铝酸钠浆液化学分析方法.docx
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铝酸钠浆液化学分析方法.docx
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铝酸钠浆液化学分析方法
铝酸钠浆液化学分析方法
发布
前言
《铝酸钠浆液化学分析方法》分为十三个部分:
--第1部分:
铝酸钠浆液固比与固含分析
--第2部分:
铝酸钠浆液细度分析
--第3部分:
铝酸钠精制液浮游物分析
--第4部分:
铝酸钠其他浆液浮游物分析
--第5部分:
铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析
--第6部分:
铝酸钠浆液中苛性碱分析
--第7部分:
铝酸钠浆液中二氧化硅的分析
--第8部分:
铝酸钠浆液三氧化二铁分析
本标准于首次发布
本标准由提出
本标准起草单位:
铝点有限公司中心试验室
本标准主要编写人:
本标准审定人:
本标准批准人:
铝酸钠浆液化学分析方法
第1部分:
铝酸钠浆液固含的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。
2方法提要
量取定量体积的浆液过滤、烘干,再称量固体,根据重量计算固含,
3试剂
1%酚酞。
4仪器
4.1电热板;
4.2电子天平(精度0.01g)。
4.3抽滤瓶(配套瓶塞及布氏漏斗)。
4.4不锈钢托盘。
5试样
试样须充分搅匀。
6分析步骤
将取来浆液,搅拌均匀,迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液,把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤,用热水洗净量筒全部倒入漏斗中,再用热水洗涤滤饼3~4次(对于留样的,要洗至无碱性,以酚酞检验至无红色),同滤纸一起取出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)(W)。
7分析结果计算
W
固含(S)=—————
V×1000
式中:
S——为固含,g/L;
W——烘干后固体的重量,g。
V----浆液体积,ml.
8注意事项
8.1量取浆液时一定要搅拌均匀;
8.2量取时要准确;
8.3过滤时不能跑滤。
8.4倾入矿浆时,一定要快,稳,防止再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.
铝酸钠浆液化学分析方法
第2部分:
铝酸钠浆液液固比的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固比方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
本标准适用于铝酸钠溶液的液固比。
2方法提要
取适量体积的浆液先称重,再过滤烘干、称量,根据重量计算液固比。
3试剂
1%酚酞。
4仪器
4.1电热板;
4.2电子天平(精度0.01g)。
4.3抽滤瓶(配套不锈钢托盘。
瓶塞及布氏漏斗)。
4.4不锈钢托盘。
5试样
试样须充分搅匀。
6分析步骤
将取来浆液,搅拌均匀,迅速称量20-40g浆液于已知重量的烧杯中,称重(W)。
减压过滤,用热水洗涤3~4次(对于留样的,要洗至无碱性,以酚酞检验至无红色),同滤纸一起取出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)(W1)。
7分析结果计算
W-W1
液固比(L/S)=————
W
式中:
W——浆液重量,g;
W1——烘干后固体的重量g;
8注意事项
8.1浆液一定要搅拌均匀;
8.2过滤时不能跑滤.
铝酸钠浆液化学分析方法
第3部分:
铝酸钠浆液细度的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的方法提要、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算。
本标准适用于铝酸钠浆液细度的分析。
2方法提要
量取定量的浆液,过60目、120目、200目筛,烘干后根据重量计算细度。
3仪器
3.1电热板;
3.2电子天平(精度0.01g)。
3.3不锈钢托盘。
3.4标准筛60目(280μm)120目(125μm)200目(74μm)
4试样
试样须充分摇匀。
5分析步骤
5.1将取来的铝酸钠浆液混匀后,量取85-100ml。
5.2将60目筛、120目筛、200目筛按孔径由大到小套在一起。
5.2将浆液全部转移至套在一起的60目筛上。
5.2用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止,分别转移至不锈钢盘上烘干称重。
6分析结果计算
W1
+60目筛细度(%)=-------×100
W
W1+W2
+120目筛细度(%)=--------------×100
W
W1+W2+W3
+200目筛细度(%)=-----------------×100
W
式中:
W1——60目筛上残留重,g;
W2——120目筛上残留重,g;
W3——200目筛上残留重,g;
W——浆液固体含量,g。
铝酸钠浆液化学分析方法
第4部分:
铝酸钠精制液浮游物的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠精制液浮游物的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。
本标准适用于拜耳法精制液中浮游物的测定。
2方法提要
量取定量体积的试样,过滤,于电炉上灰化、马弗炉中灼烧、称重。
3试剂
1%酚酞指示剂。
4仪器
4.1马弗炉;
4.2分析天平(精度0.0001g)。
4.3抽滤瓶(配套瓶塞及布氏漏斗)。
4.4电炉子。
5试样
试样须充分搅匀。
6分析步骤
将取来的试样溶液充分混匀,量取200毫升,用快速定量滤纸减压过滤,用0.3226摩尔/升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次,用热水洗涤至无碱性(用酚酞检查无红色),取出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中,先在电炉子上灰化,变成黑色后,放在马弗炉里在650℃灼烧15分钟,至滤纸上无黑色即可,冷却(在干燥器中)至室温,于分析天平上称重为W。
7分析结果计算
W
浮游物(g/L)=————×1000=5×W
200
式中:
W——200mL浆液中浮游物的重量,g。
铝酸钠浆液化学分析方法
第5部分:
铝酸钠其他浆液浮游物的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液浮游物的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。
本标准适用于拜耳法浆液中浮游物的测定。
2方法提要
量取定量体积的试样,过滤,于电热板低温处烘干、称重。
3试剂
1%酚酞指示剂。
4仪器
4.1电热板。
4.2分析天平(精度0.0001g)。
4.3抽滤瓶(配套瓶塞及布氏漏斗)。
5试样
试样须充分搅匀。
6分析步骤
将取来的试样溶液充分混匀,量取200毫升,用中速定性滤纸减压过滤,用热水洗涤至无碱性(用酚酞检查无红色),取出滤纸放在电热板低温处搁架上烘干,冷却(在干燥器中)至室温,于分析天平上称重为W。
7分析结果计算
W
浮游物(g/L)=————×1000=5×W
200
式中:
W——200mL浆液中浮游物的重量,g。
铝酸钠浆液化学分析方法
第6部分:
铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析
1范围
本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及允许差。
本标准适用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。
分析范围:
全碱:
20~400g/L;氧化铝20~300g/L。
2方法提要
采用EDTA络合返滴定测定氧化铝,酸碱返滴定法测定全碱。
即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸,加热使反应完全,然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸,以测定全碱;接着在PH=5.5的酸度下,用醋酸锌回滴过量的EDTA,以测定氧化铝。
由于过剩的EDTA在酚酞变色时,要离解出一个氢离子,消耗等量的碱,因此计算全碱时应加以补正。
3试剂
3.1氢氧化钠标准溶液:
0.3226mol/L;
3.2盐酸标准溶液:
0.3226mol/L;
3.3EDTA标准溶液:
TAl2O3=5毫克/毫升
3.4醋酸锌标准溶液:
TAl2O3=1.6447毫克/毫升;
3.5酚酞指示剂:
1%;
3.6醋酸-醋酸钠缓冲溶液:
PH=5.5;
3.7二甲酚橙指示剂:
0.2%。
4试样
铝酸钠浆液经过滤后,分取10.00mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
5分析步骤
5.1预先在500mL三角瓶中加入过量的EDTA标准溶液(3.3)(视Al2O3含量定)和酚酞指示剂(3.5)8滴;
5.2移取5.00mL的试样液于上述500mL三角烧瓶中,加入15.00mL盐酸溶液(3.2),摇匀,在电热板上加热煮沸2~3min,趁热用氢氧化钠标准溶液(3.1)滴至微红色;
5.3加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.6)10mL,加二甲酚橙指示剂(3.7)2~3滴,以醋酸锌标准溶液(3.4)滴定至由黄色变为紫红色即为终点。
6分析结果计算
结果计算:
式中:
a—取样毫升数;
V1—加入EDTA标准液毫升数;
V2—消耗醋酸锌标准液毫升数;
5—EDTA标准液对氧化铝的滴定度:
mg/ml;
1.6447—醋酸锌标准液对氧化铝的滴定度:
mg/ml。
式中:
Na2O—总碱量,以氧化钠表示;
a—取样毫升数;
15—加入盐酸标准液毫升数;
0.03226—过量EDTA标准液相当醋酸锌标准液浓度时,Na2H2Y三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度;
V1—消耗醋酸锌标准液毫升数;
V2—消耗氢氧化钠标准液毫升数;
0.3226—盐酸标准液和氢氧化钠标准液的摩尔浓度;
0.031—氧化钠的毫摩尔质量。
7允许差
成分
含量(g/L)
允许差(g/L)
NT
<100
1.5
>100-200
2.0
>200
2.5
Al2O3
<100
1.5
>100
2.0
铝酸钠浆液化学分析方法
第7部分:
铝酸钠浆液中苛性碱分析
1范围
本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算和允许差。
本标准适用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。
分析范围:
苛性碱:
20~400g/L;
2方法提要
用氯化钡使有干扰的阴离子(CO32-、PO43-、VO43-、SO42-等)生成沉淀,加入水杨酸钠掩蔽铝,以绿光—酚酞作指示剂,用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。
3试剂
3.1盐酸标准溶液:
0.3226mol/L;
3.2氯化钡:
5%水溶液;
3.3水杨酸钠:
10%溶液;
3.4绿光酚酞指示剂:
1+1。
4试样
铝酸钠浆液经过滤取10.00mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
5分析步骤
在250mL的锥形瓶中,加入30mL氯化钡溶液(3.2),加10%水杨酸钠溶液(3.3)10mL,再加入试样5.00mL,加入5滴绿光—酚酞指示剂(3.4),用盐酸标准溶液(3.1)滴定至亮绿色即为终点。
6分析结果计算
0.01×VV
Na2Ok(g/L)=————×1000=——×10
V1V1
式中:
V1——取试样相当于原液体积,mL;
V——滴定消耗0.3226mol/L盐酸的体积,mL;
0.01——1毫升0.3226mol/L盐酸标准液相当于氧化钠的重量,g。
7允许差
苛性碱含量(g/L)
允许差(g/L)
<100
1.5
100-200
2.5
>200
3.0
铝酸钠浆液化学分析方法
第8部分:
铝酸钠浆液中二氧化硅的分析
1范围
本标准规定了比色法分析铝酸钠溶液二氧化硅的方法提要、试剂、试样、分析步骤、工作曲线的绘制及允许差。
本标准适用于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析。
测定范围:
0.1~2g/L。
2方法提要
试样加盐酸酸化,使溶液中的正硅酸盐转化为正硅酸,在0.1~0.2mol/L的酸度下与钼酸铵作用生成硅钼黄,加硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液使硅钼黄还原为硅钼蓝,进行比色。
3试剂
3.1盐酸溶液:
3mol/L;
3.2钼酸铵溶液:
10%;
3.3盐酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液;
3.4二氧化硅标准溶液:
0.2mg/mL。
3.5高锰酸钾溶液:
0.3%
4试样
铝酸钠浆液经过滤取10.00mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
5分析步骤
5.1取5.00mL试液,于已加有50mL水的100mL容量瓶中摇匀,加一滴对硝基苯酚指示剂,用盐酸溶液(3.1)调至无色,再过量3mL盐酸溶液,振荡,使氢氧化铝沉淀全部溶解,加高锰酸钾溶液(3.5)至粉红色,使其分解至无色或褐色,加钼酸铵溶液(3.2)4.0mL,摇匀,发色一定时间(室温15~25℃,发色10min,2~35℃发色5min,35~45℃发色2min),加混合液(3.3)20mL,用水稀释至刻度混匀,稍放置。
与试样分析的同时,作空白实验,即在100mL容量瓶中加水60mL,HCl(3.1)3mL,钼酸铵(3.2)4mL发色,以下同试样分析。
在比色计波长700nm处,采用1cm的比色皿,以水作参比溶液进行比色;测得试样的吸光度减去空白的吸光度,查表即得二氧化硅的含量。
6工作曲线的绘制
移取二氧化硅标准溶液(3.4)0.00、0.50、1.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100ml毫升容量瓶中,准确加水使体积为63mL,加入盐酸溶液(3.1)3mL,按5.1,5.2步骤进行比色。
测得的溶液吸光度减去空白吸光度,与相对应的二氧化硅含量绘制成工作曲线,并制成吸光度—二氧化硅含量换算表。
7允许差
成分
含量(克/升)
允许差
SiO2
≤1.0
0.030
>1.0
0.050
铝酸钠浆液化学分析方法
第9部分:
铝酸钠浆液三氧化二铁分析
1范围
本标准规定了比色法分析铝酸钠浆液中三氧化二铁含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制及允许差。
本标准适用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。
测定范围:
0.01~0.10g/L。
2方法提要
铝酸钠溶液经酸化后,在微酸性溶液中,三价铁离子被盐酸羟胺还原为二价,二价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物,进行比色测定。
3试剂
3.1盐酸溶液:
3mol/L;
3.2邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸-醋酸钠混合液;
3.3三氧化二铁标准溶液:
0.025mg/mL。
4试样
铝酸钠浆液经过滤取10.00mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
5分析步骤
分取铝酸钠溶液10mL(溶出液取5ml)于250mL三角瓶中,准确加入20mL水,在振荡的情况下,加入盐酸(3.1)5mL,溶液澄清后,加入混合液(3.2)40mL,摇匀,室温下放置发色15分钟。
在比色计波长510nm处,以水作参比溶液测定吸光度,同时做空白试验,即在250mL三角瓶中,加入水50mL,加入混合液(3.2)40mL,摇匀,测得试样的吸光度减去空白的吸光度,查表,即得三氧化二铁的含量。
5工作曲线的绘制
在250mL的三角瓶中,分别加入三氧化二铁标准溶液(3.3)0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00mL,加水调整体积为50mL,摇匀。
加混合液(3.2)40mL,混匀,在比色计波长500nm处用1cm比色皿以水作参比溶液,测定消光值,根据其溶液的吸光度减去空白的吸光度,与相对应的三氧化二铁含量绘制成工作曲线,并制成吸光度—三氧化二铁含量换算表。
6允许差
三氧化二铁量(g/L)
允许差(g/L)
0.01~0.05
0.002
>0.05~0.10
0.005
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