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沉淀滴定法和重量分析法
沉淀滴定法和重量分析法
•习题精选
一、选择题(其中1~12题为单选,13~20题为多选)
1•用重量法测定AS2O3的含量时,将AS2O3在碱性溶液中转变为AsOH,
HNO3介质中转变为AgCI沉淀,并以AgCI称
并沉淀为Ag3AsO4,随后在量。
其化学因数为()
A.As2O3/6AgCI;
B.2As2O3/3AgCI;
C.As203/AgCI;
D.3AgCI/6As2O3
在重量分析中,洗涤无定型沉淀的洗涤液应是()
冷水B.含沉淀剂的稀溶液
富集微量Ra2+,这种富集方式是利用了()
C.表面吸附共沉淀D.固体萃取共沉淀
5.在法扬司法测CI-常加入糊精,其作用是()
A.掩蔽干扰离子B.防止AgCI凝聚
C.防止AgCI沉淀转化D.防止AgCI感光
6.重量分析中,当杂质在沉淀过程中以混晶形式进人沉淀时,主要是由于()
A.沉淀表面电荷不平衡B.表面吸附
C.沉淀速度过快D.离子结构类似
7.用BaSO4重量分析法测定Ba2+时,若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、
CO32-、Cl-、H+和OH-等离子,则沉淀BaSO4表面吸附杂质为()
A.SO42-和Ca2+B.Ba2+和CO32
C.CO32-和Ca2+D.H+和OH-
8.Mohr法不能用于碘化物中碘的测定,主要因为()
A.Agl的溶解度太小B.Agl的吸附能力太强
C.Agl的沉淀速度太慢D.没有合适的指示剂
9.用Mohr法测定CI一,控制pH=4.0,其滴定终点将()
A.不受影响B.提前到达
C.推迟到达D.刚好等于化学计量点
10.对于晶型沉淀而言,选择适当的沉淀条件达到的主要目的是()A.减少后沉淀B.增大均相成核作用
C.得到大颗粒沉淀D.加快沉淀沉降速率
11.沉淀重量法中,称量形式的摩尔质量越大()
A.沉淀越易于过滤洗涤B.沉淀越纯净
C.沉淀的溶解度越减小D.测定结果准确度越高
12.重量分析法测定Ba2+时,以H2SO4作为Ba2+的沉淀剂,H2SO4应过量()
A.1%~10%B.20%~30%
C.50%~100%D.100%~150%
13.下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是()
A.沉淀的溶解度小B.沉淀纯净
C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤D.沉淀的摩尔质量大
14.下列符合无定型沉淀的生成条件是()
A.沉淀作用宜在较浓的热溶液中进行
B.沉淀作用宜在适量电解质溶液中进行
C.在不断搅拌下,迅速加入沉淀剂
D.沉淀宜放置过液,使沉淀陈化
15.在下列情况下的分析测定结果偏高的是()
A.pH4时用铬酸钾指示剂法测定Cl-
B.试样中含有铵盐,在pH10时用铬酸钾指示剂法测定CL
C.用铁铵矶指示剂法测定I-时,先加入铁铵钒指示剂,再加入过量AgNO3后才进行测定
D.用铁铵矶指示剂法测定CL时,未加硝基苯
16.在进行晶型沉淀时,沉淀操作应该()
A.不断搅拌慢慢加入沉淀剂B.在较稀的热溶液中进行
C.沉淀后放置一段时间过滤D.沉淀后快速过滤
17.沉淀重量法测定溶液中Ba2+含量,沉淀时应该()
A.加入的SO42-量与Ba2+恰好完全反应
B.加入沉淀剂的速度尽量慢
C.沉淀完成后立即过滤
D.沉淀在热溶液中进行
18.在重量分析中,使用有机沉淀剂代替无机沉淀剂进行沉淀的优点是()
A.沉淀吸附杂质少,沉淀纯净
B.沉淀的溶解度小,有利于被测组份沉淀完全
C.可以避免局部过浓,生成大晶粒沉淀
D.沉淀摩尔质量大,分析准确度高
19.用洗涤方法不可除去的沉淀杂质有()
A.混晶共沉淀杂质B.包藏共沉淀杂质
C.吸附共沉淀杂质D.后沉淀杂质
20.草酸钙在pH=2的溶液中的溶解度()
A.等于■.KSPB.小于...KSP
C.大于.KSPD.大于pH4溶液中的溶解度
二、填空题
1.利用重量分析法测P2O5时,使试样中P转化为MgNH4PO4沉淀,
再灼烧为Mg2P2O7形式称重,其换算因数为。
2.法扬司法中吸附指示剂的Ka愈大,适用的pH愈,如
曙红(pKa=2.0)适用的pH为。
3.沉淀Ca2+时,在含Ca2+的酸性溶液中加入草酸沉淀剂,然后加入
尿素,加热目的是。
4.铬酸钾法测定NH4CI中Cl一含量时,若pH7.5会引起的
形成,使测定结果偏。
5.沉淀滴定法中,铁铵钒指示剂法测定ci-时,为了防止AgCl沉淀的
转化需加入。
6.法扬司法测定CI帀寸,在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉,其目的
是保护,减少凝聚,增加。
7.用草酸盐沉淀分离Ca2+和Mg2+时,CaC2O4沉淀不能陈化,原因
8•铁铵钒指示剂法既可直接用于测定离子,又可间接用于
测定各种离子。
9.AgCl在0.01mol/LHCI溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小,
这是效应起主要作用。
若CI■浓度增大到0.5moI/L,则AgCl
的溶解度超过纯水中的溶解度,这是效应起主要作用。
10.用过量Ba2+沉淀SO4-2时,试液中含有少量NO3-、Ac-、K+、Mg2+、
Fe3+等杂质。
当沉淀完全后,扩散层中优先吸附的杂质离子是,
这是因为。
11.均相沉淀法是利用在溶液中而产生沉淀剂,使沉淀在
整个溶液中缓慢而均匀地析出,这种方法避免了现象,从而获
得大颗粒的纯净晶型沉淀。
12.Ag2CrO4在0.0010mol/LAgNO3溶液中的溶解度比在0.0010
mol/LK2CrO4中的溶解度。
13.用过量的H2SO4沉淀Ba2+(Ba2+的半径为135pm)时,K+(K+的半径为
133pm),Na+(Na+的半径为95pm)均引起共沉淀,共沉淀更严重的是,
此时沉淀的组成更多的是。
14.以氨水沉淀Fe3+时,溶液中含有Ca2+、Zn2+,当固定NH4+浓度,
增大NH3浓度时的吸附量增大,的吸附量减小。
15.影响沉淀纯度的主要因素是和。
在晶型沉
淀的沉淀过程中,若加入沉淀剂过快,除了造成沉淀剂局部过浓影响晶型
外,还会发生现象,使分析结果。
16.无定型沉淀完成后一般需加入大量热水稀释,其主要作用
是。
三、判断题
1.重量分析中,欲获得晶型沉淀,常采取稀热溶液中进行沉淀并进行陈化。
2.在晶型沉淀的沉淀过程中,若加入沉淀剂过快,除了造成沉淀剂局部过浓影响晶型外,还会发生吸留现象,使分析结果偏高。
3.均相成核作用是指构晶离子在过饱和溶液中,自发形成晶核的过程。
4.在沉淀反应中,同一种沉淀颗粒愈大,沉淀吸附杂质量愈多。
5•银量法中使用pKa=5.0的吸附指示剂测定卤素离子时,溶液酸度应控制在pH>5。
6.摩尔法测定CI-含量时,指示剂K2CrO4用量越大,终点越易观察,测定结果准确度越高。
7.法扬司法中吸附指示剂的Ka愈大,滴定适用的pH愈低。
8.由于无定型沉淀颗粒小,为防止沉淀穿滤,应选用致密即慢速滤纸。
9.沉淀洗涤的目的是洗去由于吸留或混晶影响沉淀纯净的杂质。
10.不进行陈化也会发生后沉淀现象。
11.Volhard法中,提高Fe3+的浓度,可减小终点时SCNP勺浓度,从而减小滴定误差。
12.进行氢氧化物沉淀为了获得纯净又易过滤的沉淀,沉淀时必须在热、浓溶液中进行且严格控制溶液的pH。
13.重量分析法要求称量形式必须与沉淀形式相同。
14.在沉淀重量法中,同离子效应和盐效应都使沉淀的溶解度增大。
15.在沉淀滴定中,生成的沉淀的溶解度越大,滴定的突跃范围就越大。
16.重量分析法中,由于同离子效应,沉淀剂过量越多,沉淀溶解度越小。
四、有关概念及名词解释
1.银量法
2.铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr法)
3.铁铵钒指示剂法(佛尔哈德法、Volhard法)
4.吸附指示剂法(法扬司法、Fajans法)
5.重量分析法
6.沉淀法
7.挥发法
8.萃取法
9.沉淀形式
10.称量形式
11.均相成核
12.异相成核
13.无定型沉淀
14.晶型沉淀
15.固有溶解度或分子溶解度
16.条件溶度积
17.同离子效应
18.酸效应
19.配位效应
20.盐效应
21.共沉淀
22.吸附共沉淀
23.混晶共沉淀
24.包埋共沉淀
25.后沉淀
26.均匀沉淀
27.重量因数
五、计算题
1.称取NaCI基准试剂0.1773g,溶解后加入30.00mLAgNO3标准溶液,过量的Ag+需要3.20mLNH4SCN标准溶液滴定至终点。
已知20.00mLAgNO3标准溶液与21.00mLNH4SCN标准溶液能完全作用,计算AgNO3和NH4SCN溶液的浓度各为多少?
(已知MNaCl=58.44)
2.有纯LiCl和BaBr2的混合物试样0.7000g,力卩45.15mL0.2017
mol/LAgNO3标准溶液处理,过量的AgNO3以铁铵矶为指示剂,用25.00mL0.1000mol/LNH4SCN回滴。
计算试样中BaBr2的含量。
(已知MBaBr2=297.1,MliCl=42.39)
3.用铁铵矶指示剂法测定0.1mol/L的Cl「,在AgCl沉淀存在下,用0.1mol/LKSCN标准溶液回滴过量的0.1mol/LAgNO3溶液,滴定的最终体积为70mL,[Fe3+]=0.015mol/L。
当观察到明显的终点时,([FeSCN2+]=6.0X10-6mol/L),由于沉淀转化而多消耗KSCN标准溶液的体积是多少?
(已
1012
知Ksp(AgCl)=「810,Ksp(AgSCN)=1.110,KFeSCN=200)
4.吸取含氯乙醇(C2H4CIOH)及HCI的试液2.00mL于锥形瓶中,加入
NaOH,加热使有机氯转化为无机Cl一。
在此酸性溶液中加入30.05mL0.1038mol/L的AgNO3标准溶液。
过量AgNO3耗用9.30mL0.1055mol/L的
NH4SCN溶液。
另取2.00mL试液测定其中无机氯(HCI)时,加入30.00mL上述AgNO3溶液,回滴时需19.20mL上述NH4SCN溶液。
计算此氯乙醇试液中的总氯量(以Cl表示);无机氯(以Cl-表示)和氯乙醇(C2H4CIOH)的含量。
(已知MCI=35.45,Mc2h4cioh二80.51,试液的相对密度=1.033)
5.0.5000g磷矿试样,经溶解、氧化等化学处理后,其中PO43-被沉
淀为MgNH4PO46H2O,高温灼烧成Mg2P2O7,其质量为0.2018g。
计算:
(1)矿样中P2O5的百分质量分数;⑵MgNH4PO46H2O沉淀的质量(g)。
(已知MP2O5-141.95,MMg2P2O7-222.55,MMgNH4PO46.H2O=245・4)
6.将0.015mol的氯化银沉淀置于500mL氨水中,若氨水平衡时的浓度为0.50moI/L。
计算溶液中游离的Ag+离子浓度。
(已知Ag+与NH3配合
物的1gB1=3.24,1g
B2=7.05,AgCI的Ksp
■10、
.=1.8x1010)。
7.
计算下列难溶化合物的溶解度。
(1)
PbSO4在
0.1mol/L
HNO3中。
(已知H2SO4
的K^=1.010-,
KSP(PbSO4)
8、
=1.610一)
⑵
BaSO4在
pH10.0
的0.020
mol/LEDTA
溶液中。
(已知
KspBaSO4:
10
二1.110一,
lgKBaY=7.86
,lgaY(H)=
=0.45)
8.今有pH3.0含有0.010moI/LEDTA和0.010moI/LHF及0.010moI/LCaCI2的溶液。
问:
(1)EDTA的配位效应是否可以忽略?
(2)能否生成CaF2沉淀?
(已知HF的Ka=6.3X10”,Ksp(CaF2)=3.9X10丄IgKcaY=10.69,1gf(h)=1°.63
9.用重量法测so4「,以BaCl2为沉淀剂。
计算
(1)加入等物质量的BaCl2;
(2)加入过量的BaCl2,使沉淀反应达到平衡时的[Ba2+]=0.01mol/L。
25°C时BaSO4
的溶解度及在200mL溶液中BaSO4的溶解损失量。
(已知BaSO4的j=1.110』,MBaSO4=233.4)
10.于100mL含有0.1000gBa2+溶液中,加入50mL0.010mol/LH2SO4溶液。
问溶液中还剩留多少毫克的Ba2+?
如沉淀用100mL纯水或100mL0.010mol/LH2SO4洗涤,假设洗涤时达到了溶解平衡,问各损失BaSO4多少毫克?
(已知BaSO4的Ksp=1.110J0,MBa=137.33,MBaso4=233.4)
11.计算沉淀CaC2O4在
(1)纯水;
(2)pH4.0酸性溶液;(3)pH2.0的强酸
溶液中的溶解度。
(已知CaC2O4的Ksp=2.0102,H2C2O4的Ka’=5.910‘,K^=6.410)
12.计算AgCI沉淀在
(1)纯水;
(2)[NHs]=0.01mol/L溶液中的溶解度。
(已
知构晶离子活度系数为1,Ksp(Agc)=1.810J°,K1.7410
3
3、
KAg(NH3)2■=6.510)•习题答案与解析
一、选择题(其中1~12题为单选,13~2°题为多选)
1.Ao计量关系为:
As203—2aso;-—2Ag3AsO4—6AgCl
ax被测组分的摩尔质量比步斗八~
由:
换算因数(F),所以答案为:
As2O3/6AgCI。
bx称量形式的摩尔质量
2.Co在重量分析中为了防止无定型沉淀胶溶,洗涤液常用热的电解质溶液。
3.Bo当有与金属离子形成配合物的试剂L,考虑难溶化合物MA的构晶离子M存在副反应的情况,引入相应的副反应系数九。
则难溶化合物MA的溶解度计算式为:
.Ksp="mJo
4•AoRa2+与Ba2+的离子结构相似。
因此BaSO4沉淀时,Ra2+可进入BaSO4晶格,形成BaRa(SO4)2混晶共沉淀,可达到富集微量Ra2+的目的。
5.Bo法扬司法是用吸附指示剂(荧光黄)测定Cl-,为了使AgCl有较大的表面积,保持胶体状态,防止AgCl凝聚,常需要加入糊精。
6.D。
重量分析中,当杂质与构晶离子的离子半径、电荷等结构类似时,杂质便可在构晶离子沉淀过程中以混晶形式进入沉淀。
7.A。
用BaSO4重量分析法测定Ba2+时,BaSO4表面首先吸附SO42-,随后吸附反离子Ca2+、Na+、H+,而CaSO4的溶解度最小,故沉淀BaSO4表面吸附杂质为SO42-和Ca2+。
8.B。
Mohr法是在中性或弱碱性的介质中,以K2CQ4为指示剂,AgNOs
为标准溶液直接滴定CI一(或BL)的方法。
滴定过程应剧烈振摇以释放出被AgCl
或AgBr沉淀吸附的Cl■或BL,防止终点提前。
Mohr法测定碘化物中I一时,
AgI的吸附能力太强,即使剧烈振摇也无法释放出被AgI沉淀吸附的I一,终点
提前,测定结果偏低。
9.C。
若pH=4.°(溶液的酸度过高),CrO4「生成弱电解质H2CrO4或c^O,,致使Cro4「浓度降低,Ag2CrO4沉淀推迟产生,滴定终点推迟到达。
1°.Co聚集速度V与溶液相对过饱和度的关系:
V=K(Q—S)/S
相对过饱和度越小,聚集速度越小,越易形成晶型沉淀。
晶型沉淀颗粒较大,
沉淀致密,易于过滤、洗涤。
因此为了得到大颗粒晶型沉淀,必须选择适当的沉淀条件,减小相对过饱和度。
11.D。
沉淀重量法中,称量形式的摩尔质量越大,同一被测组分以该称量形式得到的沉淀质量越大,称量误差越小,分析结果的准确度越高。
12.B。
利用同离子效应可以降低沉淀的溶解度,使沉淀完全。
如果沉淀剂不
易挥发,一般情况下沉淀剂过量20%~30%。
若过量太多,可能引起盐效应、酸效应
及配位效应等副反应,反而使沉淀的溶解度增大。
13.ABC。
重量法对沉淀形式的要求:
①沉淀的溶解度小。
保证反应定量完全。
②沉淀的纯度高,避免杂质玷污。
③沉淀便于过滤和洗涤。
④沉淀形式易于转化为具有固定组成的称量形式。
14.ABC。
无定型沉淀的生成条件
(1)在较浓的热溶液中进行沉淀。
(2)
加入大量电解质。
(3)不断搅拌,适当加快沉淀剂的加入速度(4)不必陈化。
15.AB。
正确,溶液pH偏低可引起终点推迟;B正确,试样中含有
铵盐时,由于在碱性溶液中生成Ag(NH3)+或[Ag(NH3)2]+等络离子,使AgCl和
Ag2CrO4的溶解度增大,测定结果偏高;C错,用铁铵矶指示剂法测定I-时,先加入铁铵钒指示剂,再加入过量AgNO3,此时21-+2Fe3+—I2+2Fe2+反应,造成测定结果偏低;D错,由于AgCl的溶解度比AgSCN大,当剩余的Ag+被
完全滴定后,过量的SCN聃争夺AgCl中的Ag+,AgCl沉淀溶解,生成AgSCN沉淀。
由于沉淀转化的存在,终点过多的消耗了NH4SCN标准溶液,造成测定结果偏
低。
16.ABC。
晶型沉淀的沉淀条件
(1)在较稀的溶液中进行沉淀;
(2)在热溶
液中进行沉淀;(3)在不断搅拌下,慢慢加入沉淀剂;(4)进行陈化。
17.BD。
沉淀重量法测定溶液中Ba2+是通过BaSO4沉淀进行测定的,BaSO4是晶型沉淀,应满足晶型沉淀的条件,同时应加入过量的沉淀剂,以降低沉淀的溶解度。
18.ABD。
在重量分析中,使用有机沉淀剂代替无机沉淀剂进行沉淀的优点是
(1)可选择的种类多,选择性高;
(2)生成的沉淀溶解度小,沉淀完全;
(3)吸附杂质少,沉淀纯净;(4)沉淀摩尔质量大,分析准确度高。
19.ABD。
A正确,如果被吸附的杂质与沉淀具有相同的晶格或相同的电荷和离子半径,杂质离子可进入晶格排列,形成混晶共沉淀。
减少或消除异形混晶共
沉淀的方法是在沉淀时加入沉淀剂的速度慢,沉淀进行陈化;B正确,由于沉淀形成速度快,吸附在表面的杂质或母液来不及离开,被随后长大的沉淀所覆盖,包藏在沉淀内部,形成包埋共沉淀。
减少或消除包埋共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化;C错,吸附共沉淀是由于沉淀表面吸附引起的共沉淀。
洗涤沉淀可以减少或消除吸附共沉淀;D正确,用洗涤方法不可除去后沉淀杂质。
20.BD。
由于受酸效应的影响,草酸钙在pH=2的溶液中的溶解度大于用.Ksp计算的溶解度、大于pH4溶液中的溶解度。
二、填空题
I.Mp2o5/MMg2P2o7
2.低,>2.0
3.利用均相沉淀原理,得到大颗粒沉淀
4.Ag(NH3)2;高
5.硝基苯
6.胶体;吸附
7.Mg2+在CaC2O4沉淀表面后沉淀。
8.Ag+;卤素
9.同离子;配位
10.NO3-;沉淀表面存在大量Ba2+,NO3-与Ba2+形成的Ba(NO3)2的溶解度最小,所以吸附层中优先吸附的杂质离子是NO3-。
II.发生化学反应;局部过浓
12.小
13.K+;K2Ba(SO4)2
14.Ca2+;Zn2+
15.共沉淀;后沉淀;吸留;偏高
16.洗去吸附在表面的杂质
三、判断对错
1.Vo在稀和热溶液中进行沉淀是晶型沉淀生成的条件。
2.V。
在晶型沉淀的沉淀过程中,沉淀剂应在不断搅拌下,慢慢加入沉淀剂这样可以防止局部过浓,降低沉淀剂离子在全部或局部溶液中的过饱和度,得到颗粒大而纯净的沉淀。
3.V。
均相成核是指在过饱和溶液中,构晶离子由于静电作用而缔合,从溶液中自发地产生晶核的过程。
4.X。
在沉淀反应中,同一种沉淀颗粒愈小,表面积愈大,吸附溶液中异电荷离子的能力越强,沉淀吸附杂质量愈多。
5.X。
银量法中吸附指示剂法溶液的酸度应有利于指示剂显色形体的存在。
使用pKa=5.0的吸附指示剂测定卤素离子时,溶液酸度应控制在pH>5,但pH太高,Ag+易发生水解,故溶液酸度应控制在5 6.X。 指示剂Cro2「的用量直接影响Mohr法的准确度。 Cro4「的浓度过高,不仅终点提前,而且CrO: 一本身的黄色也会影响终点观察。 7.2。 法扬司法中溶液的酸度应有利于指示剂显色形体的存在。 吸附指示 剂的Ka愈大,滴定适用的pH愈低。 8.X。 无定型沉淀体积庞大、结构疏松,过滤速度慢,应选用疏松即快速滤纸。 9.X。 减少或消除吸附共沉淀的有效方法是洗涤沉淀;减少或消除混晶共沉淀的方法是在沉淀时加入沉淀剂的速度慢,沉淀进行陈化;减少或消除包埋或吸留共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化。 10.X。 后沉淀时指在沉淀析出后,溶液中本来不能析出沉淀的组分,也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象。 沉淀在溶液中放置时间愈长,后沉淀现象愈严重。 减少或消除后沉淀的方法是缩短沉淀和母液共置的时间。 11.Vo提高Fe3+的浓度,可减小终点时SCN-的浓度,防止AgCl沉淀向AgSCN沉淀的转化,减小滴定误差。 12.V。 一般氢氧化物沉淀为无定型沉淀。 进行氢氧化物沉淀应满足 (1)在较浓的热溶液中进行; (2)加入大量电解质;(3)不断搅拌,适当加快沉淀 剂的加入速度;(4)不必陈化;(5)严格控制溶液的pH。 13.Xo沉淀重量法中,沉淀的化学组成称为沉淀形式。 沉淀经处理后具有固定组成、供最后称量的化学组成称为称量形式。 沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同。 14.Xo同离子效应是当沉淀反应达到平衡后,增加适量构晶离子的强电解 质浓度,可使难溶盐溶解度降低的现象;盐效应是指难溶盐溶解度随溶液中离子强度 的增加而增大的现象。 15.X。 在沉淀滴定中,突跃范围的大小取决于构晶离子的浓度和形成沉淀 的溶度积常数Kspo当溶液的浓度一定时,Ksp越小,沉淀溶解度越小,突跃范围 越大。 16.Xo利用同离子效应降低沉淀溶解度,但构晶离子浓度太大,由于盐效应和配位效应的影响,反而使沉淀的溶解度增加,达不到预期的目的。 四、有关概念及名词解释 1.银量法(argentimetry): 以银盐沉淀反应为基础的沉淀滴定方法。 2.铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr法): 以铬酸钾(K2CQ4)为指示剂的银量法。 3•铁铵钒指示剂法(佛尔哈德法、Volhard法): 以铁铵矶(NH4Fe(SO4)2・12出0)为指示剂的银量
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- 沉淀 滴定法 重量 分析