复合分子筛负载NiMo P催化剂的.docx
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复合分子筛负载NiMoP催化剂的
复合分子筛负载Ni-Mo-P催化剂的
制备及加氢性能
摘要
加氢精制是清洁油品生产的重要工艺,本论文以溶胶-凝胶法制备的超细分子筛氧化铝复合材料为载体,采用浸渍法负载Ni-Mo活性组份,制备了Ni-Mo-P/HY-Al2O3柴油加氢精制催化剂。
用模型化合物二苯并噻吩、喹啉和联苯(甲苯为溶剂)进行加氢反应,采用色谱-质谱表征了反应产物的类型,推断了模型化合物二苯并噻吩、喹啉和联苯的加氢反应网络,模型化合物的评价结果表明,载体性质对催化剂的HDS、HDN和HYD活性有很大的影响。
实验结果表明:
在本实验的反应条件下不同复合载体负载Ni-Mo硫化物催化剂都具有较高的HDS、HDN和HYD活性。
关键词:
超微分子筛;复合材料;加氢脱硫;加氢脱氮;加氢脱芳
ABSTRACT
Hydrorefiningofdieseloilisanimportanttechniqueinproducingcleardieseloil.Inthispaper,Ni-Mo-W-P/HY-Al2O3catalysts-hydrorefiningcatalystsfordieseloilarepreparedbysol-gelmetheodusingcompositematerialsofultrazeoliteandaluminaascarrier.AndtheactvemetalcomposesofNi-Mo-Wsulfideareloadedoncarrierbydippingmetheod.
Bychoosingdibenzothiophene,quinolineandbiphenylasmodelcompound,andmethylbenzeneassolvent,weevaluatetheactivityofcatalysts.Thetypesofproductsareanalystedbychromatogram-massspectrum,andthehydrogenateonreactionnetworkofdibenzothiophene,quinolineandbiphenylarededucedfromthisresults.TheevaluationresultsshowthattheNi-Mo-Wsulfidecatalystswithdifferentcarriershavehighhydridesulfurization,hydrodenitrogenationandhdroaramaticactityunderexperimentalconditions.
Keywords:
UltrafinezeolitesNaY;Compositematerials;Hydrodesulfurization;Hydrodenitrogenition;Hydrodearamatication
目录
第1章前言1
1.1柴油加氢精制机理1
1.1.1柴油中的含硫化合物1
1.1.2杂环含硫化合物的HDS反应网络1
1.2加氢脱氮机理2
1.2.1柴油中的主要含氮化合物2
1.2.2六元杂环含氮化合物的HDN反应网络2
1.3加氢脱芳机理3
1.3.1柴油中的芳烃化合物3
1.3.2芳烃加氢饱和3
1.3.3芳烃加氢改质4
1.4柴油加氢精制催化剂5
1.4.1加氢脱硫5
1.4.2加氢脱氮5
1.4.3加氢脱芳6
1.5制备加氢精制催化剂的影响因素8
1.5.1活性组分的选择8
1.5.2载体的选择8
1.5.3添加剂的选择9
1.6纳米分子筛催化特性及其发展9
1.6.1纳米催化剂的催化特性9
1.6.2超细分子筛基加氢改质催化剂的特点及其发展趋势10
1.7纳米分子筛合成技术11
1.7.1添加导向剂或晶种11
1.7.2改善合成的工艺条件11
1.7.3添加有机溶剂12
1.7.4受限空间合成法12
1.7.5假固相晶化法12
1.8选题目的与意义12
第2章实验部分14
2.1原料与试剂14
2.2试验仪器15
2.3表征方法15
2.3.1分子筛的物相分析及硅铝比测定15
2.3.2元素分析17
2.4催化性能评价17
2.4.1反应装置17
2.4.2产物定量、定性分析17
第3章复合材料负载Ni-Mo-P催化剂的制备与性能19
3.1前言19
3.2实验部分20
3.2.1催化剂载体的NH4+离子交换20
3.2.2催化剂载体的制备和性质21
3.2.3催化剂的制备21
3.3评价催化剂24
3.3.1以模型化合物来评价催化剂24
3.3.2结果与讨论26
3.4小结37
第4章结果与讨论39
致谢……………………………………………………...……………..……40
参考文献………………………………………………………………..41
第1章前言
由于日趋严格的环境法规的实施,世界各国对汽油、柴油的质量提出了越来越严格的要求。
在1998年第三届世界燃料会议上,美国、欧洲和日本三家汽车制造商协会联合发表了《世界燃油规范》,将车用柴油标准分为3类,对硫含量、芳烃(包括多环芳烃)含量以及十六烷值等都提出了严格的要求,美国环保局(EPA)已经提出一项柴油发动机以及相应柴油燃料规格的新排放标准。
EPA提出,到2006年柴油燃料中的硫含量指标将降低到15μg/g。
为了改善柴油的燃烧性能,减少尾气排放量,要求柴油向低硫、低芳烃、低密度方向发展,我国的柴油硫含量指标也有较大幅度的降低。
面对这种在硫、苯、烯烃、芳烃含量等主要环保指标方面比我国现行的高清洁汽柴油的标准都要高的形势,我国炼油行业面临着越来越严峻的挑战。
1.1柴油加氢精制机理
1.1.1柴油中的含硫化合物
柴油中的含硫化合物可分为非杂环与杂环两类,二苯并噻吩(DBT)是较难脱除的含硫化合物之一,因此研究者通常以DBT为模型化合物进行研究。
1.1.2杂环含硫化合物的HDS反应网络
杂环含硫化合物中硫的脱除有两条反应路径:
路径Ⅰ是先对杂环加氢再脱除分子中的硫,称为预加氢脱硫(HYD);路径Ⅱ是直接脱除分子中的硫,称为氢解脱硫(HYG)。
图1是Houalla等[1]提出的DBT反应网络。
由图1标出的速率常数可见,DBT优先选择耗氢量低的步骤脱硫,联苯(BP)和环己烷基苯(CHB)加氢活性都很低。
DBT和H2S都会抑制氢解反应,而后者的影响更为强烈,但硫化氢不会抑制苯并噻吩和二苯并噻吩的加氢。
同时Houalla等[2]认为加氢选择性还依赖于催化剂组成,在DBT转化率相同的情况下,Ni-Mo/Al2O3上CHB的产量是Co-Mo/Al2O3上的3倍。
图1DBT加氢脱硫路线
1.2加氢脱氮机理
1.2.1柴油中的主要含氮化合物
柴油中有机含氮化合物一般分为两类:
杂环和非杂环化合物。
后者包括苯胺和脂肪族胺类,由于比较容易脱除,有关HDN研究报道较少。
杂环化合物一般分为含六环的吡啶族化合物和含五环的吡咯族化合物。
其中,又以含六环的吡啶族化合物研究最多。
1.2.2六元杂环含氮化合物的HDN反应网络
由于芳香系中的C-N键较强,因此通过加氢过程将氮从含氮环中移走需经历两个步骤,即杂环加氢和C-N氢解过程。
图2表示出了吡啶的HDN反应途径。
图2吡啶加氢脱氮反应网络
另一代表性的六环含氮化合物是喹啉,其HDN反应网络如图3所示。
图3喹啉加氢脱氮反应网络
1.3加氢脱芳机理
柴油十六烷值的高低,决定于柴油馏分中分子的组成。
一般而言,正构烷烃的十六烷值最高,多环芳烃最低。
因此,提高柴油馏分的十六烷值,必须降低芳烃含量。
目前,降低柴油馏分芳烃含量的主要方法仍然是催化加氢,其目的可以以脱硫为主,附带适当降低芳烃含量,也可以以脱芳烃为主,附带超深度脱硫。
根据炼油厂的具体情况,柴油馏分催化加氢脱芳烃(HDA)可以是芳烃加氢饱和,也可以是芳烃加氢改质。
1.3.1柴油中的芳烃化合物
从族组成来看,直馏柴油馏分不含烯烃,饱和烃含量高,芳烃含量低,十六烷值高。
催化裂化柴油的烯烃及芳烃含量高、十六烷值低。
催化裂化柴油馏分中总芳烃含量为30%~65%,其中,双环芳烃加多环芳烃含量为15%~38%,大于单环芳烃含量为14%~22%。
柴油中的芳烃化合物主要是单环芳烃(苯及其烷基化合物)和多环芳烃(包括萘、蒽、菲、芘等)。
1.3.2芳烃加氢饱和
加氢饱和的产物是环烷烃,十六烷值提高并不高,芳烃中的芳香核十分稳定,很难直接断核开环。
大分子的稠环及多环只有在芳香环加氢饱和后才能开环并进一步发生裂化反应。
图4是几种芳香烃的加氢饱和反应网络。
图4几种芳香烃的加氢饱和反应网络
1.3.3芳烃加氢改质
加氢改质是加氢裂化技术在加工柴油馏分的一种特殊的应用。
双环和三环芳烃饱和、开环为单环烃进入石脑油后,可降低柴油馏分中双环、三环芳烃的含量,提高柴油的十六烷值。
在加氢裂化反应中,多环环烷烃的反应较快,三环芳烃容易加氢饱和,当其中一个环被饱和后,饱和环就容易开环。
图5萘在双功能催化剂上的加氢改质反应网络
图5是萘在双功能催化剂上的加氢改质历程,由图可以看出,由催化剂金属中心控制的
(1)、
(2)反应都会生成理想的高十六烷值的产物,而由酸性中心控制的(3)反应主要是发生断侧链、脱烷基及异构化反应,生成无侧链芳烃或小分子烃,对反应不利。
所以选择合适匹配的金属和酸性,提高金属中心的加氢和开环能力会使反应向着理想的方向进行。
1.4柴油加氢精制催化剂
1.4.1加氢脱硫
国内已工业化的加氢脱硫催化剂有:
RN-1,RN-10,FH-5A,FH-98,FDS等牌号。
其金属组分分别是:
CoMo,WNi,WMoNi或WMoCoNi,载体有Al2O3或Al2O3-SiO2。
评价实验表明,该加氢精制催化剂可满足中东高硫直馏柴油,二次加工柴油及其混合柴油加氢精制的需要。
工业化应用试验数据表明脱硫率可达98.34%。
近年来,双功能加氢脱硫催化剂的研制得到了迅速的发展,在载体中加入酸性组分是有效的方法,其中,分子筛又是研究的重点。
中国石油大学(华东)刘坤[2]等采用Y型分子筛改性和共浸法制备了Mo-Ni-P/HUSY-Al2O3柴油加氢精制催化剂,利用模型化合物二苯并噻吩进行加氢反应的结果表明,采用26%(NiO+MOO3)-P/(15%HUSY+85%γ-Al2O3)催化剂,在340℃,4MPa,3h-1的条件下可得到100%的脱硫率。
国外近几年具有广阔应用前景的加氢脱硫催化剂主要有以下几种:
HaldorTopsoe公司开发的Co-Mo催化剂TK-574和Ni-Mo催化剂TK-573,CriterionCatalysts&Technologies公司制备的CoMo催化剂DC2118和NiMo催化剂DN3110,AkzoNobel/NipponKetjen推出的KF757和KF848及具有突破性的Nebula。
1.4.2加氢脱氮
长期以来,工业上加氢脱氮催化剂通常以ⅥB族金属(Mo、W)为活性组分,以Ⅷ族金属(Co、Ni)为助催化剂。
硫化CoMoP/Al2O3或硫化NiMoP/Al2O3是传统加氢精制催化剂,其中前者主要用于HDS过程,而后者多用于HDN的场合。
为改善催化剂的催化活性,可以添加不同的助剂,包括P、F、B等。
其促进作用可以归纳为以下几点:
调变催化剂的酸碱性,改变活性位的分散状况,增加活性位的种类和数量,改善吸附活化氢的能力和抑制结焦等。
在吡啶HDN和噻吩HDS同时进行的反应中,Vit等发现,与硫化(CoNi)P/Al2O3催化剂相比,Ru、Rh、Pd、Pt和Ir的硫化物显示出较好的HDS活性及优良HDN活性,其中Ir和Pt的硫化物特别适合HDN反应。
最近Vit等在研究不同类型贵金属改性对硫化MoP/Al2O3催化剂加氢精制影响时也发现,少量贵金属(013%—018%)的引入对催化剂的HDS和HDN活性均有改善。
但Rh的添加对HDS更为有利,而Pt可以使HDN活性明显提高,而且贵金属引入前硫化钼的存在更有利于活性提高,因而贵金属种类及Mo原子状态对催化性能的影响极为重要。
少量贵金属,如Ru、Rh的添加在明显改善Co(Ni)P/Al2O3催化剂HDN活性的同时还可以提高产物芳烃的选择性,从而降低氢耗。
为改善催化剂的HDN活性,贵金属的引入是非常不错的选择。
虽然沸石载体酸性较强,工业上多用作加氢裂解催化剂的载体,但通过调变沸石的酸碱性,同时发挥其比表面积大和结构规整的优势,近来沸石载体也引起人们兴趣。
Harvey和Matheson发现硫化RuY催化剂对喹啉的HDN活性与硫化NiMoP/Al2O3相当,而两者物理混合物的活性好于前两者。
Kougionas等将该机械混合物催化活性增强的原因归结为高度分散的硫化钌对氢的特殊活化。
1.4.3加氢脱芳
降低柴油馏分芳烃含量的主要方法仍然是催化加氢,其目的可以以脱硫为主,附带适当降低芳烃含量,也可以以脱芳烃为主,附带超深度脱硫。
柴油馏分催化加氢脱芳烃(HDA)可以是芳烃加氢饱和,也可以是芳烃加氢改质。
加氢饱和的优点在于柴油收率高,而加氢改质的柴油收率低,但好处是除柴油外,尚可获取汽油或芳烃潜含量(芳潜)高的石脑油。
(1)芳烃加氢饱和
柴油馏分芳烃加氢饱和的催化剂有:
氧化铝为载体的非贵金属催化剂,例如MoNi/Al2O3,WNi/Al2O3。
这类催化剂抗硫、氮,价格比较便宜,活性较低,可用于加工高硫含量原料油,要在高氢分压下才能深度脱芳烃。
氧化铝为载体的贵金属催化剂,例如Pt/Al2O3,对硫、氮极,其敏感,价格昂贵,但加氢饱和活性高,可在低氢分压下深度脱芳烃。
由于进料硫含量要求小于10μg/g,因此,只能在两段流程的第二段中使用。
硅铝为载体的贵金属催化剂,抗硫能力有所提高,可加工硫、氮含量分别为1200μg/g,200μg/g的柴油馏分,但仍须采用较高的压力才可克服硫、氮等杂质带来的影响。
(2)芳烃加氢饱和单段工艺流程
这种流程类似通用的加氢精制流程,只是操作压力较高,为8~14MPa,常用的催化剂是MoNi/Al2O3,可根据原料油硫、氮含量和高压分离器的操作压力,考虑是否采用循环氢气胺液洗涤脱除H2S工艺流程。
此流程的典型反应条件是:
压力为8~14MPa;温度为320~410℃;空速为0.5~3.0h-1;氢油比为550~1100。
适宜于加工硫、氮、芳烃含量高的柴油馏分,可获取芳烃含量小于10%的柴油。
(3)芳烃加氢改质催化剂
加氢改质使用的催化剂和高压加氢裂化使用的催化剂类似,大致分为两类,一类能抗硫、氮化合物,进料可直接进行加氢裂化;另一类抵抗氮化合物的能力差,在原料油进行加氢裂化之前,要求原料油先进行预处理,除去其中的氮化合物。
加氢改质多采用由加氢处理催化剂和加氢裂化催化剂组合的双催化剂系统,加氢裂化催化剂是在具有酸性的无定型硅铝或晶型硅铝载体的非贵金属(WNi,MoNi)催化剂,习惯称为双功能催化剂。
加氢处理催化剂是以Al2O3为载体的WNi,MoNi,CoMo催化剂。
1.5制备加氢精制催化剂的影响因素
新型加氢精制催化剂的开发研制主要考虑活性组元、载体及添加剂。
1.5.1活性组分的选择
加氢精制催化剂的活性组分分为贵金属和非贵金属两类。
贵金属大多使用Ⅷ族过渡金属,如Pt、Pd等,贵金属具有很高的加氢活性,一般在较低反应温度下显示出很高的加氢活性,但是贵金属对硫化物、氮化物和硫化氢非常敏感,容易引起中毒而失活,故多用于硫含量较低的原油加氢过程。
且贵金属价格昂贵,限制了其用途。
非金属如ⅥB族的Cr、Mo、W和Ⅷ族的Ni、Co、Ni等,都是加氢催化剂常用的活性金属组分。
在我国,加氢催化剂的用量逐年增加,选用价格较低的金属作为加氢催化剂的活性组分,无论是从经济上还是从资源供应的战略意义上考虑都具有重要意义。
目前广为使用的双组分金属有Mo-Co系、Mo-Ni系和W-Ni系,选用那种组分要根据原料油性质、产品质量标准以及加氢精制的主要反应是脱硫、脱氮还是脱芳等而加以选择。
通常认为Mo-Co催化剂低温脱硫性能显著,对于直馏馏分油加氢脱硫而言,最好选择Mo-Co催化剂。
采用Mo-Co催化剂加氢,具有液体收率高、氢耗低、结焦慢等优点。
对于为催化裂化和加氢裂化提供优质进料、以加氢脱硫、加氢脱氮及加氢脱芳为主要目的,其原料含氮及芳烃量都高,通常选择Mo-Ni型催化剂。
1.5.2载体的选择
金属硫化物加氢精制催化剂载体一般选用氧化铝为载体的主要组份,氧化铝作为传统载体不仅在于它具有特殊的多孔结构、较高的力学性能、较高的热稳定性、水热稳定性以及低廉的价格,更重要的是它作催化剂载体具有再生能力。
这些特点都决定了氧化铝作为载体具有巨大应用价值。
分子筛表面积大,有利于活性组分在载体表面的高度分散,孔道规整,孔径均匀,有利于反应物和产物的扩散,有一定的酸性,具备一定的裂解活性和与加氢组分协同的异构化活性,可以通过烷基转移消除具有位阻效应的二苯并噻吩类硫化物的位阻效应,通过加氢裂解反应使多环芳烃选择开环来提高对这两类分子的处理能力。
所以分子筛在加氢精制催化剂中日益得到应用和重视,引入分子筛组分的目的主要是对含杂原子分子的氢解反应和多环芳烃饱和后的环状分子的选择性开环。
1.5.3添加剂的选择
为修饰载体的性质,金属硫化物加氢精制催化剂一般添加适量的添加剂,如I、Cl、F、B、P、Zn、Mg、Ti、Zr、Si等。
添加剂可能通过改善表面酸性质或改变其调变金属的能力从而改善载体的表面性质。
P是含Mo加氢处理催化剂(以Al2O3为载体)中最为常用的添加剂之一。
在工业催化剂中常将磷作为第三组份。
许多研究报道和专利都强调P能改善MoNi/Al2O3加氢处理催化剂的性能,尤其是HDN活性。
磷酸根阴离子能与Al2O3表面发生强相互作用,改善其Lewis酸中心,并有可能生成AlPO4类型的表面相。
引入了P以后,有部分I型Ni-Mo-S中心转化为II型Ni-Mo-S中心,即活性较高的中心。
DRS研究表明,P的引入减少了WNi/Al2O3催化剂中的四面体配位Ni,增加了八面体配位Ni的含量。
值得一提的是,P元素的引入能够增加制备过程中金属母体盐的溶解性,一步制出高金属负载量的催化剂。
1.6纳米分子筛催化特性及其发展
1.6.1纳米催化剂的催化特性
(1)反应活性高。
超细分子筛的比表面积比普通的分子筛大,表面原子数目增多,其周围缺少相邻的原子,有很多未饱和键,易于吸附其它原子或分子,因而表现出较高的催化活性。
(2)对产物特有的选择性。
在加氢裂化[3]过程中,采用超细的Y型分子筛为催化剂,不仅反应活性高,而且产物中石脑油和煤油的含量能提高3%。
在FCC过程[4]中,采用超细的Y型分子筛为催化剂,产物中汽油和柴油的含量高,而C1、C2烃类的含量较低。
(3)抗积炭能力强。
超细分子筛作为催化剂的优良特性之一就是抗积炭能力强,并由此而使催化剂的寿命延长。
有研究表明,乙烯在HZSM-5分子筛上的齐聚反应中,晶粒越小,容炭能力越强,使用寿命也越长。
(4)能提高负载金属组分的分散性和负载量。
超细分子筛由于具有较大的外表面积、更多的孔口,金属组分更易进入分子筛的孔道,提高其分散性和有效含量,从而增加了催化剂的活性,维持更长的使用寿命。
1.6.2超细分子筛基加氢改质催化剂的特点及其发展趋势
目前,尽管纳米分子筛的催化效应得到了实验室基础上的验证,纳米催化技术在一些催化领域得到了应用,但是由于均分散纳米分子筛批量化制备上的困难,使得纳米分子筛作为催化剂或载体的研究主要集中于此,这方面的研究进展如下:
分子筛纳米晶组装介孔分子筛目前已有很多的研究,复旦大学赵东元、吉林大学肖丰收等,通过高硅分子筛ZSM-5、分子筛纳米晶成功地组装了一系列的介孔分子筛。
最近刘晨光课题组在纳米晶分子筛尤其是杂原子的高硅分子筛纳米晶的自组装方面进行了大量的工作。
纳米晶分子筛自组装介孔材料的研究不仅丰富了分子筛等多孔材料的制备化学理论,而且对应用于提高大分子催化转化的新型催化材料的开发产生了很大的影响。
尽管纳米晶分子筛自组装合成新型分子筛材料方面取得了很大的进展,但有文献报道大于30nm的分子筛纳米簇就很难实现自组装,因此自组装过程要求严格控制并且组装材料中非晶化产物的量也不容易确定,所以这种所谓的介孔孔壁由完全高结晶度的微孔分子筛组成的说法值得商榷。
其次在分子筛基催化剂或催化剂载体中,如何控制这种由分子筛纳米簇组装的材料的酸性,目前还没有很好的方法。
再次,由纳米簇组装的介孔分子筛,由于在组装合成过程中的热处理,在这种材料的局部仍然会存在有纳米分子筛的团聚问题。
基于以上问题,可以认为通过首先合成均分散分子筛纳米晶溶胶或悬浮液,然后将这种纳米晶分子筛的悬浮液在一定的条件下与基体物质进行纳米尺度上的分散和复合,这种方法可望获得纳米分子筛在基体材料上的高度均分散,另外这种方法也很容易实现分子筛基催化材料的酸性和孔体系设计与控制合成。
1.7纳米分子筛合成技术
纳米分子筛的晶粒小、孔道短,其晶化过程与大晶体分子筛有所不同,目前,大都采用合成常规分子筛的水热合成法,只是在晶化过程中采取不同的措施控制晶粒长大,得到纳米级别的分子筛。
1.7.1添加导向剂或晶种
制备纳米分子筛的关键就是制备均匀的高效的晶化导向剂,导向剂在分子筛的晶化过程中起着一种“定向”晶化的作用,外观上是均匀的胶体溶液或者是稀薄的凝胶。
杨小明等[5]在合成NaY分子筛中,在不改变常规的NaY分子筛的配方的的情况下,加入导向剂来制备小晶粒的NaY分子筛。
研究表明,此法制备的NaY分子筛,与常规分子筛相比,具有相同的硅铝比和结晶度,但晶粒大小却从0.8到1.0微米下降0.1到0.5微米。
1.7.2改善合成的工艺条件
影响分子筛的粒度大小的因素很多,其中合成的工艺条件是影响分子筛粒度的重要因素,合成的工艺条件包括:
合成体系的碱度、导向剂的老化温度和老化时间,成胶温度、晶化时间和晶化温度,加料的先后顺序等。
Schoeman等[6]采用高碱度、高硅铝比的方法,合成了晶粒尺寸小于150nm的NaY分子筛。
Zhan等[7]在不使用任何添加剂的条件下,通过控制硅源和合成条件,合成出20nm到100nm的NaX分子筛。
王中南等[8]等发现晶化温度在100到120℃范围内,能得到100nm以下的小晶粒ZSM-5,当温度高于130℃时,得到的ZSM-5晶粒大于700nm。
Mintova等报道,将老化的凝胶前驱溶液在90℃下水热处理68小时以上,无定形的硅酸溶胶就会完全转变成粒度大小大约为100nm的纳米MEL分子筛。
由上述研究总结可以得出小晶粒分子筛的合成规律:
延长导向剂老化时间,低温成胶,低温晶化,减少晶化时间,适当提高合成体系的碱度等均有利于小晶粒分子筛的合成。
1.7.3添加有机溶剂
Maher等在合成X型分子筛时,在合成体系
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