10硫酸黏菌素预混剂生产工艺验证报告.docx
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10硫酸黏菌素预混剂生产工艺验证报告
报告名称:
10%硫酸黏菌素预混剂生产工艺验证报告
项目
姓名
职位
签名
日期
起草人
车间主任
复核人
生产部经理
批准人
质量管理经理
目的:
制定10%硫酸黏菌素预混剂生产过程验证的一系列文件,用以验证硫酸黏菌素预混剂生产过程的可靠性和重现性。
适用范围:
10%硫酸黏菌素预混剂生产过程的关键工序。
责任人:
验证小组成员、生产操作人员、化验员。
1验证的目的及要求。
10%硫酸黏菌素预混剂工艺规程是我公司根据《中国兽药典》2010年版一部10%硫酸黏菌素预混剂项下有关内容制订的,在此验证之前已对生产设备设施、计量器具等进行了验证;所用原辅材料、包装材料经检验合格,本验证方案对硫酸黏菌素预混剂生产工艺中有可能影响产品质量的关键工序进行验证,也是对以上各系统联合起来的复验证,以证明在规定的工艺条件下,能始终如一生产出合格的产品。
2生产过程和各部分生产过程的说明,流程图,关键工序可能存在的危险。
2.1生产过程和各部分生产过程的说明:
硫酸黏菌素预混剂是由硫酸黏菌素与淀粉组成,硫酸黏菌素水分符合质量标准要求淀粉水分不符合要求,需要干燥达到质量标准要求。
其制法是:
按生产指令单领取硫酸黏菌素原料药和淀粉。
分别过65目筛后(剩余少量不合格同批原辅料汇总粉碎处理过65目筛),按处方量将硫酸黏菌素与淀粉按等量递增法混合均匀,定量分装即可。
2.2硫酸黏菌素预混剂生产工艺流程图
(等量递增法)
2.3关键工序可能存在的危险。
2.3.1干燥:
因淀粉含水量高,因此必须对淀粉干燥温度为80℃时干燥时间进行验证,以确保在规定的温度和时间下,淀粉水分符合要求。
2.3.2混合:
混合为硫酸黏菌素预混剂生产中的一道重要工序,混匀与否直接影响着成品的质量,为防止有效成分含量有偏差,因此应对混合搅拌工序进行验证。
2.3.3分装:
此工序为硫酸黏菌素预混剂的成型工序,因为装量差异在生产时不可能一直测定,只能每隔20分钟测定一次,装量可能在两次测定之间发生较大偏差。
因此应对分装工序进行验证。
2.3.4包装:
包装为硫酸黏菌素预混剂最后一道生产工序,包装的好坏直接影响产品的质量,因此应对包装的过程全面验证,用以证明现行的工艺条件能始终如一生产出合格的产品。
2.3.5成品:
成品是硫酸黏菌素预混剂完成所生产工序的产品,各生产工序在生产交接中是否对产品造成污染,成品经过各生产工序生产后是否能保证成品的质量,因此应对成品的质量全面验证,用以证明现行的生产工艺条件能始终如一生产出合格的成品。
2.3.6收率:
收率是体现物料平衡指标,产品偏差出现了问题,就可能造成混淆、污染或跑、冒、滴、漏,因此要验证收率范围是否合适。
3硫酸黏菌素预混剂生产工艺验证项目。
3.1干燥:
3.2混合;
3.3分装;
3.4包装;
3.5成品。
3.6收率
4职责:
4.1质量部门职责:
审阅验证方案,对中间产品进行检查,对成品进行检验。
4.2生产部部门职责:
验证方案起草,实施验证,收集验证资料,数据会签验证方案。
4.3物料部门职责:
供应符合要求的物料。
5验证内容:
5.1干燥过程验证:
5.1.1验证目的:
通过干燥,验证在规定温度下干燥时间。
5.1.2操作方法及规程:
按主配方准确称取淀粉。
,物料在烘盘内厚度全部为烘盘深度三分之二,按热风循环烘箱操作规程进行80℃干燥40分钟、50分钟、60分钟测定水分。
具体操作方法参见喹乙醇预混剂生产工艺规程中有关内容。
5.1.3取样和检验规程、质量标准:
对干燥后的淀粉用三点取样法,即在烘车上、中、下三层各一个取样点,每个取样点取样其水分应为不得过8.0%。
按喹乙醇预混剂中间产品检验操作规程检验,应符合规定,共取连续生产的3个批次。
5.1.4所用试验仪器及其校正:
所用试验仪器为水分快速测定仪,且使用时在其校正合格期内。
5.1.5试验原始数据及其整理。
品名
批号
生产量
干燥时间(分钟)
取样点
结论
1
2
3
水分
水分
水分
淀粉
40
50
60
淀粉
40
50
60
淀粉
40
50
60
检查人:
日期:
复核人:
日期:
5.1.6验证结论:
5.2混合过程验证:
5.2.1验证目的:
混合过程的验证,为了验证最低装量30kg,最大装量100kg混合最佳时间,保证产品含量均匀符合质量标准要求。
5.2.2操作方法及规程:
按主配方准确称取折纯后硫酸黏菌素与淀粉,经过筛粒度合格,在混合机中按等量递增法进行预混合,每次5分钟,直至将全部淀粉加完毕,之后开始总混,30kg混合5分钟、10分钟、15分钟;100kg混合10分钟、15分钟、20分钟分别取样检验。
具体操作方法参见硫酸黏菌素预混剂生产工艺规程中有关内容。
5.2.3取样和检验规程、质量标准:
对混合后物料采用五点取样法,取样点距容器内壁10cm,五个取样点如下图所示。
A1A2
A3A4
A5
每个取样点取样,所取物料应为白色或微黄色,按硫酸黏菌素预混剂中间产品检验操作规程检验,应符合规定,其含量测定相对标准偏差不得大于3.0%。
每批取样3次,共取连续生产的3个批次.
5.2.4所用试验仪器及其校正:
所用试验仪器详见硫酸黏菌素预混剂中间产品检验操作规程项下有关内容,实验中所用仪器已经过校正,且使用时在其校正合格期内。
5.2.5试验原始数据及其整理。
A、混合30kg原始数据及其整理
序号
测试内容
批号
混合时间
检验结果
RSD(%)
A1(%)
A2(%)
A3(%)
A4(%)
A5(%)
1
硫酸黏菌素预混剂中间产品含量范围93.0%~107.0%
含量测定相对标准偏差不得大于3.0%
5min
10min
15min
2
5min
10min
15min
3
5min
10min
15min
4
验证结果
经验证确定混合时间定为分钟
检查人:
日期:
复核人:
日期:
B、混合100kg原始数据及其整理
序号
测试内容
批号
混合时间
检验结果
RSD(%)
A1(%)
A2(%)
A3(%)
A4(%)
A5(%)
1
硫酸黏菌素预混剂中间产品含量范围93.0%~107.0%
含量测定相对标准偏差不得大于3.0%
10min
15min
20min
2
10min
15min
20min
3
10min
15min
20min
4
验证结果
经验证确定混合时间定为分钟
检查人:
日期:
复核人:
日期:
5.2.6评价与建议:
5.3分装过程验证:
5.3.1验证目的
硫酸黏菌素预混剂分装过程的验证能进一步验证现行的工艺条件,生产的半成品的装量差异是否能始终如一达到规定的质量要求。
5.3.2操作方法及规程:
取硫酸黏菌素预混剂分装成袋,具体操作参见硫酸黏菌素预混剂生产工艺规程中有关内容。
5.3.3取样和检验规程质量标准:
在硫酸黏菌素预混剂分装过程中每隔20分钟取样1次,共取样5袋,分别称定每袋内容物重量,每袋重量与标示重量相比较,具体方法参见硫酸黏菌素预混剂检验操作规程。
5.3.4所用试验仪器及其校正:
所用试验仪器详见硫酸黏菌素预混剂检验操作规程项下有关内容,实验中所用仪器已经过校正,且使用时在其校正合格期内。
5.3.5试验原始数据及其整理
5.3.5.1试验原始数据
批号
装量(g)
平均装量(g)
A1
A2
A3
A4
A5
B1
B2
B3
B4
B5
C1
C2
C3
C4
C5
A1
A2
A3
A4
A5
B1
B2
B3
B4
B5
C1
C2
C3
C4
C5
A1
A2
A3
A4
A5
B1
B2
B3
B4
B5
C1
C2
C3
C4
C5
检查人:
日期:
复核人:
日期:
5.3.5.2原始数据分析。
5.3.5.2.1规定装量:
100g~105g
5.3.6评价与建议:
5.4硫酸黏菌素预混剂包装过程验证:
5.4.1验证目的:
硫酸黏菌素预混剂包装过程验证是为了证实现行的工艺条件生产的硫酸黏菌素预混剂成品能始终如一达到规定的质量标准。
5.4.2操作方法及规程:
将分装后的硫酸黏菌素预混剂小袋传到外包间,外包人员将小袋贴签,装箱,具体操作参见硫酸黏菌素预混剂生产工艺规程中有关内容。
5.4.3取样和检验规程、质量标准:
项目
质量标准
封口
端正严密、不漏气
装箱
数量准确、排列整齐、扣合严密、有装箱单。
包装过程取样采用在生产过程中和生产结束后分别按中间产品取样规程取样检验,质量标准见下表.
5.4.4原始数据及记录
批号
箱数
结论
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
注:
“√”表示符合规定“×”表示不符合规定
检查人:
日期:
复核人:
日期:
5.4.5评价与建议:
:
5.5硫酸黏菌素预混剂成品验证
5.5.1验证目的:
硫酸黏菌素预混剂成品验证是为了证实现行的工艺条件各生产工序在生产交接中是否对产品造成污染,成品经过各生产工序生产后是否能保证成品的质量全面验证,用以证明现行的生产工艺条件能始终如一生产出合格的成品。
5.5.2取样和检验规程、质量标准:
按成品取样规程,对包装好的成品随机取样,按硫酸黏菌素预混剂检验操作规程进行检验。
应符合硫酸黏菌素预混剂质量标准,每批取样1次,共取连续生产的3个批次。
5.5.3所用试验仪器及其校正:
所用试验仪器详见硫酸黏菌素预混剂检验操作规程
项下有关内容,实验中所用仪器已经过校正,且使用时在其校正合格期内。
5.5.4试验原始数据及其整理分析
批号
项目标准
鉴别
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点相同
粒度
应符合规定
干燥失重
不得过8.0%
装量
应符合规定
含量测定
应黏菌素应为标示量的93.0%-107.0%
结论
检查人:
日期:
复核人:
日期:
5.5.5评价与建议:
6、收率验证
6.1验证目的:
通过对收率进行统计,验证各工序收率是否在规定范围内
6.2计算方法:
实际产出量:
一个批次生产过程中,合格的中间产品或成品
理论产量:
按照原料(包装材料)在生产中无任何损失或差错情况,得到的最大值(包装材料为理论用量)。
中间产品物料收率:
实际产出量
收率=
×100%=%
总投入量
成品物料收率计算:
实际产出量
收率=×
100%=%
理论产量
6.3结果统计
品名
批号
生产量
各工序收率限度
结论
干燥
混合
分装
包装
92.0%~96.0%
98.0%~99.5%
98.0%~100.0%
95.0%~100.0%
硫酸黏菌素预混剂
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4评价与建议:
7硫酸黏菌素预混剂生产工艺验证总结
验证项目
验证情况
干燥
符合规定□
不符合规定□
混合
符合规定□
不符合规定□
分装
符合规定□
不符合规定□
包装
符合规定□
不符合规定□
成品
符合规定□
不符合规定□
收率
符合规定□
不符合规定□
结论
验证小组组长签字:
日期:
批准部门
批准人
日期
8、评价与建议:
9再验证:
一般情况下再验证周期为二年,当影响产品质量的主要因素,如工艺、质量控制方法、主要原辅料、主要生产设备、生产过程或某一规程发生了改变,对已确定的产品质量特性有明显影响时,要进行再验证。
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