PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0)Word下载.doc
- 文档编号:12933419
- 上传时间:2022-09-30
- 格式:DOC
- 页数:55
- 大小:7.23MB
PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0)Word下载.doc
《PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0)Word下载.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0)Word下载.doc(55页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
工作站
气源
色谱柱
柱箱
不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图:
3|Page
气相色谱图的一些基本术语:
保留时间(Retentiontime)——组份从进样到出现最大值所需要的时间,tR
死时间(deadtime)——不被固定相滞留的组份,从进样到出峰最大值所需要的时间,t0
峰高(PeakHeigh)——从峰最大值到峰底的距离
峰面积(PeakArea)——峰与峰底之间的面积
分离度(Resolution)——两个相邻峰的分离程度。
以两个组份保留值之差与其平均半峰
宽值的比来表示
R
=
2tR2tR)
(
-
1
WW
+
21
气相色谱在各个行业的应用
在石油化学工业:
炼厂气,天然气,煤气,永久气体,原油,汽油,柴油,渣油,乙烯,丙稀,煤化
工,多晶硅.
在环境保护工作中:
可用来监测土壤,大气和水的质量;
在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
4|Page
包装材料:
VOC的测定
在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.
5|Page
校正因子
校正因子:
是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位面积所代表的被测组分
的量。
可用下式表示:
m=×
ifA
ii
Mi–I组分的量
fi–I组分的校正因子
Ai–I组分的峰面积
定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比,但相同含量的物质由于物理、化
学性质的差别,即使在同一检测器上产生的信号也不同,直接用响应信号定量,必然
导致较大误差。
故引入校正因子。
归一化法(Normalized%)
将样品中所有组份的含量之和定为100%。
计算其中某一组份百分含量的定量方法:
x
i
%
f(A´
100
å
fA)
xi-试样中组份I的百分含量
fi-组份I的校正因子
Ai-组份I的峰面积或峰高
优点:
方法简便,进样量与载气流速的影响不大;
缺点:
样品中所有组份必须都能出峰,并且必须知道各自组份的校正因子;
当样品中各组份的校正因子近似相等,可不用校正因子,将面积直接归一化。
外标法(ExternalStandard)
在相同分析条件下,通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方
式.
1.用已知的标准品配成不同浓度的标准样,测量各种浓度的峰高或峰面积,绘制响应信号
与百分含量的关系曲线;
6|Page
2.测量样品的峰面积或峰高,在校正曲线上查出其对应的百分含量。
要求:
进样量、色谱分析条件严格不变
内标法(InternalStandard)
样品中加入内标物,利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。
首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液,求得校正因子比值:
f
is
f
s
mA
×
is
si
然后,再由它和样品的峰面积来计算:
=
mif
fmA
isi
fA
is
ss
A
fis=fi/fs-内标物与被测组份校正因子的比值
mi-被测组份i的含量;
ms-加入内标物的量
As-内标物的峰面积
Ai-组份I的峰面积
参比法(Reference)
当目标化合物较难获得标准品时,可以使用一种性质相近且较易获得标准品的化合物作为
参比物。
则目标化合物的定量可以近似地使用参比物的校正曲线来完成。
7|Page
PE气相色谱不同组成部分及触摸屏
参数设定
气相色谱由以下五大系统组成:
气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系
统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;
分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以
分离系统和检测系统是仪器的核心。
进样口的设定
作用:
样品进样和汽化.控制温度和载气流速,进样口有如下几种:
CAP(普通分流不分流毛细柱进样口),
PSS(可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),
POC(柱头进样口),PKD(填充柱进样口).
PSS进样口与CAP进样口相比,温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的
进样口的实际结构如下:
8|Page
隔垫
衬管
色谱柱O型环
进样口参数在触摸屏上的设定如下:
(PSSI进样口为例)
设定进样器温度及程序:
PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序,分流比或分流流量。
Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序,温度,分流比或分流流量。
PKD填充柱进样口可设定温度,载气压
力或流量。
输入温度,流量等可直接输入,程序输入先按Program按钮,再进行输入。
按A或B按钮切换前后进样口。
柱温箱/色谱柱的设定
9|Page
点OVEN图标,开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序
如右图所示,为一个三阶四平台的
一个柱温箱升温程序。
Temp:
温度Time:
时间Rate:
升温速度
Init:
初始值
Current:
当前实际温度OvenOff:
柱温箱加热关闭
色谱柱的实物如下:
10|Page
不同类型的色谱柱
非极性(ELITE-5,ELITE-1,ELITE-1MS,ELITE-5MS)
中等极性(ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS)
极性柱PEG(ELITE-Wax,ELITE-FFAP)
检测器的设定
可选配各种性能优异的检测器,包括FID、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。
市场占有量较大的是FID、TCD、ECD、FPD
不同类型检测器可以测定的化合物种类如下:
检测器选择性检测限线性动态范
围
通用型检测器
TCD有机物、无机物
0.2ppm10
5
非破坏性检测器
FID有机物
<
10pg/sec10
6
破坏性检测器
11|Page
选择性检测器
ECD卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物<
0.01ppb10
4
NPDP、NP:
0.05pg/sec
10
N:
0.5pg/sec
FPDP、SP:
1pg/sec
3
S:
10pg/sec
不同类型检测器安装时的气体需求:
检测器载气辅助气体
TCD氮气,氦气不需要
FID氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气
ECD氮气不需要
NPD氮气,氦气氢气,无油空气做反应气
FPD氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气
FID检测器的工作原理:
在火焰燃烧处和收集极(电极)上加一电压,有机物都在火焰中燃烧(2000º
F)。
在电极之间产生离子化介质和电子。
带电粒子被收集极吸引和捕获。
离子流被
放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键).
一些官能团如羰基(CO=)、羟基(-OH)、卤素(-X)、胺(NH4+)则很少
或根本不会离子化。
对无机气体如H2O,CO2,SO2,和Nox不灵敏。
FID操作注意事项:
检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30°
C,且大于150°
C以防止水凝结在
检测器上
12|Page
标签FID,进入检测器参数设置
温度
HeaterOff:
加热关闭
Atten:
信号衰减倍数
Range:
检测器灵敏度选择
AutoZero:
自动调零选项
Ignite:
点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流,为-
160mA~+160mA。
电子捕获检测器(ECD)工作原理:
b射线粒子使载气离子化:
N2+b®
N2+e-
在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。
当电负性样品进入后即捕
获慢速低能量电子使基流下降形成信号。
e-+sample®
currentloss
对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。
而对胺类、醇类
13|Page
及碳氢化合物不灵敏。
火焰光度检测器FPD
对P,S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油
天然气的分析。
标配为S元素的滤光片,测定P和锡时调换相应的滤光片。
14|Page
FPD工作温度为250–450度。
氢气流量,空气流量优化后可以获得最佳灵敏度。
FFD点火:
打开氢气和空气,将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。
FPD工作期间不许拿下FPD帽子,以防止FPD光电倍增管检测器受损。
分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命
15|Page
认识工作站的界面
运行TotalChrom色谱工作站软件
双击桌面上图标或打开TotalchromWorkstation程序组,双击图标
输入用户名:
manager(小写),密码,软件运行后界面如下
16|Page
菜单栏
状态区
控制操作区
仪器选择区
做样前的准备
三步法的操作获得结果:
1.建立新的方法文件
2.建立报告模板
3.建立序列表
单
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- PE 色谱 培训教材 版本 3.0
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)