有机化学实验专题Word下载.docx
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(2)加入沸石的作用是______________。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是____________,D仪器的名称是__________________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
A.润湿B.干燥C.检漏D.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是_______________________________。
(7)本实验中,正丁醛的产率为________%。
2.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
B中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
(1)装置b的名称是。
(2)加入碎瓷片的作用是;
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作时__________(填正确答案标号)。
A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;
在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。
A.41%B.50%C.61%D.70%
3.实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有
等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。
为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。
滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
(1)仪器a的名称:
____________;
装置b的作用:
________________________________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________。
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是
_____________________________________________________。
该操作中是
否可改用乙醇萃取?
_____(填“是”或“否”),原因是_________________。
(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。
萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇______________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。
分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
4.实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
可能存在的主要副反应有:
乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是。
(填正确选项前的字母)
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。
a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是___________________。
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在层(填“上”、“下”)。
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用洗涤除去。
(填正确选项前的字母)
a.水b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用的方法除去。
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是;
但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是。
5.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
按以下合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入4.0mL液态溴,向a中滴入几滴溴,有白雾产生,是因为生成了气体,继续滴加至液溴滴完,装置d的作用是。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑。
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤,NaOH溶液洗涤的作用是。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤,加入氯化钙的目的是。
(3)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯,下列操作中必须的是_____________(填入正确选项前的字母)。
A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是(填入正确选项前的字母):
A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL
6.草酸是一种重要的化工产品。
实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下:
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:
1.5)溶液
③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。
(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因
是。
(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2):
n(NO)=1:
1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是(用化学方程式表示)
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点
是。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。
7.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。
一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
____。
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
___________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A.15minB.30minC.45minD.60min
8.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
(1)仪器B的名称是________________;
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________________________,第二次水洗的主要目的是________________;
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号);
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________;
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________;
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号);
a. b.
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