低温甲醇洗和硫回收操作规程图文.docx
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低温甲醇洗和硫回收操作规程图文
低温甲醇洗操作规程
1.工艺原理及流程简述
1.1岗位任务:
从煤气化来的粗煤气经过变换装置后,送入低温甲醇洗洗涤脱除H2S和多余的CO2,合格净化气作为合成气压缩的原料气,高纯度的CO2解吸气作为煤气化装置惰性气代替氮气以节约运行成本,尾气少部分作为煤气化装置磨煤及干燥系统稀释气,大部分直接放空,H2S富气去硫回收富产硫磺,吸收了H2S和CO2的富甲醇减压解吸再生后循环利用。
1.2低温甲醇洗的主要特点:
低温甲醇洗涤法脱除气体中的酸性气体又称勒克梯索尔法,属于湿法脱硫。
它是由德国鲁奇公司和林德公司联合开发的一种技术,用于脱除化工原料气中的二氧化碳、硫化氢、有机硫化物、氰化物和不饱和烃类等,是当前合成气深度脱硫的较先进的技术,广泛用于甲醇合成、合成氨等生产中。
该方法的主要优点是能量消耗低,脱除酸性气体的效率高,而且选择性好。
但是由于需要在低温和较高压力下操作,因此对设备的材质要求较高。
①可以脱除气体中的多种杂质。
在-30℃到-70℃的低温下,甲醇可以同时脱除气体中的H2S、COS、CS2、RSH、C4H4S、CO2、HCN、NH3、NO以及石蜡、芳香烃、粗汽油等杂质。
②气体的净化度很高。
净化气中总硫量可脱除到0.1PPm以下,CO2可净化到10PPm以下,可适用于对硫含量有严格要求的化工生产。
③可以选择性地脱除H2S和CO2,并可分别加以回收以便进一步加工。
④甲醇的热稳定性和化学稳定性好。
甲醇不会被有机硫、氰化物等物质所降解,在生产操作中甲醇溶剂不易起泡,纯甲醇也不腐蚀设备和管道。
低温甲醇洗也存在缺点,主要是:
工艺流程长,甲醇的毒性大。
因此,设备制造和管道安装都应严格要求做到无泄漏,生产过程中要谨慎操作,严防泄漏等事故发生。
1.3工艺原理
1.3.1硬、软酸碱理论
甲醇吸收CO2、H2S是物理吸收,即:
利用甲醇溶液对CO2、H2S能进行选择吸收的特性来脱除煤气中的CO2、H2S。
以下用硬、软酸碱理论说明甲醇吸收CO2、H2S的机理:
具有大的电子对接受体的分子叫软酸,具有小的电子对接受体的分子叫硬酸。
具有大的电子给予体的分子叫软碱,具有小的电子给予体的分子叫硬碱。
这就是硬软酸碱理论。
按此理论,酸碱反应的基本原则应该为硬亲硬、软亲软、软硬交界不分亲近。
甲醇CH3—OH是由甲基CH3+和—OH-两官能团组成的分子,甲基是一个软酸官能团,羟基是一个硬碱官能团。
而H2S属于硬酸软碱类,CO2属于硬酸类,所以甲醇吸收CO2、H2S应是:
H—HS„CH3—OH„CO2
这也反映了甲醇既可吸收CO2又可吸收H2S之特性。
甲醇对H2S、CO2、COS有高的溶解度,而对H2、CH4、CO等溶解度较小,说明甲醇有高的选择性,另一方面表现在对H2S的吸收要比CO2的吸收快好几倍。
溶解度前者比后者大,所以可以先吸收CO2,再吸收H2S。
1.3.2工艺理论:
低温甲醇洗涤法脱除气体中的酸性气是在相当低的温度下,利用甲醇的物理吸收来实现的。
它是利用二氧化碳、硫化氢、有机硫化物、氰化物和不饱和烃类在高压低温下能高度溶解于甲醇,也就是说甲醇在高压低温下对这些气体有很大的吸收能力。
反过来讲,当压力降低或温度升高时又容易从溶剂中释放出来。
而对于H2和CO来说不易溶于甲醇(如表1-1),从而达到分别脱除上述各种气体的目的。
表1-1-40℃时各种气体在甲醇中的相对溶解度
1.4影响甲醇对气体吸收的因素:
①温度:
温度是影响甲醇吸收能力很重要的因素,温度越低甲醇吸收能力越大。
从表2-1-1中可以看出,当温度降至-40℃时,甲醇对CO2和H2S气体的吸收能力急剧增大。
②压力:
压力对甲醇的吸收能力也有很大的影响。
从表2-1-1可以看出,当压力增加时,甲醇对H2S和CO2的吸收能力明显增加。
表2-1-1不同压力下甲醇对H2S的吸收
③吸收剂:
吸收剂的纯度对其吸收能力有很大的影响。
影响吸收剂纯度的因素是多方面的,
其中水含量是主要的因素。
当甲醇中含有水分时,甲醇的吸收能力将会下降。
当甲醇中水含量达到5%时,其对CO2的吸收能力大约下降12%。
1.5甲醇的再生:
低温甲醇洗净化部分工艺比较简单,复杂部分主要在于再生。
再生主要通过以下几方面来实现的,并且在再生过程中,分类别的对有用气体进行回收利用。
①减压再生:
从吸收塔出来的甲醇减压到0.9Mpa,利用甲醇中气体溶解度的降低而闪蒸出CO2和H2并进行回收。
闪蒸后的甲醇进入闪蒸塔后进一步减压,闪蒸出CO2并回收利用。
②气提再生:
气提的原理是在系统中通入氮气,降低CO2的分压,使甲醇中CO2充分解吸出来。
③热再生:
通过加热使溶解在甲醇中的H2S和残余的CO2全部解吸出来。
此方法的再生度非常高。
此三种再生方法结合使用,可以降低能耗,节约费用。
1.6工艺流程
1.6.1原料气的预冷
来自变换工号的变换气(温度:
35℃;压力:
3.50MPa;流量:
113998Nm3/h;组成:
H2:
43.3%;CO2:
35.5%;H2S:
0.70%;CO:
19.4%;H2O:
0.20%)为防止在原料气冷却器E15201中结冰,在进入E15201前喷入贫甲醇以除去变换气中的水份。
气液混合物进入E15201壳程,被三股流体(合成气、CO2气、放空尾气)冷却至-22℃后进入变换气分离器V15201,出V15201的气体进入甲醇洗涤塔C15201底部,分离出的冷凝液经LV15209减压后送往甲醇/水分离塔C15205进行精馏。
1.6.2原料气中CO2、H2S等组分的脱除
进入C15201的原料气在下塔与来自上塔的富CO2甲醇溶液接触,以除去原料气中的H2S、COS等组分;被脱除掉H2S的原料气进入C15201上塔,与-54.8℃的贫甲醇逆流接触除去CO2,出C15201塔顶的净化气(温度:
-42.23℃;压力:
3.35MPa;流量:
74573Nm3/h;组成:
CO2:
2.93%;H2S≤1ppm;CH3OH≤10ppm;H2:
66.16%;CO:
29.53%;N2:
0.8%)经E15201复热至22.28℃被送往合成气压缩工号。
由贫甲醇泵P15204送出的贫甲醇液(温度:
47.79℃;压力:
4.85MPa;流量:
256.3m3/h;纯度:
99.88%)经甲醇贫液水冷器E15218冷却至40.95℃后,除一小部分(0.85m3/h)去E15201前做原料气喷淋甲醇外,其余大部分依次经甲醇贫液冷却器ⅡE15209、甲醇贫液冷却器ⅣE15208,分别冷至-36.08℃、-54.79℃后进入C15201顶部第84块塔板处吸收原料气
中的CO2。
吸收CO2后的甲醇溶液在第59块塔板处温度升至-19.82℃,将其引入E15206循环甲醇冷却器冷至-29.72℃后进入塔中第58块塔板处。
在第53块塔板处甲醇溶液温度又升至-20.36℃,将其引入E15205甲醇深冷器Ⅰ冷至-25.95℃,再经E15206冷至-30.27℃后进入塔中第52块塔板处继续吸收CO2组分。
1.6.3富液的闪蒸
出C15201上塔底部的-19.74℃富CO2甲醇液,一部分进入下塔第46层脱除原料气中的H2S,另一部分经E15207甲醇富液冷却器Ⅲ,温度降至-23.76℃,再经E15204甲醇富液深冷器Ⅰ冷却至-32.85℃后进入闪蒸槽ⅠV15203;出C15201下塔底部的-18.85℃富H2S甲醇溶液进入E15207温度降至-23.24℃,再经甲醇富液深冷器ⅡE15203冷却至-32.85℃后进入闪蒸槽ⅡV15202。
出V15203的闪蒸汽进入V15202,与出V15202的闪蒸气混合,混合后的气体(温度:
-34.52℃;压力:
0.9MPa;流量:
2144Nm3/h;组成:
CO2:
66.9%;H2S:
0.11%;H2:
15.7%;CO:
16.3%;N2:
0.8%),一部分经解析气冷却器E15219回收冷量至41℃后送往燃料气管网,另一部分与E15217后的气提氮混合进入C15203。
1.6.4产品CO2的制取
用于产生CO2的甲醇来自以下四处:
①来自V15203底部的不含硫的甲醇液(流量:
160.3m3/h;CO2:
21.38%)直接进入CO2解吸塔C15202上段进行CO2闪蒸解吸,闪蒸液一部分作为下塔回流液(流量:
89.1m3/h),另一部分作为H2S浓缩塔C15203的回流液(流量:
59.4m3/h)。
②来自V15202底部的溶有CO2和H2S的甲醇液(流量:
132.8m3/h;CO2:
21.4%;H2S:
0.99%)进入C15202中部第8块塔板进行解吸。
③从C15203中部升气管塔盘处经P15201抽出一股甲醇液(温度:
-61.8℃;流量:
243.8m3/h;CO2:
8.8%),此甲醇液经E15208被加热至-45.15℃,再经过E15206被加热至-30.08℃后进入V15207进行气液分离,出V15207的气体直接进入C15202底,而液体经P15202泵加压和E15207复热后,以-26.03℃也进入C15202底。
④从C15202中部升气管塔盘处抽出的甲醇(温度:
-43.7℃;流量:
214.4m3/h;CO2:
17.2%;H2S:
0.64%)进入C15206上段,C15202塔釜的甲醇(温度:
-26.4℃;流量:
252.3m3/h;CO2:
7.7%;H2S:
0.57%)进入C15206下段,这两股甲醇在C15206中闪蒸出的气体(温度:
-59.4℃;流量:
16225Nm3/h;CO2:
99.5%;H2S:
0.32%)经氮气冷却器E15217回收冷量后,进入解析气压缩机K15202压缩至0.3MPa,经解析气水冷器E15219、解析气深冷
器E15220分别降温至42℃、-28℃后进入C15202底。
以上四部分共五股物流在C15202内进行解吸,出C15202的CO2气(温度:
-46.4℃;压力:
0.19MPa;流量:
27525m3/h;CO2:
99.05%;CH3OH≤310ppm)经E15201复热至24.5℃后送出界区。
1.6.5H2S的浓缩
H2S的浓缩在C15203中完成,进入C15203进行解吸的物料有以下几处:
①C15206上段出口甲醇(温度:
-59.4℃;流量:
194m3/h;CO2:
10.02%;H2S:
0.68%)经P15208加压至0.2MPa进入C15203第40块塔板处,C15206下段出口甲醇(温度:
-34.1℃;流量:
240m3/h;CO2:
4.18%;H2S:
0.112%)经P15207加压至0.2MPa进入C15203第32块塔板处。
②来自H2S分离罐V15205底部的甲醇液(温度:
-33℃;H2S:
20.2%)进入C15203底部。
③来自V15205顶部的气体(温度:
-33℃;流量:
22Nm3/h)进入C15203下塔第25块塔板处,此管线的设置是为了提高送给硫回收工序的H2S富气浓度。
④来自C15202上段底部不含硫的甲醇液进入C15203顶部做回流液。
⑤为了使出C15203送往甲醇再生塔C15204的甲醇液中H2S得到充分的浓缩,将进C15203各物料中CO2解析出来,向C15203底部通入经E15217冷却的气提氮(流量:
6000m3/h;温度:
-35.7℃)。
出C15203顶的尾气(温度:
-61.7℃;压力:
0.07MPa;流量:
15908m3/h;CO2:
63.5%)经E15201回收冷量,温度升至25.57℃后出界区。
1.6.6甲醇溶液的再生和富H2S气体的获得
出C15203的经浓缩的甲醇液(温度:
-42.9℃;流量:
230m3/h)通过C15204塔给料泵P15203加压至1.2MPa,进入过滤器S15202过滤,然后再经E15209、E15210分别加热至33.8℃、87.6℃进入C15204第26块塔板处进行再生。
来自分离罐V15206的甲醇液(流量:
11.6m3/h)经C15204塔回流泵P15206加压至0.41MPa后进入C15204顶作为C15204的回流液。
来自甲醇/水分离塔C15205顶的甲醇蒸汽从第13块塔板处进入C15204。
设置甲醇再沸器E15211对再生提供热量,再沸器中通入低压蒸汽8.0(t/h)。
出C15204右室的贫甲醇经P15205加压、S15201过滤后一部分(温度:
102℃;流量:
133.8m3h)再经E15210冷却至43.8℃后进入V15204。
出C15204顶再生气(温度:
87℃;压力:
0.22MPa;CH3OH:
70.76%;H2S:
16.6%)经C15204塔回流冷却器E15212冷至46.5℃后进入回流槽V15206。
出V15206顶的再生气(CH3OH:
14.0%)经酸气冷却器E15214、酸气深冷器E15213分别冷却至39.4℃、-33.1℃进入酸气分离V15205,出V15205顶的H2S尾气(流量:
1826Nm3/h;H2S:
44.2%)一部分进入C15203,另一部分(1806Nm3/h)经E15214复热至39.4℃后送硫回收工序。
1.6.7甲醇/水分离
来自V15201的甲醇/水混合物(温度:
-22℃;流量:
0.92m3/h;CH3OH:
60.7%;H2O:
31.9%)经C15205进料加热器E15216加热后,与来自废甲醇罐V15208的甲醇液汇合,汇合后的流体进入C15205第20块塔板处。
来自C15204右室,经P15205加压、S15201过滤后的一小部分甲醇液(2.4m3/h)再经E15216换热后温度降至61.2℃进入C15205顶。
C15205塔底设有再沸器E15215,向E15215壳程通入低压蒸汽2.0(t/h),也可直接将蒸汽加入C15205。
出C15205底的废水(温度:
143.2℃;流量:
0.2m3/h;CH3OH≤100ppm)送入废水处理工段。
1.6.8新鲜甲醇的补入和废甲醇的回收利用
当开车充甲醇或正常运行时需向系统补入甲醇时,将甲醇注入V15204或C15203塔底;本工号停车时,可将甲醇排往甲醇贮罐。
本工号设有废甲醇罐V15208,用以收集来自排液管线的甲醇,此废甲醇可定期送入C15205精馏,回收利用。
2.开车程序
2.1.原始开车方案(大修后开车)
(1)开车前的准备工作
①原料甲醇贮罐准备好足够的甲醇(450t左右)。
②机、电、仪检修完毕,处于随时可投用状态。
(2)开车前的检查、确认工作
①确认本工号各盲板位置正确,确认所有临时盲板和过滤器均已拆除。
②确认本工号内的所有液位、压力和流量仪表导压管根部阀处于开的位置,所有调节阀及联锁系统动作正常。
③确认系统内所有工艺阀门处于关闭位置。
④确认公用工程条件具备。
⑤确认系统内的设备、管线等设施均正确无误。
(3)氮气置换与干燥:
A、与C15201相连的高压系统
当空分送出N2后,可用C15201前充氮管线NMP-152501对高压系统置换干燥。
除导淋置换排放外,大部分气体经PICA15214放空。
确认PV15214前后截止阀开,LV15211、LV15213、LV15209、HV15209、HV15231前截止阀开,FV15206、HIC15210、PV15214、FV15214调节阀开,所有排污管线盲板处于通位,V15208放空阀开,将PICA15214设定为1.0MPa投自动。
①确认C15201前管线NMP-152501-50-C3R78-C上盲板处于通位,打开充氮阀,同时注意观察现场压力表PG15215,控制充压速率0.1MPa/3min,充压至1.0MPa。
②打开所有排污阀、SV15203旁路阀及LV15209、LV15211、LV15213、HV15209、HV15231阀前导淋对高压系统进行置换和干燥,关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至分析O2<0.2%,且不含水份时表明置换、干燥合格。
③置换合格,关闭所有导淋、排放阀,关闭LV15209、HV15209、HV15231、LV15211、LV15213前截止阀及调节阀,关闭调节阀FV15206、HIC15210、PV15214、FV15214将所有排污管线盲板倒置盲位,高压系统充压至0.2MPa保压。
B、与V15202、V15203相连的中压系统
当空分送出N2后,可用V15202、V15203气相间充氮管线NMP-152502,对中压系统置换干燥。
确认NMP152-502上盲板处于通位,PV15212B前后截止阀开,PV15212A、LV15221、LV15225前截止阀及调节阀开,所有排污管线盲板处于通位,V15208放空阀开,将PV15212设定为0.4MPa投自动。
①打开充氮阀,同时注意观察现场压力表PG15215a,控制充压速率0.1MPa/3min,充压至0.4MPa。
②打开所有排污阀、SV15204旁路阀及PV15212A、LV15221、LV15225旁路阀及阀前导淋对高压系统进行置换和干燥,关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至分析O2<0.2%,且不含水份时表明置换、干燥合格。
③置换合格,关闭所有导淋,关闭PV15212A、LV15221、LV15225前截止阀,将所有排污管线盲板倒置盲位,中压系统充压至0.2MPa保压。
C、CO2闪蒸系统
当空分送出N2后,可用C15202充氮管线NLP-152257,对CO2闪蒸系统进行置换干燥。
①确认LV15230前后截止阀处于开位,尾气界区阀开,LV15221、LV15225后截止阀处于开位,K15202旁路处于通位,调节阀LV15221、LV15225、LV15230、LV15238、FV15208处于开位,打开P15202、P15207、P15208入、出口阀、P15201出口阀、冷泵阀及回流阀,拆去出口压力表,将PIC15208设定为0.19MPa投自动。
②打开NLP-152257管上氮气阀,同时注意观察C15202、C15206塔顶压力便送器PT15223、PT15213控制充压速率0.1MPa/3min,充压至0.19MPa。
③打开LV15227、LV15233、LV15261、LV15262调节阀,打开LV15221、LV15225阀前导淋、LV15230阀前导淋、所有排污阀、SV15207旁路阀,将P15202、P15207、P15208入出口导淋、P15201出口导淋打开进行置换。
④关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至在S15206处分析O2<0.2%,且不含水份时表明置换、干燥合格。
⑤置换完毕,关闭所有导淋、排放阀,关闭LV15230前后截止阀,关闭LV15221、LV15225后截止阀,关闭LV15227、LV15233、LV15230、LV15238、LV15261、LV15262调节阀,关闭P15202、P15207、P15208入、出口阀、冷泵阀及回流阀,将所有排污管线盲板倒置盲位,系统充压至0.19MPa保压。
D、H2S浓缩系统
当空分送出N2后,可用C15203气提氮管线NLP-152206b对H2S浓缩系统进行置换干燥。
除导淋置换放空外,大部分气体经PICA15244、PV15241B放空。
①开FV15203、LV15248后截止阀,打开LV15241B前后截止阀,打开调节阀FV15203、LV15248、LV15269、PV15241B,打开P15201、P15203入口阀,打开P15207、P15208出口阀,打开S15202入、出口阀,所有排污管线盲板处于通位,V15208放空阀开,PIC15244设定为0.2MPa投自动,PV15241设定为0.2MPa投自动
②打开FV15209前后截止阀,中控微开FV15209,同时注意观察压力PIC15244,控制充压速率0.1MPa/3min,充压至0.2MPa。
③打开FV15203、LV15248阀前导淋、所有排污阀、SV152001旁路阀,P15201、P15203泵入口导淋,打开P15207、P15208出口导淋阀,补甲醇阀,进行排放。
④关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至在E15201出口尾气管线现场取样点S15206处取样分析O2<0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。
⑤置换完毕,关闭所有导淋、排放阀,关闭FV15203、LV15248后截止阀、调节阀,关闭入口阀、回流阀、导淋阀,S15202入、出口阀,所有排污管线盲板盲好,中控关FV15209,充压至0.07MPa保压。
E、V15204低压氮涉及管线置换
①打开PV15239A、PV15239B自调前后阀,将PIC15239设定为0.1MPa投自动。
②打开P15204泵入口阀、出口阀,打开泵入出口导淋,打开FV15214前阀,FV15214、HV15231导淋,打开P15204回流管线上的阀及LV15240,让部分气体通过C15204塔顶放空。
③所有排污管线盲板处于通位,打开导淋进行置换,当从FV15214导淋处取样分析合格后,将各阀门关闭,导淋盲板盲好。
将PIC15239设定为0.07MPa保压。
F、热再生及甲醇/水分离系统
①打开PV15239A/B、LV15243、FV15223、PV15246前后截止阀、LV15209后截止阀及各调节阀,LV15248、LV15250、FV15203、RV15201前截止阀,打开LV15240,打开P15204、P15205、P15206入、出口阀、回流阀,打开S15201入、出口阀,将FG15232后止逆阀后法兰拆开,所有排污管线盲板处于通位,V15208放空阀开。
②中控微开PV15246,同时注意观察压力PIC15246,控制充压速率0.1MPa/3min,充压至0.1MPa。
③打开LV15248、FV15203、FV15223、LV15209、LV15250阀前导淋、所有排污阀、SV15221旁路阀,打开S15202底部排放阀,进行排放。
④关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至在FV15203、FV15214、PV15241、LV15250阀前导淋处取样分析O2<0.2%且不含水份时,表明热再生系统置换、干燥合格。
⑤置换完毕,关闭所有导淋、排放阀、调节阀及前后截止阀,关闭泵入、出口阀、回流阀,所有排污管线盲板盲好,PV15241保压0.18MPa。
G、排污及地下槽系统
①打开地下槽甲醇去C15205管线上的阀,打开P15209出口阀、回流阀,打开FG15238前截止阀,
当从此处取样分析合格后,将各管线上阀门关闭。
②打开FG15238后阀充压,同时注意观察压力PG15261,控制充压速率0.1MPa/3min,充压
至0.1MPa。
③当PG15261压力达0.1MPa时,打开FG15232前后截止阀、V15208去火炬阀,进行排放。
④关闭所有导淋,并重复以上操作,对该系统进行置换和干燥直至在FG15232后止逆阀处取样分析O2<0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。
⑤置换完毕,关闭所有导淋、排放阀,复位F
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