无机化学实验学生预习版所有实验.docx
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无机化学实验学生预习版所有实验
无机化学实验
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容(此部分画四列表格(氯化钠、醋酸、硫酸铜实验除外))
实验内容
现象
离子反应方程式
解释(结论)
1.同离子效应
0.1mol•L-1NH3•H2O、测定PH值
PH=11~12
加入NH4AC后,由于
同离子效应,使NH4+
浓度大大增加平衡左
移,C(OH–)减少,所以
溶液变无色。
2dNH3•H2O+1d酚酞
溶液变红
NH3•H2O==NH4++OH–
+固体NH4AC
溶液变无色
NH4→→NH4++AC–
四、思考题
实验一酸碱反应与缓冲溶液
一.实验目的:
二.实验原理:
三.实验步骤:
1.同离子效应(什么是同离子效应)(点滴板做)
(1)用pH试纸检验0.1mol•L–1NH3•H2O的溶液的pH值为11~12(11.13)
2dNH3•H2O+1d酚酞→→溶液变化?
+固体NH4AC→→溶液变化?
原因、方程式?
(2)用PH试纸检验0.1mol•L–1HAC的溶液的PH值为2~3
2dHAC+1d甲基橙→→溶液变化?
+固体NH4AC→→溶液变化?
原因、方程式?
******备注:
上述pH值测得结果只要整数部分
2.盐类的水解
(1)已知溶液0.1NaCl(PH=7)
可以观察到每一种试剂的PH值不一样为什么?
步骤
实验现象
方程式
解释
NaCl
NaAC
NH4Cl
Na2CO3
测量
理论
1
7
2
8.87
3
5.12
4
11.66
(试管)
(2)常温条件下:
2ml水+3dFe(NO3)3→→溶液变化?
加热条件下:
2ml水+3dFe(NO3)3→→溶液变化?
解释?
方程式?
注意事项:
①可直接加热,用试管夹夹住距试管口1/3处。
②加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂。
③加热时,试管口不应对着任何人。
给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
(试管)(3)2ml水+1dBiCl3→?
+5dHCl→→?
解释:
?
方程式:
?
(点滴板)(4)2dCrCl3+2dNa2CO3→?
方程式:
?
解释:
?
3、缓冲溶液:
(由弱酸(或弱碱)与弱酸(或弱碱)盐组成的溶液,具有保持溶液PH相对稳定的性质,这类溶液称为缓冲溶液。
其特点是加入少量的酸和碱使其PH值基本保持不变)。
编号
配制缓冲溶液
PH计算值
PH测定值
1
10ml1.0HAC---10ml1NaAC
2
10ml0.1HAC---10ml1.0NaAC
3
10ml0.1HAC--10ml0.1NaAC
4
10ml1.0NH3•H2O---10ml1NH4Cl
往1号缓冲溶液中加10d0.1MHCl摇匀后测定PH=
往1号缓冲溶液中加20d0.1NaOH摇匀后测定PH=
四、思考题
1.影响盐类水解的因素有哪些?
2.缓冲溶液的pH由哪些因素决定?
其中主要的决定因素是什么?
实验二.配合物与沉淀―溶解平衡
一.实验目的:
.
二.实验原理:
三.实验步骤:
1.配合物形成时与颜色的变化:
(1)1dFeCl3+1dKSCN→→?
+F–→→?
解释:
?
方程式?
(2).A孔:
1dK3[Fe(CN)6]+1dKSCN→→?
。
B孔:
1dNH4Fe(SO4)2+1dKSCN→→?
。
方程式?
原因?
(3).A孔:
1dCuSO4+5dNH3H2O(过量)→→?
+NaOH≠?
B孔:
1dCuSO4+5dNH3H2O(过量)→→?
+BaCl2→→?
方程式?
原因?
(4)2dNiSO4+1dNH3H2O(过量)→→?
+丁二酮肟→→?
解释?
方程式?
2.配合物形成时难物溶解度的改变:
A离心管:
3dNaCl+3dAgNO3→→?
+3dNH3•H2O→→?
B离心管:
3dKBr+3dAgNO3→→?
+3dNa2S2O3→→
C离心管:
3dKI+3dAgNO3→→?
+KI(过量)→→
解释:
?
方程式?
3.配合物形成时溶液PH的改变:
PH
↓↓↓
CaCl2(PH=7)重叠(PH=2)EDTA(PH=3–4)
解释:
?
方程式?
4.配合物形成时溶液中心离子氧化还原性的改变:
(1).CoCl2+H2O2(3%)→→?
(2)CoCl2+NH4Cl+NH3•H2O→→?
+H2O2→→?
解释:
?
方程式?
5.沉淀的生成与溶解:
(1)A管:
2dPb(AC)2+2dKI→→+5ml水→→?
。
B管:
2dPb(AC)2+2dKI→→?
+NaNO3→→?
。
解释?
方程式?
(2)1dNa2S+1dPb(NO3)→→PbS(s)(黑色)
A管:
PbS(s)+2HCl=方程式?
原因?
PbS(s)
B管:
PbS(s)+2NO-+8H+=方程式?
原因?
(3)5dMgCl2+3dNH3H2O→→?
A管:
+2HCl→→?
方程式?
原因?
B管:
+NH4Cl→→?
方程式?
原因?
6.分步沉淀:
(1)离心试管中加1dNa2S+1dK2CrO4(用水稀释至5ml)+1dPb(NO3)2→→?
离心分离,在向清清液中继续滴加Pb(NO3)2→→?
方程式?
原因?
(2)在试管中加2dAgNO3+1dPb(NO3)2+用水稀释至5ml,在逐滴加入K2C2O4(注意:
每加一滴都要充分振荡)先生成?
,后生成?
方程式?
原因?
7.沉淀的转化:
(把一种难溶电解质转化为另一种难溶电解质,然后再使其溶解)。
6dAgNO3+3dK2CrO4→→?
再逐滴加NaCl→→?
方程式?
原因?
8.沉淀法分离混合离子:
(1)某溶液中含有Ba2+、Al3+、Fe3+、Ag+等离子,试设计方法分离之。
写出有关反应方程式。
Ba2+Ba2+BaSO4(s)[Al(OH)4]Al3+HCl(稀)Al3+H2SO4(s)(稀)Al3+NaOH
FeFe3+Fe3+(过量)Fe(OH)3(s)
Ag+AgCl(s)
写出有关的离子反应方程式?
(2).某溶液中含有Ba2+、Pb2+、Fe3+、Zn+等离子,自己设计方法分离之。
图示分离步骤,
写出有关反应方程式。
Ba2+Ba2+BaSO4(s)Fe(OH)3(s)
Pb2+HCl(稀)PbCl(s)H2SO4(s)(稀)Fe3+NaOH
FeFe3+Zn2+(过量)[Zn(OH)4]2Zn2+Zn2+
写出有关反应方程式:
四、思考题
1.比较[Ag(NH3)2]+,[Ag(S2O3)2]3-和[AgI2]稳定性。
2.如何正确使用电动离心机。
实验三.氧化还原反应
一、实验目的:
二.实验原理:
三.实验步骤:
1.比较电对Eθ值的相对大小.:
(1)2dKI+2dFeCl3+4dCCl4→→?
(2)2dKBr+2dFeCl3+4dCCl4→→?
由实验
(1)
(2)比较最强的氧化剂?
最强的还原剂?
(3)2dKI+2dH2O2+2dH2SO4+4dCCl4→→?
(4)1dKmnO4+2dH2O2+1dH2SO4→→?
比较H2O2在(3)和(4)中各起的作用。
(5)1dK2Cr2O7+5dNa2SO3+1dH2SO4
(2)→→?
(6)1dK2Cr2O7+5dFeSO4+1dH2SO4→→?
2.介质的酸碱性对氧化还原产物及反应方向的影响:
(1)对氧化还原产物的影响:
A孔:
1dKmnO4+1dH2SO4+Na2SO3→→?
B孔:
1dKmnO4+1dH2O+Na2SO3→→?
C孔:
1dKmnO4+1dNaOH+Na2SO3→→?
介质不同,氧化还原产物不同。
(2).氧化还原方向的影响:
2dKI+2dKIO3→→?
+2dH2SO4→→?
+4dNaOH→→?
解释:
介质不同氧化还原反应方向不同。
3.浓度、温度对氧化还原反应速率的影响:
(2).温度对氧化还原反应速率的影响:
(A)(C)(B)(D)
10dKmnO410dH2C2O410dKmnO410dH2C2O4
2dH2SO△2dH2SO
现象?
4.浓度对电极电势的影响:
.
(1)测定ZnSO4(1.0M)溶液中EZn2+/Zn的值.
测出:
EMF1=?
求:
EZn2+/Zn的值
(–)(+)EMF1=Eθ甘–EZn2+/Zn
锌电极甘汞电极?
=0.2415–EZn2+/Zn
铜电极∴EZn2+/Zn=Eθ甘–EMF1=0.2415–?
→→10.mol•L–1ZnSO4=?
?
(2)测定CuSO4(0.005M)溶液中ECu2+/Cu的值.,并求出EθCu2+/Cu值。
(–)(+)测出:
EMF2==?
求ECu2+/Cu值,
EMF2==ECu2+/Cu–EZn2+/Zn
锌电极铜电极ECu2+/Cu=EMF2+EZn2+/Zn
(1.0mol•L)(0.005mol•L)=?
(ZnSO4)←←→→(CuSO4)
再根据能斯特方程式求:
EθCu2+/Cu(0.005)值:
E==Eθ+(0.0592/2)lgC(Cu2+)/1
=?
四、思考题
1.在碱性溶液中,Eθ(IO3-/I2)和Eθ(SO42-/SO32-)的数值分别为多少伏?
2.温度和浓度对氧化还原反应的速率有何影响?
实验四p区元素化学
一.实验目的
1.掌握硝酸,亚硝酸及其盐的重要性质;
2.了解磷酸盐的主要性质;
3.掌握卤素含氧酸盐的氧化性;
二.实验原理
亚硝酸极不稳定。
亚硝酸盐溶液与强酸反应生成的亚硝酸分解为N2O3和水,N2O3又分解为NO和NO2。
亚硝酸盐中氮的氧化值为+3,它在酸性溶液中作氧化剂。
一般被还原为NO;与强氧化剂作用时则生成硝酸盐。
硝酸具有强氧化性,它与许多非金属反应。
主要还原产物是NO。
浓硝酸与金属反应,主要生成NO2,稀硝酸与金属反应通常生成NO。
活泼金属能将稀硝酸还原为NH4+。
碱金属(锂除外)和铵的磷酸盐、磷酸一氢盐易溶于水,其他磷酸盐难溶于水。
大多数磷酸二氢盐,易溶于水。
焦磷酸和三聚磷酸盐都具有配位作用。
次氯酸及其盐具有强氧化性。
在酸性条件下,卤酸盐都具有强氧化性,其强弱次序为ClO3–>BrO3–>IO3–。
Br–,I-,Cl–与Ag+分别生成AgCl,AgBr,AgI沉淀,它们的溶度积依次减少,都不溶于稀HNO3。
三.实验步骤:
1.硝酸的氧化性:
(1)Cu(片)+10dHNO3(浓)→→?
(2)Zn(粉)+10dHNO3(2.0)→→?
取清液检验是否有NH4+?
用奈斯勒试剂的滤纸条检验。
2.亚硝酸及其盐的性质:
(1)5dNaNO2+1dH2SO4(6M)→→?
(2).5dNaNO2+1dKI→→?
+1dH2SO4(酸化)→→?
+1d淀粉溶液→→?
(3)2-3dNaNO3+1dKMnO4+1dH2SO4→→?
3.磷酸盐的性质:
(1)用PH试纸分别测定Na3PO4,Na2HPO4,NaH2PO4
Na3PO4PH值=?
Na2HPO4PH值=?
NaH2PO4PH值=?
(2).A孔:
2dCa2++2dNa3PO4→→?
B孔:
2dCa2++2dNa2HPO4→→?
C孔:
2dCa2++2dNaHPO4→→?
(3).2d2Cu2++P2O74–==?
(4).2dCa2++2dCO32-==CaCO3白↓CaCO3↓+3-5dP3O10-5=?
4.氯.溴.碘含氧酸盐的氧化性:
(2)2dKClO3+1dHCl(浓)→→?
KI―淀粉试纸检验.
(3).2dKClO3(饱和)+1dKI+逐滴H2SO4(1:
1)→→边加边振荡试管,分步的现象?
(4).1dKIO3+2dNaHSO3+5dCCl4+1dH2SO4(酸化)→→?
5.摇摆反应
取5cm3试液(I),倒入50cm3烧杯中,然后加入试液(II)和试液(III)各5cm3,搅拌均匀。
观察溶液颜色的反复变化。
试液
(1)H2O2试液
(2)KIO3+H2SO4试液(3)淀粉+Mn2++丙二酸
各5ml混合,颜色变化?
方程式?
解释?
试液(I)—取410cm330%H2O2溶液,倒入大烧杯中,加水稀释至1000cm3,并搅匀,贮存于棕色瓶中。
试液(II)—称取42.8gKIO3,置于烧杯中,加入适量水,加热使其完全溶解。
待冷却后,加入40cm32mol/dm-3H2SO4,将混合液加水稀释至1000cm3,并搅匀,贮存于棕色瓶中。
试液(III)—称取0.3g可溶性淀粉,置于烧杯中,用水量水调成糊状,加入盛有沸水的烧杯中,然后加入3.4gMnSO4﹒2H2O和15.6g丙二酸CH2(COOH)2,不断搅拌使它们全部溶液。
冷却后,加水稀释至1000cm3,贮存在棕色瓶中。
四、思考题
1.硝酸与金属反应的主要还原产物与哪些因素有关?
2.写出摇摆反应的实验原理。
实验五氯化钠提纯
一实验目的
1.学会用化学方法提纯粗食盐,同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。
2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3.学习食盐中Ca2+,Mg2+,SO42-的定性检验方法。
二实验原理
粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等可溶性杂质。
将粗食盐溶于水后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。
Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可以通过化学方法——加沉淀剂使之转化为难溶沉淀物,再过滤除去。
k+等其他可溶性杂质含量少,蒸发浓缩后不结晶,仍留在母液中。
有关的离子方程式如下:
Ba2++SO42-=BaSO4(s)
Mg2++2OH-=Mg(OH)2(s)
Ca2++CO32-=CaCO3(s)
Ba2++CO32-=BaCO3(s)
三实验步骤
1.粗食盐的提纯
(1)粗食盐的称量和溶解在台秤上称取4g粗食盐,放入50ml烧杯中,加入15ml水,加热、搅拌使食盐溶解。
(2)SO42-离子的除去在煮沸的食盐水溶液中,边搅拌边逐滴加入1mol·L1-BaCl2溶液(约2ml)。
为检验SO42-离子是否沉淀完全,可将煤气灯移开,待沉淀下沉后,再在上层清液中滴入1-2滴BaCl2溶液,观察溶液是否有浑浊现象。
如清液不变浑浊,证明SO42-已沉淀完全,如清液变浑浊,则要继续加BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。
然后用小火加热3-5min,以使沉淀颗粒长大而便于过滤。
用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。
(3)Mg2+,Ca2+,Ba2+等离子的除去在滤液中加入适量的(约1ml)2mol·L-1NaOH溶液和3ml1mol·L-1Na2CO3溶液,加热至沸。
仿照
(2)中方法检验Mg2+,Ca2+,Ba2+等离子已沉淀完全后,继续用小火加热煮沸5min,用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。
(4)调节溶液的PH在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液,充分搅拌,并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验,直到溶液呈微酸性(PH=4-5)为止。
(5)蒸发浓缩将溶液转移至蒸发皿中,放于泥三角上用小火加热,蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止,切不可将溶液蒸干。
(6)结晶、减压过滤、干燥将浓缩液冷却至室温。
用布氏漏斗减压过滤,尽量抽干。
再将晶体转移到蒸发皿中,放在石棉网上,用小火加热并搅拌,以干燥之。
冷却后称其质量,计算收率。
2.产品纯度的检验
称取粗食盐和提纯后的精盐各1g,分别溶于5ml去离子水中,然后各分盛于3支试管中。
用下述方法对照检验它们的纯度。
(1)SO42-的检验加入2滴1mol·L-1BaCl2溶液,观察有无白色的BaSO4沉淀生成。
(2)Ca2+的检验加入2滴0.5mol·L-1(NH4)C2O4溶液,稍待片刻,观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。
(3)Mg2+的检验加入2-3滴2mol·L-1NaOH溶液,使溶液显碱性,再加入几滴镁试剂,如有蓝色沉淀产生,表示有Mg2+离子存在。
四、思考题
1.粗食盐中含有哪些杂质?
其中的不溶性杂质是如何去除的?
2.蒸发前用盐酸调pH值的目的是什么?
实验六.d区元素化学
一实验目的:
1.掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。
2.掌握铬、锰重要氧化态之间的转化反应及其条件。
3.掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质。
二.实验原理
铬、锰是周期系第四周期,第VIB-Ⅷ族元素,它们都能形成多种氧化值的化合物,铬的重要氧化值为+3和+6;锰的重要氧化值为+2,+4,+6,+7。
Cr(OH)3是两性氢氧化物。
Mn(OH)2易被空气中的氧气氧化为MnO(OH)2
Cr3+易发生水解反应,酸性溶液中的]Cr3+和Mn2+的还原性都较弱,只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr2O72–和MnO4-,在酸性条件下,利用Mn2+和NaBiO3的反应可以鉴定Mn2+。
。
在重铬酸盐溶液中分别加入Ag+,Pb2+,Ba2+等都能生成相应的铬酸盐沉淀。
Cr2O72–和MnO4-都具有强氧化性,酸性溶液中Cr2O72–被还原为Cr3+。
MnO4-在酸性,中性,碱性溶液中的还原产物分别为Mn2+,MnO2,MnO4-。
在强碱性溶液中MnO4-与MnO2反应也能生成MnO4-。
在酸性甚至近中性溶液中MnO4-,歧化为MnO2和MnO4-。
在酸性溶液中MnO2也是强氧化剂。
MnS能溶于稀酸,MnS还能溶于HAC溶液,这些硫化物需要在弱碱性溶液中制得。
铁、钴、镍是同期系第四周期第VIB-Ⅷ族元素,它们都能形成多种氧化值的化合物,铁钴镍的重要氧化值都是+2和+3,由于Co3+和Ni3+都具有氧化性,Co(OH)3、Ni(OH)3与浓HCl反应分别生成CO(
)和Ni(
),并放出氧气,Co(OH)3、Ni(OH)3通常分别由CCO(
)和Ni(
)的盐,在碱性条件下用强氧化剂氧化得到,例如:
2Ni2++6OH–+Br2→2Ni(OH)3(s)+2Br–。
Fe3+易发生水解反应,Fe3+具有一定的氧化性,能与强还原剂反应生成Fe2+。
FeS、CoS、NiS都能溶于稀酸,这些硫化物需要在弱碱性溶液中制得,生成的CoS、NiS沉淀由于晶体结构改变而难溶于稀酸。
铁钴镍都能形成多种配合物,Co2+和Ni2+都能与过量的氨水反应生成[Co(NH3)6]2+和[Co(NH3)6]3+。
[Co(NH3)6]2+溶被空气中的O2氧化为[Co(NH3)6]3+,Fe2+与[Fe(CN)6]–3反应,或Fe3+与[Fe(CN)6]–4反应都能生成蓝色的沉淀,分别用于鉴定Fe2+和Fe3+,酸性溶液中,Fe3+与SCN–反应也用于鉴定Fe3+。
Co2也与SCN–反应生成不稳定的[Co(NCS)4]2–,在丙酮等有机溶剂仲较稳定,此反应用于鉴定,Co2+、Ni2+与丁二酮肟在弱碱性条件下反应生成先红色的内配盐,此反应常用于鉴定Ni2+。
三.实验步骤:
1.铬锰铁钴镍氢氧化物的生成和性质:
(1)2dCrCl3+1dNaOH→→Cr(OH)3(s)↓(现象?
)
Cr(OH)3(s)+H+→→?
Cr(OH)3(s)+OH–→→?
解释:
Cr(OH)3显两性。
(2)A孔:
2dMnSO4+1dNaOH→Mn(OH)2↓(现象?
)Mn(OH)2↓+2H+==?
B孔:
2dMnSO4+1dNaOH→→Mn(OH)2↓(现象?
)Mn(OH)2↓+2OH–==?
。
C孔:
2dMnSO4+1dNaOH→→Mn(OH)2↓(现象?
)Mn2++2OH–==
(3).A管:
2ml水+2dH2SO4→→煮沸除氧+FeSO4(s)(少量)。
B管:
1mlNaOH→→煮沸除氧,Fe2++2OH–==Fe(OH)2(s)(白色)
A孔:
+HCl==?
Fe(OH)2(s)B孔:
+OH–==?
C孔:
空气静置==?
(4)1dCO2++1dOH–+Cl–==Co(OH)Cl(s)(蓝色碱式氯化钴)Co(OH)Cl+OH–==Co(OH)2(s)(粉红色)+Cl–
A孔:
+HCl==?
Co(OH)2B孔:
+OH–==?
C孔:
空气静置==?
(5)1dNi2++2dOH–+SO42–==Ni2(OH)2SO4(s)(浅绿)Ni2(OH)2SO4+OH–==Ni(OH)2(s)(苹果绿色)。
A孔:
+HC==?
Ni(OH)2B孔:
+OH–==?
C孔:
空气静置==?
比较Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2还原性强弱?
2.Cr3+的还原性和Cr3+的鉴定:
2dCrCl3+3-4dNaOH→→?
+5-6dH2O23%→→?
+3dH2O23%+10d戊醇+5dHNO3→→?
+5dHNO3→→?
3.CrO42–和Cr2O72–的互相转化:
(1)点滴板2dK2CrO4+1dH2SO4→→?
+2dNaOH→→?
(2)A孔:
1dK2CrO4+1dBaCl2→→?
+HCl→→?
CrO42–+Ba2+==?
+2H+==?
B孔:
1dK2Cr2O7+1dBaCl2==?
+HCl→→?
4.Cr2O72–的氧化性和MnO4–的氧化性:
Fe3+的氧化性与Fe2+的还原性:
(1)1dKMnO4+1dMnSO4+1dH2SO4→→?
(2)10dKMnO4+MnO2(s)+8
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