记表
仪器名称
型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
备注
水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺
现场测定法HJ/T586-2010附录A
方法验证能力确认报告
1.方法依据及适用范围
本方法依据是《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法》(HJ/T586-2010附录A),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于工业废水、医疗废水、生活污水和中水中游离氯和总氯的测定。
本方法的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。
对于游离氯或总氯浓度高于仪器测定范围的样品,可适当稀释后进行测定。
2.方法原理
2.1原理
2.1.1游离氯测定
在pH为6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应,生成红色化合物,于515nm波长处测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得,本标准以碘分子或[I3]−代替游离氯做校准曲线。
以碘酸钾为基准,在酸性条件下与碘化钾发生如下反应:
IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O,I2+I−=[I3]−,生成的碘分子或[I3]−与DPD发生显色反应,碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1∶1。
2.1.2总氯测定
在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,于515nm波长处测定其吸光度,测定总氯。
2.2干扰和消除
2.2.1其他氯化合物的干扰及消除
二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰,亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以校正,其测定方法参见GB/T5750.11和GB/T5750.10。
高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。
可以通过加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除一氯胺的干扰,一氯胺的测定按照标准附录B执行。
2.2.2氧化锰和六价铬的干扰
氧化锰和六价铬会对测定产生干扰。
通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰,其测定方法见标准正文9.2。
2.2.3其他氧化物的干扰
本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰:
溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子(Cu2+)和铁离子(Fe3+)。
其中Cu2+(<8mg/L)和Fe3+(<20mg/L)的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽,其他氧化物干扰加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除。
铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除。
3.主要仪器、设备及试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料
3.1.1实验用水:
为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水,实验用水需通过检验方能使用。
检验方法:
向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾,混匀。
1min后,加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液和5.0mlDPD溶液;再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2滴次氯酸钠溶液。
2min后,加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液和5.0mlDPD溶液。
第一个瓶中不显色,第二个瓶中应显粉红色。
否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯,并按上述步骤检验其质量,直至合格后方能使用。
3.1.2浓硫酸:
ρ=1.84g/ml。
3.1.3碘化钾(KI):
晶体。
3.1.4磷酸盐缓冲溶液:
pH=6.5
称取24.0g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),以及46.0g磷酸二氢钾(KH2PO4),依次溶于水中,加入100ml浓度为8.0g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶液或0.8gEDTA二钠固体,转移至1000ml容量瓶中,加实验用水至标线,混匀。
必要时,可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
3.1.5N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液:
ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1g/L
将2.0ml硫酸和25ml浓度为8.0g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2gEDTA二钠固体,加入250ml实验用水中配制成混合溶液。
将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物,加入上述混合溶液中,转移至1000ml棕色容量瓶中,加实验用水至标线,混匀。
溶液装在棕色试剂瓶内,4℃保存。
若溶液长时间放置后变色,应重新配制。
注:
也可用1.1gDPD草酸盐或1.0gDPD盐酸盐代替DPD硫酸盐。
3.1.6游离氯调零试剂:
含有仪器推荐测定样品1/20体积的磷酸盐缓冲溶液和1/20体积的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液的实验用水。
如调零试剂长时间使用,其中可加入小于测定样品体积1/20的丙酮;如临用现配可不加丙酮。
注:
也可使用商品化的调零试剂。
3.1.7碘化钾溶液:
ρ(KI)=150g/L
称取碘化钾15g,溶于实验用水中,移入100ml容量瓶,加实验用水至标线,混匀。
3.2主要仪器和设备
3.2.1便携式分光光度计:
具515nm±5nm波长,并配有样品杯(管),1台,型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2一般实验室常用仪器和设备。
4.样品
按照HJ91.1等的相关规定采集工业废水、生活污水和中水样品,按照GB18466的相关规定采集医疗废水,现场测定。
5.分析步骤
5.1仪器调零
仪器测定时,将加入调零试剂的空白管插入仪器,进行调零
5.2校准曲线的绘制
使用仪器内置的校准曲线进行样品测定。
注:
也可自行配制校准曲线,标准曲线配制见标准正文。
5.3游离氯测定
在样品杯或管中加入推荐样品体积1/20的磷酸盐缓冲溶液和1/20的DPD溶液,然后加入仪器推荐样品体积的试样,混匀后比色测定。
注:
对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰,其测定方法见标准正文。
5.4总氯测定
在样品杯或管中加入推荐样品体积1/20的磷酸盐缓冲溶液和1/20的DPD溶液,然后加入仪器推荐样品体积的试样,加入推荐样品体积1/10的碘化钾溶液,混匀后比色测定。
注:
对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰,其测定方法见标准正文第9.2节。
5.5空白试验
用调零试剂代替试样,进行比色测定。
空白试样应与样品同批测定。
6.结果计算与表示
6.1结果计算
根据仪器结果直读记录数据。
当样品浓度超过测定范围需要进行稀释,或需进行消除氧化锰和六价铬的干扰操作时,结果计算如下:
6.1.1游离氯的计算
游离氯的质量浓度ρ(Cl2)按下式进行计算。
式中:
ρ(Cl2)——水样中游离氯的质量浓度(以Cl2计),mg/L;
ρ1——试样中游离氯的质量浓度(以Cl2计),mg/L;
ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度,mg/L,若不存在氧化锰和六价铬,ρ3=0mg/L;
f——水样稀释比。
6.1.2总氯的计算
总氯浓度ρ(Cl2)按下式进行计算。
式中:
ρ(Cl2)——水样中总氯的质量浓度(以Cl2计),mg/L;
ρ2——试样中总氯的质量浓度(以Cl2计),mg/L;
ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度,mg/L,若不存在氧化锰和六价铬,ρ3=0mg/L;
f——水样稀释比。
6.2结果表示
当测定结果小于0.01mg/L时,保留到小数点后三位;大于等于0.01mg/L且小于10mg/L时,保留到小数点后二位;大于等于10mg/L时,保留三位有效数字。
7.方法能力验证
7.1仪器调零及校准
按照使用说明书和5.1/5.2的操作步骤对仪器进行调零和校准操作,合格后方可使用。
7.2检出限和测定下限
按照样品分析的全部步骤,实验室重复测定7个空白试样。
在仪器最佳稳定状态下测定空白值,统计其标准偏差并计算其检出限,检出限=t(n-1,0.99)×S(其中t(n-1,0.99)=3.143),结果如下表1所示:
表1方法检出限测定数据(游离氯)
空白试样
1
2
3
4
5
6
7
样品浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
标准偏差S(mg/L)
检出限MDL(mg/L)
由表1可知,实验室游离氯检出限为0.0xmg/L(测定下限为4倍检出限)小于方法检出限0.04mg/L(测定下限0.16mg/L),符合标准方法要求。
注:
方法检出限测定次数最少7次,可以适当增加测定次数,t值取值见HJ168-2010。
表2方法检出限测定数据(总氯)
空白试样
1
2
3
4
5
6
7
样品浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
标准偏差S(mg/L)
检出限MDL(mg/L)
由表2可知,实验室总氯检出限为0.0xmg/L(测定下限为4倍检出限)小于方法检出限0.04mg/L(测定下限0.16mg/L),符合标准方法要求。
注:
方法检出限测定次数最少7次,可以适当增加测定次数,t值取值见HJ168-2010。
7.3精密度
实验室对含碘酸钾质量浓度为0.50、2.52、4.53mg/L的统一样品进行6次重复测定,结果如表3所示:
表3方法精密度测定数据(标准样品)
统一样品
测定结果
标准值(mg/L)
0.50
2.52
4.53
测定结果x
(mg/L)
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/L)
标准偏差S(mg/L)
相对标准偏差RSD(%)
由表3可知,本实验室对统一样品的测试结果所得的相对标准偏差RSD为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
实验室对分别来源于自来水、医疗废水和生活污水的3个实际样品进
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