纯化水系统臭氧消毒成效验证方案.docx
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纯化水系统臭氧消毒成效验证方案.docx
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纯化水系统臭氧消毒成效验证方案
消毒方式验证方案
设备名称:
纯化水机组
规格型号:
2T/h
验证类型:
再验证
文件编码:
JSXB072001-B29-01
1.0验证小组及职责
验证小组成员
本次验证职务
原部门职务
职责
黄品
组长
工程部/经理
1.组织编写验证方案;
2.负责验证方案的审核、会签;
3.负责验证报告的审核、会签;
4.负责验证检查的工作安排。
李知榆
组员
质量部/经理
1.负责验证方案审核、会签;
2.负责验证方案审核、会签;
朱建花
组员
质量部/QA
1.负责验证全过程的监督管理;
2.协作工程部对高效过滤器进行检漏。
朱婷、许莉娜
组员
质量部/QC检验员
1、负责纯化水的理化检测和微生物检测的取样2、负责验证过程中样品的检测、记录和报告工作。
何华铭
组员
生产部/经理
1.负责验证方案审核、会签;
2.负责验证报告审核、会签。
陈梁
组员
工程部/管理员
1.负责验证结果的检查确认;
2.负责验证过程中数据的搜集、汇总、分析并形成验证报告。
王云飞
杨伟平
组员
工程部/设备维修人员
1.负责验证过程中设施设备的保障。
谢建明
组员
工程部/操作员
1负责验证过程中设备操作及维护保养
萧总
组员
总办/副总
1.批准验证效果方案;
2.批准验证效果报告。
2引言
2.1概述
XSQ-9KB2型臭氧发生器由江阴市三氧消毒设备生产,安装公司固体制水车间,2.2臭氧系统与纯化水系统管道的流程图:
阻垢剂
碳
滤
砂
滤
原水泵
原水箱
保安过滤器
精密过滤器
自来水
氢氧化钠
一级高压泵
中间水泵
二级RO膜
二级高压泵
中间水箱
一级RO膜
浓水
臭氧机
使用点
纯水泵
纯水箱
紫外灯
主管径为DN38,各利用点管路均采纳U形联接。
3验证目的
由于该纯化水系统新增加了臭氧消毒系统,为了确认按《纯化水系统标准操作治理规程》操作生产出来的纯化水各项性能指标符合《中国药典2020》要求,消毒成效有效、贮存方式有效、靠得住,特制订本验证方案,对纯化水和臭氧系统及其消毒成效进行验证。
4验证依据
《药品生产质量治理标准》
《纯化水质量标准》
《中国药典》2020版
《纯化水系统利用说明书》
《纯化水系统标准操作规程》
《臭氧系统利用说明书》
5验证指令
5.1验证方式:
前验证。
5.2验证周期:
按正常运行持续生产,持续追踪三个周期,每一个周期为15天。
5.3验证日期:
4月6日--------5月21日:
6验证内容
6.1验证前的确认
6.1.1查验设备的确认
6.1.1.1检查所用的验证确认设备、仪器仪表、查验用仪器、衡器均通过相关部门校验合格并都在有效期内,确保本次次验证是在靠得住的前提下进行的。
仪器仪表名称
规格型号
校准编号
校验日期
有效期
结论
细菌培养箱
生化培养箱
分析天平
6.1.2验证人员的确认
6.1.2.1验证技术治理人员及其相关操作人员取得本验证方案的培训且明确验证目的和具体的实施步骤。
6.2性能确认
6.2.1方式原理概要:
臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反映可游离出碘,在取样终止并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,依照硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反映式为:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH
(1) I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6
(2)6.2.2试剂6.2.2.1碘化钾(KI)溶液(20%):
溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保留于冰箱中,至少贮存一天后再用。
此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。
6.2.2.2(1+5)硫酸(H2SO4)溶液:
量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
6.2.2.3C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
利用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定容于1000mL的容量瓶中。
或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。
再加入0.2g碳酸钠(Na2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,贮存的时刻太长时,利用前需要从头标定(标定方式见附录A)。
6.2.2.4C(Na2S2O3·5H2O)=0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液:
将6.4.1.3中的溶液10倍稀释,测臭氧水时滴定用。
6.2.2.5淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮滚水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀留宿,取上清液利用,如需较长时刻保留可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
6.2.3实验仪器、设备及对其要求6.2.3.1三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
6.2.3.2滴定管25mL,宜用周密滴定管。
6.2.3.3量筒250mL。
6.2.3.4刻度吸管(吸量管)10mL。
6.2.3.5容量瓶1000mL。
6.2.4实验步骤:
量取10ml碘化钾溶液(6.2.2.1),倒入250ml臭氧水中,然后当即加入5ml(1+5)硫酸溶液(6.2.2.2)(使ph降至2.0以下)摇匀,静置5min,用0.0100mol/l硫代硫酸钠标准溶液(6.2.2.2)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(2.5)几滴(约1ml),继续警惕迅速滴定到颜色消失为止,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
6.2.5臭氧浓度的计算
Co3=ANa×B×192(mg/L) 式中:
Co3——臭氧浓度,mg/L;ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
B——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;6.2.6将纯化水储罐内水量操纵在300升左右,别离于通入臭氧90分钟、120分钟、150分钟时按7中规定的取样点取样测定臭氧浓度。
6.2.7未消毒前水中细菌数测定
本次验证开始前,按7中规定的取样点取样,测定水中细菌数。
6.2.8臭氧消毒后15天中纯化水的细菌数测定
将储水罐中注入足够量的纯化水,开启臭氧系统,依照6.2.4中规定进行测试,当浓度达到2mg/L以上时后,消毒1小时,依照7中规定的取样点及要求进行取样,测定水中的细菌数。
6.2.9细菌模拟挑战性实验
6.2.9.1取大肠埃希菌活化30分钟后,用营养肉汤培育基稀释成100个/ml,配制总量为3ml,平均3ml分成3份即每1ml为一份。
6.2.9.2取上述菌液加入别离三支无菌的带密封胶塞试管中,密封保留,从总回水口取通入臭氧消毒90分钟、120分钟和150分钟分时的臭氧水各49ml,摇匀,放置30分钟后取样作微生物查验。
7取样打算及要求
7.1水中臭氧浓度测定的取样:
取样点
编号
取样时间
取样人
取样量
取样容器
液体车间送水点
Z2
通入臭氧90min
许莉娜
500ml
容量瓶
液体车间送水点
Z2
通入臭氧120min
许莉娜
500ml
容量瓶
液体车间送水点
Z2
通入臭氧150min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间送水点
Z3
通入臭氧90min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间送水点
Z3
通入臭氧120min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间送水点
Z3
通入臭氧150min
许莉娜
500ml
容量瓶
液体车间回水口
Z4
通入臭氧90min
许莉娜
500ml
容量瓶
液体车间回水口
Z4
通入臭氧120min
许莉娜
500ml
容量瓶
液体车间回水口
Z4
通入臭氧150min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧90min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧120min
许莉娜
500ml
容量瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧150min
许莉娜
500ml
容量瓶
7.2未消毒纯化水的取样:
取样点
编号
取样时间
取样人
取样量
取样容器
液体车间送水点
Z2
纯化水系统消毒前
许莉娜
250ml
无菌锥形瓶
固体车间送水点
Z3
纯化水系统消毒前
许莉娜
250ml
无菌锥形瓶
液体车间回水口
Z4
纯化水系统消毒前
许莉娜
250ml
无菌锥形瓶
固体车间回水口
Z5
纯化水系统消毒前
许莉娜
250ml
无菌锥形瓶
7.3臭氧消毒后一个周期内(15天)纯化水的取样:
7.3.1生测室:
对车间的每一个用水点每周期作一次微生物限度检测,总送水口、总回水口的样品每周作一次微生物限度检测
7.3.2取样点设置
使用点名称
取水点编号
固体总混
G1
一步制粒1
G2
一步制粒2
G3
洗涤
G4
洁净洗涤
G5
制湿粒1
G6
制湿粒2
G7
制丸
G8
化验室
G9
打浆1
G10
打浆2
G11
二楼洗涤
G12
糖衣间
G13
白酒贮罐
Y1
药酒精置
Y2
药酒循环渗漉
Y3
冷却装置1
Y4
冷却装置2
Y5
化验室
Y6
工具洗涤
Y7
洗衣
Y8
灌装
Y9
瓶精洗
Y10
熬糖
Y11
质量化验室
H1
7.4挑战性实验的取样:
取样点
编号
取样时间
取样人
取样量
取样容器
液体车间回水口
Z4
通入臭氧90min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
液体车间回水口
Z4
通入臭氧90min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
液体车间回水口
Z4
通入臭氧90min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧120min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧120min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
固体车间回水口
Z5
通入臭氧120min
朱婷
100ml
无菌锥形瓶
7.5取样容器具需经180℃高压蒸汽干燥2小时后利用。
7.6取样时,用75%酒精棉球擦拭取样点表面两遍,同时擦拭取样人员手部及取样容器外壁。
7.7本次验证共进行三次,结果为三次实验的平均值。
8可同意标准
8.1水中臭氧浓度测定:
8.1.1通入臭氧90分钟时,纯化水管道及储罐中臭氧浓度达1.5mg/L,120分钟时臭氧浓度为1.8mg/L,150分钟时臭氧浓度为2.0mg/L。
与《消毒技术标准》1991.12中规定的:
液体消毒时,比较清洁的水,一样加臭氧浓度为0.5~1mg/L相符。
8.2臭氧消毒后15天中纯化水的细菌数测定
8.2.1符合《中国药典》2020版规定的纯化水质量标准
8.3细菌模拟挑战性实验
8.3.1臭氧作用90分钟时,对大肠埃希菌的杀灭率为99.996%;作用120分钟时杀灭率为99.998%;作用150分钟时杀灭率为100%。
9、验证进程显现中显现数据误差分析处置、结果评判和建议
对验证进程中假设数据显现误差时,查找误差缘故,分析误差数据,采取相应补救和预防方法,提出可行性整改意见,实施可行性方案。
10验证结论
通过持续三个周期的验证,判定该臭氧消毒系统各项技术参数是不是达到原有设计要求,消毒后的纯化水各项指标是不是达到药品生产要求。
11验证方案的审核和批准
项目
部门/职务
名称
签字
日期
起草
工程部/经理
黄品
生产部/经理
何华铭
质量部/经理
李知榆
批准
总办/副总经理
萧钺
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- 纯化 水系 臭氧 消毒 成效 验证 方案