出磨水泥混合材试验岗位作业指导书Word格式.docx
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300~400mL烧杯,每次试验后烧杯都应刷洗至壁不挂水珠。
3.3加热电炉:
(1500~2000瓦)。
3.4滴定管:
量程:
50.00mL,精确至0.05mL。
使用前必须进行校准。
3.4.1碱式滴定管操作
左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠外面的橡皮管(注意不要捏挤玻璃珠的下部,如捏在下部,则放手时橡皮管管尖会产生气泡,使之与玻璃珠之间形成一条可控制的缝隙,即可控制液体的流出。
3.4.2酸式滴定管操作
左手呈半握状,以左手的大拇指、食指和中指控制旋塞,而无名指、小指抵住旋塞下部,左手用玻璃搅拌棒一边搅拌烧杯中的溶液,一边滴加溶液。
3.3.3使用滴定管的注意事项
3.3.3.1使用时,滴定管不可漏液,管的下端也不可存有空气。
3.4.3.2每次滴定前,都应将标准滴定溶液调至滴定管的“0”液面。
3.4.3.3滴定管下端应伸入烧杯口内。
3.4.3.4滴定溶液的速度于不快于3~4滴/秒为宜。
3.4.4滴定时烧杯的操作方法
滴定管应置于烧杯中心左后方,管口应深入烧杯约1cm,右手持玻璃棒在烧杯的右前方搅拌。
搅拌时不要划杯壁,也不要敲打杯壁。
近终点时,最好用洗瓶洗烧杯内壁,再漫漫滴定至终点。
3.4.5滴定管读数的方法用二个指头捏住滴定管(碱式滴定管的橡皮管)部分,使滴定管处于水平,眼睛与滴定管的液面处于同一水平线上,当溶液完全从壁上流下后,读取无色溶液弯月面下层最低点(若滴定管壁带有白底蓝线,则按蓝线的最尖部分与分度线上缘相重合的一点进行读数),应读准到毫升数后第二位,也不得用手接触滴定管有溶液的部分。
3.4.6滴定管的洗涤
滴定管应保持清洁,以壁面不挂水珠为准。
洗涤时,应先用自来水冲洗,若滴定管内壁沾有油脂性污物,可选用合适的洗涤剂清洗(必要时,可用铬酸洗液),一般不用刷子刷洗,更不宜用强碱性的洗涤剂,然后用蒸馏水采用少量多次的办法顺壁冲洗干净,使用时,应用待用的标准滴定溶液润洗2~3次,每次约10mL。
3.5分析天平:
不应低于四级,精确至0.0001g。
每年至少由计量部门检定一次。
3.5.1分析天平操作要点
3.5.1.1称量前应观察天平是否处于水平(即观察天平底板玻璃下的圆水准器的水泡是否位于水准器圆圈的中心位置)。
否则,应校正天平的水平。
3.5.1.2每次称量前应调整天平至零点。
3.5.1.3使用天平时,操纵各手纽时应用力均匀、缓慢。
3.5.1.4应在天平关闭时,才可进行加减砝码和加减样品。
3.5.1.5称量时不要开动和使用前门,应使用侧门。
3.5.1.6被称物的质量不得超过天平允许的最大称量限度。
3.5.1.7被称物品不得直接放在天平盘上,应放在适当的容器内(或垫上)进行称量。
3.5.1.8被称物的温度应与天平所出的温度一致。
3.5.1.9要保持天平的干燥和清洁。
天平匣内应放有变色硅胶或其他适宜的干燥剂,并要及时更换。
称样时样品不得撒落在天平盘上或匣内,若撒落应及时清除干净。
3.5.1.10称量完毕,应及时关闭天平,用软毛刷将称盘、天平内台面打扫干净。
3.5.2校正天平水平的方法
一面观看天平底板玻璃下的圆水准器,一面旋转底板下方的两个调整脚螺丝使水泡位于水准器圆圈的中心位置,然后拧紧螺母。
3.5.3天平零点的调整方法
开动天平,当横梁摆动静止后,观察投影屏,如果微标刻度的“0”点刻线不在双线之间,则需进行调整。
3.5.3.1若微标刻度的“0”点刻线离“双线”较远时,应先用平衡砣调整到“双线”附近,然后再用零调手扭调至“双线”之间。
3.5.3.2若微标刻度的“0”点刻线离“双线”较近时,可只用零调手扭调至“双线”之间。
4、试验试剂
4.1分析过程中,只应适应蒸馏水或同等纯度的水。
4.2酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)
4.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.2500mol/L]
4.4盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.2500mol/L]
5水泥中粉煤灰掺加量的测算方法(酸碱滴定法)
5.1方法提要
采用酸碱滴定法,以酚酞为指示剂,在相同的条件下分别进行水泥熟料、粉煤灰和水泥耗酸量的测定,根据它们之间耗酸量的不同,通过计算水泥中粉煤灰的掺加量。
5.2试验方法
5.2.1水泥耗酸量的测定
准确称取0.2500g水泥试样,置于400mL烧杯中,自滴定管加盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.0000mol/L]10.00mL,充分溶解后,加蒸馏水50mL,盖上表面皿,放于电炉上,加热煮沸1分钟,取下,用蒸馏水冲洗表面皿和杯壁,总体积不超过150mL,加4~5滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.2500mol/L]滴定至微红色。
5.2.2粉煤灰耗酸量的测定
按5.2.1条测定水泥熟料耗酸量K3。
5.3数据处理
5.3.1公式计算法:
水泥耗酸量(K1)按式
(1)计算:
K1=
(1)
式中:
K1-水泥的耗酸量,mol·
mL/g;
c(HCI)-盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1-加入盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V2-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
水泥中粉煤灰掺加量X按式
(2)计算:
X=
×
100
(2)
X-100克水泥中含有粉煤灰的克数,%;
K2-粉煤灰的耗酸量,mol·
K3-水泥熟料的耗酸量,mol·
5.3.2表格查得法:
试验中,滴定时消耗的试验中,滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液毫升数与表中对应的粉煤灰掺入量的百分数而得。
5.3.3试验结果应以百分数计,按修约规定表示至小数二位。
5.3.4同一试验室的允许差为:
1.50%。
5.3.5采用本标准方法进行分析时,当分析结构发生质疑时,应进行第二次试验,若二次测定结果在允许误差之内,应以第一次结果为准;
若超差,应进行下一次试验,以二次试验结构不超差为准。
6操作注意事项
6.1滴加盐酸标准滴定溶液时,应边滴加,边摇动烧杯,使试样与盐酸标准滴定溶液充分接触反应。
6.2盐酸是较易挥发的酸,加热煮沸的温度不易过高,加热煮沸过程中,要摇动烧杯1~2次,保证试样的充分溶解,煮沸后一定要冲洗表面皿和杯壁的酸收回。
6.3滴定时,搅拌溶液不易过急,防止沉淀悬浮影响终点的观察。
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