ICPOptima8000操作Word文档格式.docx
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5.开水循环机,开关在水循环机背后,显示E-C为正常。
6.开Optima8000主机,开关在其右侧。
7.开电脑,双击进入WinLab32forICP软件(自检约2min)。
二、编辑方法
File→new→method…
单击OK。
单击PeriodicTable。
选择要分析的Pd元素。
单击λTable,选择要分析的谱线(可选1条或多条)。
单击EnterselectedWavelengthinMethod,就可关闭两个当前窗口。
单击Spectrometer标签中的settings选项中把DelayTime的60改为35;
Replicates的1改为3。
其他标签或选项可查看,但无需改动。
如:
注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选BetweenSamples。
在Calibration标签中的DefineStandards选项中输入标样的ID。
在Calibration标签中的CalibunitsandConcentrations选项中单位选mg/L,双击表头Pd1等依次输入标样的浓度(共5个),点OK。
在Calibration标签中的EquationsandSampleunits选项中把后两栏分别由3、4改为4、5,为了与标样的数字修约一致。
保存方法:
File→save→method
单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上:
D:
\Data\Method\methods.mdb。
把方法名字改为Pd-121106。
点OK。
关闭当前窗口。
三、点炬
打开仪器左侧的门装蠕动泵。
蠕动泵为顺时针转,注意管子的安装方向以及卡紧管子,进样管插入超纯水中。
单击Plasma图标。
点击Pump按钮。
点击Neb按钮。
诊断雾化器背压:
选System→Diagnostics。
选Plasma。
上部的滚动条拉下可见NebBackPressure数值,200多为正常值,小了要清洗雾化器。
取出进样管让水走干后,点击ON点炬,此时蠕动泵停,一会后红灯由闪烁变至常亮,表示点炬成功。
可关闭当前窗口。
四、测试
File→open→method
把之前见的方法按之前的路径Browse上去。
点OK.
单击WRKSPC按钮,双击manu.wsp。
保存结果:
单击下面的一个Open。
Browse路径(D:
\Data\Result\Result.mdb),改结果文件名为Pd-121106。
此时,SAVEdata的勾打上了。
单击analyzeblank分析空白。
单击analyzestandard分析标样1,换标样2后继续单击依次分析,直至分析完5个标样。
单击analyzesample依次分析样品。
结束后关闭当前窗口。
五、关机
通1%硝酸3min,通超纯水3min。
取出进样管排空2min。
点Plasma图标的OFF熄炬。
松开泵管,关泵门,退出软件。
关闭空压机。
关靠墙的开关由auto至off,开右边的银色阀门放气和水,完全降压后旋紧。
关循环水机。
关闭氩气。
关闭通风厨(放下拉杆至横向)。
5min后关闭主机电源开关(主机右侧)。
六、数据处理(可在WinLab32forICPOffline进行)
打开方法:
File→open→method,或点击图标栏的Method按钮。
按之前的路径把方法浏览上去。
点Examine图标,点Data→SelectDataSet…
把刚保存的结果文件打开。
下一步→下一步→完成。
拉波长及基点,右键→UpdateMethodParameters…
单击Updateandsavemethod。
点
进入下个波长,继续拉波长、基点、保存更新方法。
点Reprocess图标,把D盘的results.mdb文件Browse上,双击刚刚做的结果。
全选数据。
点Spectra图标、Results图标。
点Reprocess键。
此时结果已计算出。
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补充:
在数据处理时,选择半峰面积进行计算:
有的样品峰形不对称,或有干扰峰出现,我们需要选取右边的半峰进行积分处理。
具体做法是:
点到所需修改的峰页面,右键→UpdateMethodParameters…,把BackgroundCorrection的2-point改成1-point。
点Update。
把基点拉到所需位置,再如前面的数据处理步骤(保存更新方法再计算)即可。
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