ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程.docx
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ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程
ICPS-7510等离子发射光谱仪操作规程
1 适用范围
本规程适用于ICPS-7510型等离子发射光谱仪,本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。
2 仪器基本结构
一般等离子光谱仪的框图结构如下:
等离子焰
分光器
检出器
雾化器
测光装置
样品
高频电源
高压电源
3 测定原理
雾化器把液体样品抽入等离子体炬,样品被激发,发射出元素的特征光谱由反射镜反射,而后聚焦在光谱仪的入射狭缝上。
当光进入光谱仪后,射到光栅上,衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。
对应于每种被分析的物的光转换成电能,计算机把信号强度直接转变成对应的样品浓度。
4 仪器操作方法
4.1 开机
4.1.1 依次把稳压器、光谱仪主开关[MAIN]扳至[ON]位置,一般预热过夜。
(建议不关)。
PUMPON最少4个小时。
4.1.2 把高频信号发生器开关扳至[ON]。
4.1.3 打开排风扇开关。
4.1.4 打开氩气钢瓶阀,观察余压不低于1Mpa,并调减压器出口压力应在0.40Mpa。
4.1.5 更换清洗吸样管用的高纯水。
4.1.6 开计算机及显示器开关,点击ICP图标。
过一会、在桌面上方显示主菜单
在Instrument中点MeterDisplay显示仪器状态,必须三项都在绿色范围内。
除Plasma;CoolingWater红色,其余均应为绿色。
4.1.7 观察吸管应插入水中,点等离子体:
按PlasmaOn快捷按钮
,出现[PlasmaOn]菜单。
选中[NormalModle+Vac.pumpON],点击[Start]钮。
。
此时仪器进行自动点等离子体,当等离子体点燃后,可以从仪器的安全门上看到等离子体发出的光。
如果点不着,则会在显示器上提示错误信息。
一般情况下,如果第一次点不着,则会继续自动点二次。
如果三次仍点不着,请关闭仪器,然后请有经验的人员对仪器的功率匹配进行调整,然后再点。
4.1.8 等离子点火后,使用导入蒸馏水等待大约30分钟后,直到仪器稳定。
按
快捷键进入波长校正画面。
4.2 波长校正
按[Start],波长校正开始,仪器自动进行波长校正。
待校正结束,确定S<50点[OK]然后关闭窗口。
4.3分析参数设置与调用
4.3.2建立分析卡片
●从主菜单上选择[Analysis分析]。
●选择分析卡片
原油和渣油选择[OpenExistingCard],然后选择[OK]。
选择RIPP124,[OK].
在RIPP124卡片上设置你想更改的参数,按Measurement进入样品设置。
点[OK]
在标样后输入样品名称,按[Measure]
分别用1%HCl做空白,进各标样及样品。
如新建卡片,选择[MakeNewCard建立新卡片],然后选择[OK]。
●建立新卡片
输入新卡片名称。
最多可以输入24个字母。
不能使用相同的
名称建立其它卡片。
输入新卡片名称后,选择[OK]。
6-1
●分析卡片的输入
输入画面使用如下四项表示:
分析名称,分析顺序,处理,样品名。
以前输入的名称已在画面上。
可以添入操作者的名字。
当打印输出或者把数据归档的时候,他们象情报那样被添加。
选择[Procedure分析顺序]层并打开定性分析2和定量分析用
复选框。
(指定元素的定性和定量分析)
选择[Process处理]层,选择输入测定次数、结果的处理等数据。
MasurementRepeat测定复测次数
TestSample检验样品:
设定检测样品的次数。
CalibrationSample校正样品:
设定校正样品的次数。
Result结果
AutoTransmition自动传送:
设定自动或手动向上位计算机传送结果。
AutoFile自动存档:
设定自动或手动存储分析结果。
AutoPrint自动打印:
设定自动或手动打印分析结果。
Mode方式:
Average—平均值
Each+Average—每次分析结果+平均值
Each+Average+R+S+CV—每次分析结果+平均值+R偏差+标准偏差+变动系数
Average+R+S+CV—平均值+R偏差+标准偏差+变动系数
Data数据:
Conc.—含量(浓度)
Intensity+Conc.—强度+含量(浓度)
AvailableRange:
有效范围。
选择后可以输入或选择其后的Name名称。
WeighingCorrection:
称量修正值。
选择后可以输入其后的Target目标值
选择[Sampl样品登记]层并输入分析的样品名到一览表。
(如果这里不输入它。
在测量的时候也可以输入它。
)点OK进入分析卡片设置。
4.3.2定性分析2设置
●选择元素与波长
选择元素从主菜单上选择[Condition条件]并随后选择其中的[SelectElement...选择元素]
显示选择元素的元素周期表。
在周期表上选择所要分析的元素。
点击元素名选择、不选择交替改变。
被选择元素的框颜色将被改变。
选择元素的个数将显示在右上角。
除了详细指定每个元素外,你还可以使用在左侧的菜单按钮通过组
合单元设定集体地选择或取消。
稀土元素选择或取消稀土元素
碱金属选择或取消碱金属
碱土金属选择或取消碱土金属
过渡金属选择或取消过渡金属
元素选择完了后,●选择[Wavelength波长]。
被选择元素颜色已经改变。
点击元素可以显示已登记波长一览表。
打开你想使用的波长复选框。
使用左侧上的主按钮,可以集中选择被选择元素指定定性等级用波长。
Select1Line:
定性等级1波长被指定后自动选择到所有被选择元素。
●测定条件的确认/改变(仅需要时的操作)
就象测量条件的初始设定一样,标准条件已经设定。
一般情况下,
你可以直接执行分析不需要改变此设定。
如果在选择[Condition条件]后指定[MeasurementCondition...测定条件],
显示测定条件一览表。
●测定元素与波长的确认/变更(仅需要时的操作)
如果在选择[Condition条件]后指定[ElementInformation...元素情报],
随后,显示已经选择的元素和波长一览表。
4.3.3定量分析设置
●重复定性分析2元属、波长设置
●●工作曲线、样品的登记
在选择[Condition条件]后指定[CalibrationSample检量线样品]。
[Element元素]和[Sample样品]是设置的输入项。
两项共同输入内容。
Element:
元素。
Sample:
样品。
Conc:
含量。
Unit:
单位。
MakedriftSample:
建立漂移修正用样品。
按[Element元素]输入
左侧显示已登记元素一览表。
输入标样中各元素情报。
①输入检量线样品名。
最多可以登记16个样品。
②对应样品名,输入相应元素的含量。
③根据元素选择单位。
在右上角上选择所使用的单位。
测光强度的测量值自动登记。
这里不需要登记。
一个元素输入完成后,在一览表上选择下一个元素。
在集中显示样品名后,输入含量和单位。
所有元素输入完了后,选择[OK]。
按[Sample样品]输入
检量线样品名称必须预先在按[Element元素]步骤中输入。
检量线样品
一览表显示在左侧。
输入样品情报用兰色光标条表示在所显示一览表的中央。
①输入每个元素的含量。
②利用鼠标在对应单元双击可以改变单位。
测光强度的测量值自动登记。
这里不需要登记。
一个样品输入完成后,在一览表上选择下一个样品。
在集中显示样品名后,输入含量和单位。
所有样品输入完了后,选择[OK]。
●测定条件的确认/变更(仅需要时的操作)
就象测量条件的初始设定一样,标准条件已经设定。
一般情况下,
你可以直接执行分析不需要改变此设定。
如果在选择[Condition条件]后指定[MeasurementCondition...测定条件],
显示测定条件一览表。
●测定元素与波长的确认/变更(仅需要时的操作)
如果在选择[Condition条件]后指定[ElementInformation...元素情报],
随后,显示已经选择的元素和波长一览表。
●测定
选择[Measurement测定]。
加载样品
在[MeasureSampleRegistration测定样品登记]中选择你想要加载的样品。
载入样品的划分是显示在样品划分窗口上。
点击ATT样品、校正样品和样品。
在样品登记窗口中,象样品划分那样显示已经登记样品名。
如果选择[OK],所有选择样品将加载到分析样品登记表中。
登记分析样品
载入样品输入完成后。
你可以添加、删除或修改。
样品登记完成后,选择[Measure测定]。
测定
显示已经登记的样品一览表。
将光标条放在所导入的样品名上并选择[Start开始]。
随后,在所设定的冲洗时间过后测定开始,样品被导入。
ATT样品为确定衰减器样品。
使用建立工作曲线用最高含量的样品。
当使用自动进样器时,样品名相应于获取自动进样器台号上的样品。
ContinuousAnalysis连续分析:
从第一个样品到最后一个样品连续测定样品。
使用自动进样器时,此功能经常被使用。
AutoOFF自动关闭:
在最后一个样品测定完成后,自动关闭等离子体。
只有设定连续分析时才能选择此项功能。
Exit退出:
返回到路径图。
测定中
分析结果
每个样品测定完成后,显示分析结果。
如果选择[Next下一项],系统将返回
到测定样品一览表。
将光标条移动到你要测定的样品名上并选择[Start开始]。
如果已经选择连续测定,系统显示分析结果后,会象“Auto自动”方式那样
完成数据处理设定,随后自动开始下一个样品的测定。
就象ATT样品那样,显示出所测定的样品轮廓。
就象工作曲线样品那样,显示出所测定样品的强度。
8-14
在所有工作曲线样品测定完成后,系统自动建立(计算)工作曲线并连续
显示强度和工作曲线。
在实际样品情况下,实际样品的含量是使用已经建立的工作曲线进行计算并
显示计算结果。
Print打印:
分析卡片输入的打印处理设定在“Auto自动”情况下,在画面上所
显示的分析结果同时被自动打印到打印机上。
如果在“Manual手动”
方式,选择[Print打印]画面上输出的分析结果才能在打印机上打印。
File存档:
分析卡片输入的存档处理设定在“Auto自动”情况下,在画面上所
显示的分析结果同时被存档。
如果在“Manual手动”方式,选择[File存
档]画面上输出的分析结果才能存档。
8-15
在[Status状态]栏中被测定后的登记样品使用[End]标记。
所有登记的样品测定结束后,选择[End]返回到路径图。
●工作曲线
在路径图中选择[Result结果]下拉菜单内的[CalibrationCurve工作曲线]项。
最后,显示工作曲线。
每页可以同时显示18个元素的工作曲线。
(多个显示)
8-16
●数据的存档
选择[Card卡片]中的[Datafile...数据存档]。
计算方式已经得到的分析数据是与测量条件一起存档。
所存档的数据可以通过批处理中的分析数据处理找到。
●定量分析的结束
在选择其它分析过程、卡片或主菜单的同时,退出定量分析。
当结束分析
时数据没有存档,显示对话框询问你是否存储数据。
如果结束分析不存储它,结果、轮廓和测定值将被删除;
因此,以后你不能再确认它们。
8.1.3结束分析
在路径图上选择[Exit退出].随后,结束分析.
4.8 仪器的停止
4.8.1.样品溶液放入纯水中,进行吸入3~5分。
4.8.2.关闭等离子。
从主菜单上选择[Instrument仪器],然后、选择[PlasmaOFF关闭等离子]。
点击[OFF]钮。
完成以上步骤,开始按顺序关闭等离子。
短期后,等离子灭火。
如果灭火正常,关闭等离子窗口将消失。
4.8.3.退出ICPS-7510的软件。
4.8.4.关闭窗口。
4.8.5.关闭氩气主阀。
4.8.6.停止排风风扇。
4.8.7.关闭计算机和周边设备的电源。
分析完毕,按以下程序熄火、关机:
4.8.1 按[F1],同时按[下标]与[F5]键,转至[ICPSStatus]画面。
4.8.2 按[F3],出现[ICPONMenu]菜单,光标选中[TorchOFF+pumpOFF]并回车,熄火。
4.8.3 关闭氩气钢瓶总阀。
4.8.4 按与开机相反的顺序关闭各部件的电源开关。
5操作注意事项和仪器维护保养
5.1 仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品,否则严禁点火。
5.2 每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管,平时发现沾污应及时清洗。
5.3 在点火以前应先通上气观察雾化器的情况,当雾化器出气不畅时,应先处理,后点火。
当样品分析过程中,雾化器被堵时,应先熄火,处理完后再点火分析。
5.4 每次仪器开机,均应在波长校正后再分析。
如果出现波长校正点偏离中心线较大并等异常情况,则应重新校正并正常后再分析。
6 附加说明
本规程由化验室提出并归口。
本规程起草部门:
化验室技术组。
本规程起草人:
本规程审核人:
本规程批准人:
本规程解释权归化验室技术组。
- 配套讲稿:
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