操作步骤和注意事项 1.docx

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操作步骤和注意事项1

连续流动分析仪使用步骤和考前须知

适用于新用户，老用户也可以做为参考，或者直接略过参看下一章节。

1．开机前检查

1.1检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。

1.2检查泵管安装是否正确

1.3检查管路是否连接正确，

1.3.1检查流程

进样针泵管化学模块中的混合圈透析膜

加热池检测器中的流通池废液管

1.3.2检查管路中的接头〔两通、三通、玻璃管间的塑料套管〕是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。

1.3.3运行时间长后，玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀，应及时更换新的套管，否那么在测定时会带来较大的噪声。

1.3.4检查泵管的选择是否正确，新用户最好对照方法的装置图进展检查，如泵管出现老损时请及时更换。

1.3.5检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4滤光片是否正确

注：

滤光片不用时用原包装袋装好放入枯燥器皿中，防止在潮湿空气中光学老化。

1.5管路中加热池，紫外消解器或蒸馏器是否连接正确〔如有〕

1.6检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项检查尤为重要。

1.7翻开各部件〔进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器〕电源：

1.7.1蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停顿。

1.7.2翻开在线蒸馏装置开关〔如果需要〕，不用时请关闭电源。

1.7.3化学模块上加热池的温度控制已依据分析方法设定好，使用时直接连接电源即可。

紫外灯电源线在化学模块下方，如果要使用直接连接电源线。

注：

温度对显色反响的灵敏度影响很大，忘记翻开加热池，可能会带来显色反响的灵敏度下降。

1.8电源开启后进样器会自检。

启动蠕动泵，将管路放入蒸馏水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。

1.8.1气泡在管路中应大小适宜，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加〔液膜增厚〕，带过〔Carryover〕增加。

此时可考虑换更大流量的空气泵管

1.8.2气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象说明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用10%的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法提供的特殊清洗液来清洗管路。

2.开启软件

各种版本软件的界面略有不同，详情请查阅随机的用户手册

2.1翻开AACE软件，在主菜单中单击“图表charting〞进展联机。

2.2

2.3建立分析文件〔硝酸盐为例〕

2.2.1点击“建立Setup〞菜单点击“分析Analysis….F4〞出现以下画面。

2.2.2点击窗口右侧按钮“新分析NewAnanlysis〞出现如下画面：

2.2.3出现分析文件设置窗口后，按如下设置

a：

输入分析文件名，如“NO3-硝酸盐〞

b：

输入每小时样品数〔SamplePerHour〕例如：

40，即每小时测定40个样品；

样品/清洗〔SampletoWash〕：

3.0，即进样时间和清洗时间比为3:

1

C：

Statistics〔统计〕：

勾选；

D：

DetectionLimited〔Samplegroup2〕：

用2号样品组来求取检测限，可选。

E：

Channels〔通道〕：

Method1对应检测器的1通道，Method2对应检测器2通道，只做一项测定时可删除其余通道。

F：

设置托盘协议〔TrayProtocol〕设置如下：

说明：

1、设置时各杯样品或标准的顺序要与实际样品架上的杯序相一致。

2、Drift为漂移校正杯，可以分析校正整个测定过程中反响的灵敏度的漂移。

建议选用。

3、Carryover为带过校正杯，可以分析校正整个测定过程中高浓度样品对其后低浓度样品的污染或干扰情况，带过较大时应增加清洗时间，降低分析速度。

可不选。

4、Baseline为基线校正杯，可以分析校正基线的漂移。

5、Samples：

样品设定，点击设置样品，可对样品编组设置，计算平行样的标准偏差和相对标准偏差，统计结果会显示在报告中，见下列图：

在“多少〞框中输入平行样的数量，“使用杯〞即第一个样在进样器的位置，选择组别，点击“OK〞确认，盘序窗口显示〞S1〞，即1组样品

报告中会显示每组的统计结果

6、

G：

Chanel1的设置如下：

标准的浓度输入要与摆放次序一致，以上选用的是从高到低的摆放次序。

H：

设置完成后点击“OK〞键，弹出对话框询问是否建立对应的运行文件，点击“是〞，进入一个与分析文件完全相似的对话框，这就是我们每次分析测定时需要设定的运行文件对话框，一般来说我们只需要注意以下几项的变化即可：

1、文件名自动生成，且是唯一的。

2、在描述项内填入样品名称、分析的工程、以及操作者的信息，方便查找。

3、Copy建立新的运行文件，先从“setup〞下拉菜单“analysis〞中选一个运行，按“拷贝运行copyrun〞,复制新的运行，修改样品数目。

2.4每次运行前先点击系统窗口的〞Charting〔图表〕〞，在弹出的对话框中选择要运行的方法，确定后弹出通道窗口。

或双击系统窗口任务栏左下角，选择要运行的方法。

2.5Charting设置

A：

如果是新的分析方法，灯强度默认为零。

此时需要设置灯强度：

手工调整灯强度〔适用于AACE6.04以上版本软件〕，双击系统窗口中对应的通道图标，在弹出的窗口中，选择灯强度〔LampVoltage〕，通过拖动滑块或左右箭头按钮调整灯电压值，使得Referenceenergy的值大于1000mv即可；

也可通过软件自动调整，在需要使用的通道的中，单击右键，在菜单中单击“自动灯能量调节〔AutoLamp〕〞，通道窗口左下角任务栏显示“autolampinprogress〞，数十秒后会显示调整后的灯值“lampvalue：

XX〞。

B：

单击右键，在菜单中调节基线，单击“建立基线〔SetBase〕〞，等待基线稳定。

基线平稳后，把管道放入对应的试剂瓶中。

确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。

如果试剂吸收远远超过所给方法的标准，更换相应试剂。

如果基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了外表活性剂，管路是否正确或被污染。

等待通入试剂的基线稳定后，再单击“建立基线〔SetBase〕〞调整基线高度。

C：

如果运行新的方法或最高标准浓度有变化，需要重新调整增益〔Gain〕。

控制进样器吸取最高标准2分钟，等待出峰，当峰上升至最高点并保持平稳时，单击右键，在菜单中选择“设定增益〔SetGain〕〞以调整增益设增益。

D：

设完增益，等待基线平稳，然后再次选择“SetBase〞。

2.6开场运行

A：

在系统窗口菜单中，单击“停顿〔stop〕〞，关闭所有通道窗口以保存相关参数〔增益，基线值和灯强度〕，然后单击系统窗口菜单“运行〔run〕〞，选择设置好的运行文件。

B：

运行开场。

运行过程中，如果出现超标的标准或样品，会自动出现提示对话框，按“yes〞即可。

C：

运行完毕后，也会自动出现提示对话框，按“Ok〞，完全完毕分析。

2.7清洁所有管路。

首先检查方法，使用方法所描述的专门的系统清洗液，假设方法没有具体指出某种清洗液，使用去离子水和活化剂清洁系统。

注意，清洁过程中，活化剂不能进入蒸馏器和消化器。

如需要特殊的清洁，使用以下溶液：

1NNaOH⇒40g/LNaOH

1NHCl⇒约83mL浓盐酸/L

　　1:

10稀释的次氯酸盐

　　通常情况下，用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道，用酸性洗液清洁使用碱性试剂的管道。

2.8把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分钟以上，直到管道清洁干静。

然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上〔如果长时间不使用，把所有管路置于空气中，排干水份〕。

关掉泵的电源，取下泵的压盖，放松泵管，把压盖倒扣在泵上。

2.9关闭所有电源。

滤光片放置在枯燥皿内。

2.9如何修改数据

原文件不能修改，必须建立一个重新计算的文件，再进展修改。

先在软件菜单“运行〔run〕〞的下拉菜单中选“recalculate〞（重新计算），选上需要修改的运行文件，这时出现一个新的文件xxxxxxR1。

1．如果要删点，在杯续中选定要删去的杯，按一下“无效〔null〕〞,该杯被删去，再点“OK〞,出现一个对话框，划上勾〔重新进展峰检测〕，点“yes〞。

修改后的报告生成。

选中该项重新扫描点

该杯已被删除

如果要修改其它数据，直接更改后点“OK〞。

2．如果要移动点。

在主菜单“取回〔retrieve〕〞中选上“视图〔viewchart〕〞,再选择已经建立的重新计算的文件“xxxxxxR1〞，点击移动标记，移动点，然后再点击重新计算的图标。

这时文件数据已经改变并存入重新计算的文件中。

简单的问题分析和故障排除

连续流动化学分析〔CFA〕是采用并流技术，通过泵管定量吸取各种试剂与样品，按照确定的比例关系，发生显色反响〔或其他手段，如火焰光度〕，按照朗伯比尔定律对样品定量测定。

参加空气泡使样品或标准分割，并使液流处于完全湍流状态，可以引入在线紫外消解、在线蒸馏、透析过滤、在线萃取等各种手段简化样品的前处理过程。

管路的长度〔显色时间〕、加热池温控〔显色温度〕、干扰消除〔参加掩蔽剂〕、最正确的摩尔比例，影响测定过程的灵敏度。

一般来说，我们可以把影响一个具体分析过程的因素分为两大类，液流的流体状态；显色与检测。

一、液流的流体状态：

AA3高性能的蠕动泵为液流的均匀、稳定提供了保证，可以将准确的流量控制与稳定的持续向前的推动力，可以有效地消除流体的脉动。

泵、化学模块、检测器位于同一水平面上，没有高度差，不会带来压降。

除此之外，以下因素也会影响流体状态。

1、空气泡：

气泡大小不适宜——太大，流速过快，进入流通池中的流量相对减少。

太小，不能完全分割样品，带过增加。

气泡形状不是圆头圆尾——活性剂太少，管路中产生负压

2、管路中有负压，可能原因为：

活性剂缺乏

废液管太长，或伸入废液液面下

管路堵塞，有沉淀。

有加热、蒸馏、消解时，该部件控制状态不佳，带来压力波动。

取样针、试剂管路、接头之间内径差异大，也会产生负压。

3、小气泡：

试剂或离子水中溶解的气体在管路中释放〔超声脱气〕

管路中有沉淀

管路中的压力前后不一致，压力的释放会产生小气泡。

有加热、蒸馏、消解时，该部件控制状态不佳，会产生小气泡。

二、显色与检测

影响显色灵敏度的主要因素就是试剂和显色过程的条件控制〔试剂比例、温度、时间、pH〕，使用时应结合自己的条件，对不同厂家的试剂进展筛选，当试剂发生问题时，最有效的方法就是重配，对试剂和显色条件的判断可以通过试剂吸收灵敏度计算方法来进展判断，实际的试剂吸收和灵敏度不要超过方法给定参考值的15%。

1、试剂

国产试剂纯度不高，杂质太多

放置过久，有效浓度降低

配制时注意扣除结晶水

萃取液、标准配置液、系统清洗液应处于同一条件

2、显色条件

试剂比例——尤其是试剂放置过久，有效浓度降低时

温度——盖上盖子可防止空气流动对温度的影响。

时间——一般由管路长度决定，已固定

pH——可取检测器排出废液进展检查，是否与方法参考值相差较大

干扰——掩蔽剂

3、检测〔硬件局部的判断〕

检测器——灯、滤光片是否老化

镉柱——检查复原率

离子交换柱——活化、重填

紫外消解、在线蒸馏——回收率检测

操作考前须知

●运行过程中不要移动数字比设计的盖子，以免偏移的光线影响　　测量。

●检查试剂和水的供给是否充足。

●包含片段流的废液管〔比方从流通池和透析器流出的废液〕应尽可能的短，否那么系统压力会变化。

●一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况〔使用强酸或强碱，检查的时间应更短一些〕，是否该更换新的泵管。

●不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为降低的残留时间会导致反响不完全，因此结果不会准确。

●当泵管内有强酸或强碱〔2N以上〕时，运行泵时不要使用快速。

当方法中使用了强酸或强碱，使用正常速度用水润洗。

这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。

系统维护保养

说明

AA3系统的模块必须经常有规律的维护才能保证仪器的正常运行。

我们推荐长期保存维护报告，记录维护的过程和数据。

1．每周的维护

1．每周，或每次试剂或泵管更换的时候，检查试剂吸收和灵敏度。

2．移动空气阀下的空气管，压住新的的局部。

3．检查泵管，假设损坏或有污垢，更换新泵管.

2．200小时的维护

操作200小时后，必须做以下的维护：

1．更换泵管〔黑色Acidflex管约每100小时更换一次〕。

2．移开泵管，取出压条，用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。

3．用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭泵的8根辊〔不擦链条〕和压盖。

4．在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油。

5．分别在两块吸油海绵上滴加2滴润滑油。

6．分别在链条两侧的两个油孔滴加1滴润滑油，并在每一个辊和链条的交接处滴加1滴一样的润滑油。

旋转辊，擦去多余的油。

7．更换新的空气管。

8．更换新的透析膜。

9．始新的运行时，检查试剂吸收和灵敏度。

3．每一年的维护

1．更换比色计的灯。

2．检查滤光片是否边沿局部变黑，如果这样，更换滤光片。

3．检查泵两侧的海绵，如果损害应更换。

4．检查泵压盖的压力，需专业人员操作。

如果需要，更换所有的导管和接头。

连续流动分析仪日常启动

AA3每天开场步骤和问题解决步骤

这个程序用于检查所有重要的系统和方法性能参数以及帮助确定问题的来源。

在进展下一步之前确保每一步都已经通过。

1.用蒸馏水进展检查

1．1翻开所有仪器的电源开关，泵纯水及活化水〔注意：

〔a〕进样器清洗溶液一般不含外表活性剂，对于海水，土壤提取液及消解样品那么根据方法说明准备〔b〕外表活性剂一定不能进入消解器和蒸馏器〕

1．2检查所有管路中气泡，特别是流通池流出管路中的气泡

●气泡必须具有同样的大小，形状和同样的距离

●塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了外表活性剂，管子是否正确或被污染

●如果气泡运行不规律，检查步骤如下：

-塑料管是否润湿〔观察气泡形状〕

-气泡注入是否正确

-流动是否规律

-管子的大小和连接是否正确

1．3开场运行基线

调节比色计的增益和方法上要求的一样。

检查基线，应该稳定和平滑

●有规律性的噪音：

注意出现的频率，可能和泵的组成或者加热池有关

●无规律性的噪音：

检查流通池是否脏

●尖峰：

-太快：

电路

-慢：

气泡

●漂移：

-电路或者光路，控制没有关闭

-化学方面：

泵停顿〔2分钟后稳定〕，来自分析盒的废液

-

2.检查试剂吸收

2．1检查试剂的吸收〔如果疑心结果，用新的试剂，新的泵管〕，如果不检查试剂的吸收，直接到2.2

a〕调节比色计的增益到10，这种设置满量程吸收是1

b〕记录图中的基线值.从1到10都是正确的

c〕参加试剂

d〕当基线稳定后，记录新的吸收值

e〕前后两个吸收值的差值除以100

例如：

水的基线吸收是2%，试剂基线的吸收是15%，差值是13.试剂吸收是0.13

f〕比拟试剂吸收和方法中的试剂吸收值，如果高出20%，可能是试剂或者洗液被污染

g〕记录下试剂吸收值

2．2．当试剂参加后，再检查气泡

2．3．调节比色计的增益到方法中所要求的

2．4．检查基线是否稳定

3.检查灵敏度

3．1．调节比色计的增益到10〔这种设置满量程吸收是1〕，调节基线到达5%，记录下基线值

3．2．将吸样针放入标准品中，保持2分钟，然后放到洗液中

3．3．当吸收信号出来后，检查噪音和漂移，记录下吸收值

3．4．记录下灵敏度〔也称吸收度〕

计算灵敏度

基线值和吸收值的差值除以100

例如：

试剂基线值5%，吸收值是80%，差值是75%，灵敏度是0.75.比拟灵敏度和方法中的要求值，范围是+15%

如果必要，调节比色计的增益到吸收值为90%，记录下比色计的增益值.检查信号的稳定性.

如果灵敏度不正确，做如下检查：

●试剂是否正确

●加热池温度是否正确

●对于NO3方法，复原反响是否正确

●对于NH3方法，试剂参加顺序是否正确

4．操作考前须知

●运行过程中不要移动数字比设计的盖子，以免偏移的光线影响测量。

●检查试剂和水的供给是否充足。

●包含片断流的废液管〔比方从流通池和透析器流出的废液〕应尽可能的短，否那么系统压力会变化。

●一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况〔使用强酸或强碱，检查的时间应更短一些〕，是否该更换新的泵管。

●不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为降低的残留时间会导致反响不完全，因此结果不会准确。

●当泵管内有强酸或强碱〔2N以上〕时，运行泵时不要使用快速。

当方法中使用了强酸或强碱，使用正常速度用水润洗。

这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。

5．操作完毕步骤

5．1．操作完毕后，把所有试剂管道和进样针放入水中清洁。

考虑以下几点：

●首先检查方法，使用方法所描述的专门的系统清洗液。

●假设方法没有具体指出某种清洗液，使用去离子水和湿润剂清洁系统。

●假设需要特殊的清洁，使用以下溶液：

1NNaOH⇒40g/LNaOH

1NHCl⇒约83mL浓盐酸/L

1:

10稀释的次氯酸盐

通常情况下，用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道，用酸性洗液清洁使用碱性试剂的管道。

5．2．把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分。

钟或更长，直到管道清洁干静

5．3．然后关掉泵的电源，取下泵的压盖，放松泵管，把泵的压盖倒扣在泵上。

5．4．关闭所有电源。