水样中化学耗氧量COD的测定高锰酸钾法Word格式.docx
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0.3可生化性差,必须给以一定的营养配给。
测量方法有相应的国家规定:
HJ505-2009。
一、摘要:
在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。
2、实验目的:
1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法
2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解
3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法
三、实验原理:
测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O,再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
4、实验步骤:
取样选择....为采样点,用采集器在不同深度各取一份水样。
混合均匀后作为分析试样
滴定
1.Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制
将Na2C2O4于100-105oC干燥2h,准确称取约0.17g于100ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释,定容摇匀。
2.KMnO40.002mol/L溶液的配制及标定
准确移取已配制好的0.02mol/L的KMnO4溶液25.00ml于500ml棕色试剂瓶中,加水稀释,摇匀,放置于阴暗处。
用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中,加入10ml1:
3H2SO4在水浴上加热到75-85oC,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。
3.水样中耗氧量的测定
用移液管准确移取100.00ml水样,置于250ml锥形瓶中,加10ml1:
3H2SO4和几块沸石,由滴定管准确加入10.00ml0.002mol/LKMnO4溶液,立即加热煮沸,从冒出第一个大气泡开始用小火煮沸10min(红色不应褪去,若褪去,应补加0.002mol/L的KMnO4至样品呈稳定的红色),取下锥形瓶,放置0.5~1.0min,趁热准确加入10.00mlNa2C2O4标准溶液,充分摇匀,此时由红色变为无色,再用移液管移入10.00mlNa2C2O4标准溶液,趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,平行滴定三次,记录数据。
4.空白样耗氧量的测定
用移液管准确移取100.00ml蒸馏水于250ml锥形瓶中,后操作同操作3,记录数据。
6、数据处理
1.KMnO40.002mol/L溶液的标定
次
项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Na2C2O4的质量g
1.555
消耗V2Na2C2O4ml
10
消耗VKMnO4ml
9.65
9.72
9.68
CKMnO4mol/L
1.924×
10-³
1.910×
10﹣³
1.918×
mol/L
1.917×
相对平均偏差(%)
0.26
2.水样中化学耗氧量(COD)的测定
次数
准确滴加VKMnO4ml
100
移取VNa2C2O4ml
13.09
13.10
13.11
水样中COD含量mg/L
2.611
2.618
2.626
平均COD的含量mg/L
0.19
计算公式CODmn/o2mg/l=[5/4(
•VKMnO4-2/5CNa2C2O4•VNa2C2O4)Mo2•1000]/V水样(O2mg/l)
七、注意事项
1、如果温度超过85℃时,草酸钠会分解,影响实验结果。
2、煮沸时,控制温度,不能太高,防止溶液溅出。
3、有机物含量较低时,使用的KMnO4溶液浓度也低(0.002M),所以终点的颜色很浅(淡淡的微红色)因此注意不要过量了。
4、
5、开始滴定时速度应慢些,待第一滴滴下后红色完全褪去后再滴第二滴,第三滴,以后滴定速度可逐渐加快,直至溶液呈现粉红色且,半分钟不褪去,此时溶液温度不低于60℃。
八、结果分析
根据已得数据可推知湘江水质在ш类水质或以下,由于细菌分解需要大量的溶解氧,因此湘江不利于鱼类,浮游生物生存。
重铬酸钾标准溶液的制备
教学目的
1、掌握重铬酸钾标准溶液的两种制法。
2、掌握重铬酸钾标准溶液的标定。
教学重点
1、掌握重铬酸钾标准溶液的标定。
教学难点
教学内容
一、制备:
1、应用试剂:
重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法:
每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。
二、标定:
1、硫代硫酸钠法:
1)原理:
在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为:
K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2
2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI
2)应用试剂:
A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液;
B、碘化钾HGB3526-62分析纯;
C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液;
D、淀粉HGB3095-590.5%溶液。
3)测定方法:
准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。
4)计算:
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=N1V1/V
式中:
N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,
V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL
N—重铬酸钾溶液之用量,mL
每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个。
2、直接配制法:
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±
0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。
未保温的,根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=G/4.9032×
V
G—重铬酸钾之量,克
V—重铬酸钾溶液之体积,mL4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁量
1实验目的
1.1学习用酸分解试样的方法。
1.2学习重铬酸钾法测定铁的原理和方法。
1.3了解预氧化还原的目的和方法。
2实验原理
用经典的重铬酸钾法测定铁时,方法准确、简便,但每份试样溶液需加入10mLHgCl2,即有约40mg汞将排入下水道,造成严重的环境污染。
近年来,为了避免汞盐的污染,研究了多种不用汞盐的分析方法。
本实验采用TiCl3—K2Cr2O7法,即试样用硫—磷混合酸溶解后,先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后以Na2WO4为指示剂,用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+:
2Fe3+(大量)+SnCl42-(不足)+2Cl-═2Fe2++SnCl62-(至浅黄)
Fe3+(余)+Ti3++H2O═2Fe2++TiO2++2H+(钨酸钠指示剂变成钨蓝)
Fe3+定量还原为Fe2+后,过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨(无色)还原为蓝色的五价钨化合物(俗称“钨蓝”),使溶液呈蓝色,然后用少量K2Cr2O7溶液将过量的TiCl3氧化,并使“钨蓝”被氧化而消失。
随后,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+,便测得铁的含量。
K2Cr2O7容易提纯为基准试剂,故可采用直接法进行配制。
K2Cr2O7做滴定剂有以下优点:
溶液稳定,长期储存时浓度不变;
其标准电位略低于氯的标准电位,故可用于在HCl溶液中滴定铁。
3器皿和试剂
酸式滴定管;
基准K2Cr2O7,1:
1HCl,0.2%二苯胺磺酸钠溶液,1:
1硫磷混合酸,10%SnCl2(称取10gSnCl2·
2H2O溶于100mL1:
1HCl中,临用时配制),1.5%TiCl3溶液(取1.5mL原装TiCl3,用1:
4HCl稀释至100mL,加少量无砷的锌粒,放置过夜使用),10%Na2WO4(称取10gNa2WO4溶于适量的水中,若浑浊应过滤,加入5mL浓H3PO4,加水稀释至100mL)。
4实验步骤
4.10.02mol·
L-1K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取K2Cr2O7基准试剂1.3~1.5g于烧杯中,加适量的水溶解后定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀,计算其浓度。
4.2铁的测定
准确称取0.8~1.0g含铁试样于150mL锥形瓶中,用少量水润湿,加入1:
1HCl5mL,盖上表面皿,加热近沸,趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈浅黄色,再用少量水冲洗瓶壁后,加入硫磷混合酸15mL、Na2WO4溶液6~8滴,边滴加TiCl3溶液边摇。
至溶液刚出现蓝色,再过量1~2滴,加水50mL,摇匀,放置约半分钟,用K2Cr2O7标准溶液滴定至蓝色褪去,放置约1min,加5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至溶液呈稳定的紫色,即为终点。
平行测定2~3次,处理一份,滴定一份。
5思考题
5.1还原时,为什么要使用两种还原剂?
可否只使用一种?
5.2二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响?
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量Mn
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- 水样 化学 耗氧量 COD 测定 高锰酸钾