飞灰和炉渣可燃物测定方法编制说明Word格式.docx
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二、标准编制过程及内容介绍
由于以前测试该数据采用测试煤炭灰分的方法,所以首先设置实验,利
用TGA分析了煤和灰渣的异同之处。
调研了市场上常见的比较成熟的检验方
法和设备,进行了取舍。
我们还深入电厂和工业锅炉使用单位了解他们在测
试这一数据时所遇到的问题和建议。
此外,总结了我院煤灰分析实验室1000
个式样的测试结果,利用内蒙古工业大学先进的测试设备做了对比试验和分
析。
1.主要内容和适用范围
本标准规定了所有燃煤锅炉飞灰和炉渣中可燃物含量的测定方法。
1.
燃煤锅炉是指:
电站锅炉、工业锅炉中以煤炭作为燃料的锅炉。
飞灰和
炉渣包括:
煤从锅炉入煤口进入后开始算起燃烧中和燃烧后所产生的一切物
质,比如:
漏煤、炉渣、冷渣、冷灰、溢流灰、飞灰等。
此句表示,在制定
中参考的燃烧设备是锅炉。
测试时首先用方法A测试,当焙烧失重量≥20%,20%是如此确定的:
取
质量为M的煤,在这里为了便于计算假设M=100,这个煤的Ad=15%,那么燃
烧后取得的灰渣式样,测试烧失重即可燃物含量为20%,Ad灰渣=80%。
M质
量的煤燃烧后灰渣的质量变为Ad÷
0.8=15÷
0.8=18.75,在单纯认为烧失重为
可燃物的理想状态下实际燃烧质量100-18.75=81.25,原来可燃物含量100-
15=85,可燃物利用率为95.59%。
则将此作为所测煤灰(渣)样品可燃物含量。
若焙烧失重量<
20%,在如此高的利用率下,对于节能工作来说,此测试精度
对影响已经较小。
另外,由于误差所带来的影响随着烧失重的增大而减小。
则需要进一步选择以下B、C、D方法之一测定其残炭量。
B、C、D方法,相对于A来说精度相对较高。
当测试样品提取于循环流
化床锅炉或者电站锅炉时,可直解选择方法B、C、D之一。
在总结测试的1500样之后发现,循环流化床锅炉和电站锅炉的灰渣含
碳量一般都在10%左右。
其中方法A为仲裁法。
方法A为最原始的方法。
使用的检测元件最少。
2.测试方法
(1)方法A
——将试样放入干燥箱中在130℃
通过对100组随机式样做实验表明灰渣在140℃以下的环境中发生化学
2.
反应的可能性非常小,挥发份溢出现象使用热重测试仪和光谱联用未发现。
由于有的锅炉的灰渣会使用水冷却,所以可能含有一部分结晶水,温度高利
于结晶水析出,综合起来定130℃最合适。
——空气气氛下干燥处理1h
生成供测试使用的空气干燥状态。
另外由于灰渣已经经过锅炉燃烧,在
高温状态下,和水或者空气完全接触,表面有氧化还原反应,在细度达到
0.2mm以下时,表面形成的氧化层一部分破裂,露出里面的一部分未氧化的
部分,这一小时的干燥,使氧化还原反应继续进行。
——放入干燥器中冷却;
称取一定质量上述干燥的煤灰(渣)样品放入高温
焙烧炉中,空气气氛下、950±
10℃
由于本标准的测试对象来自锅炉,而锅炉炉膛温度为900℃以上,所以
在此,焙烧温度选用950±
10℃,最为合适。
焙烧后,干燥冷却,称重,计算烧失量。
①仪器设备
——方法A使用箱形电炉:
能保持温度为950士10℃。
炉膛至少有体积
大于200mm×
100mm×
100mm的足够大的恒温区;
此处给出恒温区的大小,但是同时进一步深化提出“足够大”,这主要
是根据设备的状态提出的要求,
——炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底盘20-
30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
分析天平:
感量0.0001g。
瓷灰皿:
长方形,长45mm,宽22mm,高14mm
以上部分参照国标GB/T212煤的工业分析方法,慢灰法。
3.
②分析步骤
——按GB/T10180-2003《工业锅炉热工性能实验规程》4.11
此数据对工业锅炉和电站锅炉能效测试具有重要意义,对于灰渣的提样
方法是有别于煤的。
用于该标准的测试样要严格按照此标准执行。
——或者DL/T567.3《飞灰和炉渣样品的采集》采集飞灰或炉渣样品;
电站锅炉的提样方法,工业锅炉中的循环流化床锅炉等效率较高的锅
炉可以参考此方法。
——按DL/T567.4《入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备》制备出
粒度小于0.2mm的灰渣样品;
粒度的大小,对测试数据是有影响的,这个是经过实验论证的。
不同类
型的灰渣样影响的程度不一样。
我们在这里参照煤质分析的粒度大小进行设
置,另外DL/T567.4《入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备》中也是
规定0.2mm以下,这样在制样设备和部分分析仪器上可以互用。
——除将815℃±
10℃修改为950±
10℃外,其它按GB212中4.1缓慢灰
化法步骤测定灰、渣的Aad。
从实验室测试过1500样的经验来看,测试煤炭灰分的测试工艺,可以
满足测试灰渣含碳量相对较大的试样。
这是因为灰渣含碳量较高时和煤炭具
有一定的类似性。
这时的灰渣只是在挥发份含量上比煤会低。
在测试时,在
五XX的时候恒温一定时间也是有必要的,利于剩余挥发份的析出和部分结
晶水的分解。
③结果计算
CMad=100-Aad-Mad
4.
(2)方法B
方法B作为方法A的补充,方法B在测试样品上具有如下特点:
挥发份
含量接近0,可燃物含量低于20%,试样中灰分比例大,有继续发生氧化还
原反应的可能性在重量上会有变化,另外灰分高的试样在高温时和大气或者
水接触也会发生结晶水的生成与析出,会在重量法测试过程中影响测试结果。
①仪器设备
——方法B使用圆柱形电炉:
使用圆柱形的原因:
圆柱在保温材料方面使用方面比较节省,利于实现,
另外圆柱形利于气流的流通。
——能保持温度为950士10℃。
炉膛有足够的恒温区,为圆柱形;
下部离
炉膛底盘20-30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门和炉尾上分别有直径为
5mm的圆孔,其中一孔A可以通纯度为99.9%氮气,另一孔B可以通空气。
说明:
此电炉思路来源于测硫使用的电炉。
在炉体上对于控制环节和炉
体整体结构不做具体规定,只是炉膛的形状设计到空气的流通,规定为圆柱
形,炉温选择950士10℃,尽量接近锅炉炉膛温度。
长方形,长45mm,宽22mm,高14mm。
②分析步骤
——按GB/T
10180-2003《工业锅炉热工性能实验规程》4.11或者DL/T
567.3《飞灰和炉渣样品的采集》采集飞灰或炉渣样品;
按DL/T567.4《入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备》制备出粒度
5.
;
品小于0.2mm的灰渣样
分的一般0于0.2mm度小粒先灼烧至质量恒定的灰皿中称取——在预
平在灰摊准至0.0002g,均匀地士0.1000g,在此极为A1称析实验煤样1.0000
弗100℃的马不超过0.15g.将灰皿送入炉温不超过皿中,使其每平方厘米的质量。
,B孔与大气相通通氮气吹扫5分钟关炉恒温区,上炉门,A孔
度以下,在没有通入氮气时,试样极少会与空气中的氧发生反应,100
—在此时通入氮气,会形成惰性气氛。
在下一步的升温中排除和氧的反应。
度温℃,在此内升温至950士10—恒温结束后在不少于30min的时间
入干氏度以下,取出灰皿,移降下灼烧1h,温,惰性气氛条件下冷却到180摄。
A2失重室温。
称量为燥器中,空气气氛继续冷却至
180以上不能在空气气氛下冷却,由于试样温度高,会消耗可燃物。
180
步的气氛,和灰分中的可氧化物和氧发生反应。
一以下,类似于下
0.15g.超其每平方厘米的质量不过将式样均匀地摊平在灰皿中,使——再
分5吹门,A孔通空气扫上炉℃送将灰皿入炉温不超过100的马弗炉恒温区,关通。
气相孔与大钟,B
得可燃物充分燃烧。
此次通入空气,使
度温950士10℃,在此间结恒温束后在不少于30min的时内升温至——
5min上,在空气中冷却耐从炉中取出灰皿,放在热瓷板或石棉板烧下灼1h,。
A3(约20min)后称失重得至室燥器,左右移入干中冷却温
灼烧后剩余重量得到的。
-0.1000g)1.0000A2是由初始称样量(士
算果计③结
2
A3A100%CMad1A
6.
(3)方法C
见方法A及GB218的规定。
按方法A的分析步骤计算灰渣的可燃物含量CMad。
按GB218测定灰、渣中碳酸盐二氧化碳含量(CO2)car.ad,%
CMad=100-Aad-Mad-(CO2)car.ad,%
这个方法可以排除碳酸盐分解对结果的影响,但是对于结晶水的析出对
结果的影响没有解决。
(4)方法D(热重分析法)
①方法提要
用能在高温条件下称重的天平监测样品的重量变化,热重分析仪可很好
的完成这一任务。
——在130℃的时候恒温1h,失重变化小于0.0002g的时继续升温,
此处建议修改热重的读取重量程序,两次间隔为1h.
——检查性灼烧,恒温130℃,每次10min
游离水充分析出
——到900℃恒温20min失重变化小于0.0002g。
完全燃烧,在此选用900℃,考虑到热重分析仪燃烧状况好,为了节约
成本可以选用900℃。
先用惰性气体做一遍找出失重(碳酸盐的分解、氧化还原反应)得失重
7.
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- 炉渣 可燃物 测定 方法 编制 说明