氢氧化钠标准溶液配制与标定.docx
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氢氧化钠标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定
一、配制:
将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水
0.1mol/L
量取5ml1000
中摇匀
0.2mol/L
量取10ml1000
中摇匀
0.5mol/L
量取26ml1000
中摇匀
1.0mol/L
量取52ml1000
中摇匀
二、标定:
1、原理:
KHC8H4O4+NOH宀KNaC8H4O4+H20
酸式酚酞碱式酚酞
HlntIn-+H+
(无色)(红色)
酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:
滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程
0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105—110C烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算:
C(NaOH)=m/(V1-V2)*0.2042
C(NaOH)---氢氧化钠溶液浓度m——苯二甲酸氢钾之质量(克)
V1——氢氧化钠溶液用量(毫升)V2——空白氢氧化钠溶液用量(毫升)
0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量
5、注意事项:
1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制:
于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7
天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱
和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。
0.1mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液GB/T601-20021.
配制称取3克溴酸钾,溶于1000ml水中,摇均。
.2.标定量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15C--20C),用硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴酸钾标准滴定液的浓度c(1/6KBr2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(1)计算:
c(1/6KBr2)=[(V1—V1)C1]/V
(1)式中:
V1---硫代
硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升(mL);V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶
液的体积的数值,是毫升mL);C1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,(mol/L);V---溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)
0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液.GB/T4348--2002
配制称取8.5g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2.H2O]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L)加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。
硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式⑴计算:
c[1/2Hg(N03)2]
=25m/M[V-VO]
(1)式中:
c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基
准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL;m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443).
硝酸汞标准滴定溶液:
c[1/2Hg(N03)2]=O.OO5mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶
液(0.05N)50.00mL,置于500.mL容量瓶中冰加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液
(1+1,当N02-含量高时,对滴定终点有明显的干扰。
当发现滴定终点变化不明显时,该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀.
溴酚蓝指示剂:
1g/L.二苯偶氮碳酰肼指示剂:
5g/L.
硝酸银标准滴定溶液GB/T6O1-2OO2--硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=O.1mol/L
配制称取17.5g硝酸银,溶于1OOOmL水中,摇匀。
溶液贮存于棕色瓶中。
标定按GB/T9725-1988的规定测定。
其中:
称取0.22g于500C--600C的高温炉
中灼烧至恒重的工作
基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/l.),以216型银电极作指示电极,217型双盐
桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。
按CUB/T9725-1988中6.2.
2条的规定计算V。
。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgN0,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(1)计算:
c(AgNO3)=mX1000/V。
M•…,
(1)
式中:
m—氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V。
—硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M-—氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.442]o
溴标准滴定液GB/T601-2002
1.1.配制C(1/2Br2)=0.1mol/L称取3克溴酸钾及25克溴化钾,于1000ml
水中,摇均。
1.2.标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水
(15C--20C)用0.1
mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴标准滴定液的浓度C(1/2Br2),数值以摩尔每升
(mol/L)表示,按式
(1)计算:
式中:
V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每生克(mol/L);
V---溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)
亚硝酸钠标准滴定液GB/T601--2002
亚硝酸钠标准滴定液C(AgNO3)=0.1mol/L
1.1配制:
按表14的规定量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均。
表14亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g)
0.5/36/0.5/1
0.1/7.2/0.1/0.2
1.2标定:
按表15的规定称取于120C±2C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。
将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在
搅拌下于15C±20C进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点。
临用前标定。
表15亚硝酸钠标准滴定液的浓度/工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m(g)/氨水的体积
V(ml)
0.5/3/3
0.1/0.6/2
亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(28)计算:
式中:
m无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);
V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH硝酸铅标准滴定液GB/T601-2002--硝酸铅标准滴定液c[Pb(NO302)]=0.05mol/L
1.1配制:
称取17克硝酸铅,溶于1000毫升硝酸溶液(1+2000)中,摇均。
1.2标定:
量取35.00---40.00毫升配制好的硝酸铅溶液,加3毫升乙酸(冰乙酸)及5克六次甲基四胺,加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。
硝酸铅标准滴定液的浓度(c),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(22)计算:
c[Pb(NO302)]=V1C1/V22()
式中:
V1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V---硝酸铅溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml)。
硝酸汞标准液(0.02
或0.05mol/L)
Hg(NO3)2
•H2O=342.626.85gTOOOml;
17.13gt1000ml
【配制】
硝酸汞滴定液(0.02mol/L)
取硝酸汞6.85g
,加1mol/L
硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释
至1000ml,摇匀。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加
水适量使成1000ml,摇匀。
【标定】
硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水
50ml使溶解,照电位滴定法(附录四A),以铂电极作为指示电极,汞一硫酸亚汞电极作为
参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水
100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
硝酸汞:
0.05N标准溶液。
配制:
称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2•H2,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.222),必要时过滤,稀释至1000ml。
标定:
用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2〜3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液
用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。
同时做空白试验。
硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式
(2)计算。
N1XV1
N=
(2)
V-V0
式中:
N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗
硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。
t1000ml
四苯硼钠标准液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g
【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化
铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8〜9),加氯化钠16.6g,
充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8〜9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液
0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
硫酸亚铁铵标准滴定液GB/T601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液
C[(NH4)2Fe2(SO4)2]=0.1mol/L
1.1配制:
称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4)2溶6H2O0毫升硫酸溶液(20%)
中,加700毫升水,摇均。
1.2标定:
量取35.00毫升〜40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液
[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4)2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:
(-16-)-
C[(NH4)2Fe2(SO4)2]=V1c1/V
mol/L);
式中:
c1高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
硫氰酸铵标准液(O.1mol/L)NH4SCN=76.127.612g宀1000ml
【配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1000mol/L)25.00ml,加水50ml、
硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。
高氯酸标准滴定液GB/T601--2002高氯酸标准滴定液c(HClO4)=0.10mol/L
1.1配制:
方法一
量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入500毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。
滴加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至1000毫升。
方法二
量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入950毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。
取10毫升按GB/T
606-88的规定测定水的质量分数,每次5毫升,用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均
值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。
冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计算:
V=5320XW12.8
式中:
w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。
1.2标定:
称取0.75克于105C〜110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于
干燥的锥型瓶中,加入50毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。
加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
临用前标定。
标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c(HClO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(30)计算:
c(HCI04)=m1000/VM(-30).
式中:
m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V0---高氯酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mI);
M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/moI)[M
(KHC8H404)]=204.22]。
1.3修正方法
使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不同,应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c(HCI04)],数值以摩尔每升(moI/L)表示,按式(31)计算:
c1(HCI04)=c/[1+0.0011(t1-t2)]31(
式中:
c标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI/L);
t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(C
t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(C);
盐酸标准滴定液GB/T601-20021(mol/L)0.5(mol/L)0.1(mol/L)
1.1.配制按规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇均。
盐酸标准滴定液的浓度[C(HCl)]1(mol/L)盐酸的体积90V/mL
盐酸标准滴定液的浓度[C(HCl)]0.5(mol/L)盐酸的体积45V/
盐酸标准滴定液的浓度[C(HCl)]0.1(mol/L)盐酸的体积9V/m
1.2.标定
按表4的规定称取于270C〜300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗
红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定液的浓度
C(NaOH)
1molL
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
1.9m/g
盐酸标准滴定液的浓度
C(NaOH)
0.5molL
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
0.95m/g
盐酸标准滴定液的浓度
C(NaOH)
0.1molL
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
0.2m/g
盐酸标准滴定液的浓度[C(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(2)计算:
C(HCl)=100m/[v1-v2]M
(2)
式中:
m无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1---盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
M---水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(1/2Na2C2O3)=52.994]。
分析化学常用试液配制方法
乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH39〜11g,即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。
乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。
本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。
N—乙酰—L—酪氨酸乙酯试液取N—乙酰—L—酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。
二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
二硝基苯试液取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯甲酸试液取3,5—二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1t2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。
二苯胺试液取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
二氨基萘试液取2,3—二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。
本液应临用新配,避光保存。
稀二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解,即得。
二氯化汞试液取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
二氯靛酚钠试液取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
丁二酮肟试液取丁二酮肟1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
三硝基苯酚试液本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三硝基苯酚锂试液取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。
三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
三氯醋酸试液取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。
五氧化二钒试液取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。
水合
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