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中山大学药分重点哦
2013年中山大学考研重点试题
药物分析习题
绪论
一、填空题
1.药物分析主要是采用 或 等方法和技术,研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以,药物分析是一门 的方法性学科。
2.为了保证药品的高质、安全和有效,在药品的 、 、 以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。
二、问答题
1.药品的概念?
对药品的进行质量控制的意义?
2.药物分析学科的性质与任务是什么?
3.什么叫药品质量标准?
4.写出美国药典、美国国家处方集、英国药典及日本药局方的英文缩写。
5.我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有哪些?
6.药品检验工作的基本程序是什么?
第一章药典概况.
一、[A型题]
1.中国药典规定“精密称定”时,系指重量应准确在所取重量的
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三
2.中国药典(1995年版)中规定,称取“2.00g”系指
A.称取重量可为1.5—2.5g B.称取重量可为1.95—2.05g
C.称取重量可为1.995—2.005gD.称取重量可为1.9995—2.0005g
E.称取重量可为1—3g
3.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的
A.士0.1% B.土1% C.土5% D.土l0% E.士2%
4.关于中国药典,最正确的说法是
A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典 C.一部药物词典
D.我国制定的药品标准的法典 E.我国中草药的法典
5.按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为
A.盐酸滴定液(0.152mo1/L)
B.盐酸滴定液(0.1524mo1/L)
C.盐酸滴定液(0.152M/L)
D.0.1524M/L盐酸滴定液
E.0.152mo1/L盐酸滴定液
6.在中国药典中,通用的测定方法收载在
A.目录部分 B.凡例部分 C.正文部分
D.附录部分 E.索引部分
7.中国药典的凡例部分
A.起到目录的作用
B.有标准规定,检验方法和限度,标准品、对照品、计量等内容
C.介绍中国药典的沿革
D.收载药品质量标准分析方法验证等指导原则
E.收载有制剂通则
二、[B型题]
[1—5]
物理量的单位符号为:
A.kPa B.Pa·s C.mm2/s D.cm-1 E.μm
1.波数
2.压力
3.运动粘度
4.动力粘度
5.长度
三、[X型题]
1.对照品系指
A.自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B.由指定的国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C.按效价单位(或μg)计
D.均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E.均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等
2.USP(28版)正文部分所收载的质量标准中,主要内容有
A.鉴别 B.含量测定 C.作用与用途 D.性状 E.检查
3.检验报告应有以下内容
A.供试品名称 B.外观性状 C.取样日期
D.送检人签章 E.复核人签章
4.美国药典
A.缩写是USP B.是PUS C.现行版本是24版
D.现行版本是25版 E.与NF合并出版
5.从2002年起,USP-NF
A.将原来的每五年一版改为每一年出一个新版本
B.将原来的每五年一版改为每二年出一个新版本
C.将原来的每五年一版改为每三年出一个新版本
D.将原来的每五年一版改为每四年出一个新版本
E.发行USP亚洲版
四、问答题
1.简述药品检验工作的程序。
2.中国药典(2000年版)是怎样编排的?
3.什么叫标准品、对照品?
4.常用的药物分析方法有哪些?
第二章药物的鉴别试验
一、[A型题]
1.测定盐酸土霉素的比旋度时,若称取供试品0.5050g,置50ml量瓶中。
加盐酸液(9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管测定,要求比旋度为-188°一
-200°.则测得的旋光度的范围应为
A.-3.80一-4.04B.-380一-404
C,-1.90—-2.02D.-190—-202E.-1.88—-2.00
2.按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时,宜选用
A.50m1量简B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒
3.某药物的摩尔吸收系数(ε)很大,则表示?
A.光通过该物质溶液的光程长 B.该物质溶液的浓度很大
C.该物质对某波长的光吸收能力很强
D.该物质对某波长的光透光率很高 E.测定该物质的灵敏度低
4.称量时的读数为0.0520g,其有效数字的位数为
A.5位 B.4位 C.3位
D.2位 E.1位
5.以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是
A.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0-1.5℃
B.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0-1.5℃
C.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0-5.0℃
D.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0-1.5℃
E.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0-5.0℃
二、[B型题]
[1—5]
修约后要求小数点后保留二位
A.1.24 B.1.23 C.1.2l D.1.22 E.1.20
修约前数字为
1.1.2349
2.1.2351
3.1.2050
4.1.2051
5.1.2245
[6-7]
A. 1.560×103 ×102 C. 1 B. 1.560.560
D. 0.1561 E. 0.1560
将以下数字修约为四位有效数字
6.1560.38
7.0.15605
[8-9]
A.旋光度 B.折光率 C.温度
D.密度 E.光源
在符号n20D中,各字母的含义是
8.n
9.D
三、[X型题]
1.粘度的种类有
A.特性粘数B.平氏粘度C.动力粘度D.运动粘度E.乌氏粘度
2.紫外分光光度法鉴别药物,常用的测定参数有
3.药典中溶液后记示的“1→10”符号系指
A.固体溶质1.0g加溶剂l0ml的溶液
B.液体溶质1.0ml溶剂10ml的溶液
C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液
D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
E.固体溶质1.0g加水(未指明何种溶剂时)10ml的溶液
四、问答题
1.药物鉴别的意义是什么?
2.什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?
在药物鉴别试验中空白试验和对照试验的意义是什么?
3.常用的药物鉴别试验的方法有哪些?
简述分光光度法和色谱法在鉴别试验中的应用。
4.什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验?
第三章 药物的杂质检查
一、[A型题]
1.在铁盐检查中加入过硫酸铵的作用是
A.作为显色剂 B.将Fe2+氧化为Fe3+ C.还原Fe3+为Fe2+
D.有助于Fe2+和Fe3+与显色剂作用 E.以上作用都存在
2.检查药物中硫酸盐杂质,50ml溶液中适宜的比浊浓度为
A.0.05~0.08mg B.0.2~0.5mg C.10~20mg
D.0.5~0.8mg E.0.1~0.5mg
3.药物纯度合格是指
A.含量符合药典的规定 B.符合分析纯的规定
C.绝对不存在杂质 D.对病人无害
E.不超过该药物杂质限量的规定
4.在酒石酸锑钾中检查砷盐时,应用
A.古蔡法 B.白田道夫 C.二乙基二硫代氨基甲酸银法
D.硫代乙酰胺法 E.巯基醋酸法
5.古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是
A.防止盐酸分解 B.防止砷化氢逸失 C.将五价砷还原为三价砷
D.防止氢气逸失 E.防止砷化氢挥发
6.ChP(2005)和USP(24)均收载的砷盐检查方法为
A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法
7.杂质限量是指
A.杂质的最小量 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量
二、[B型题]
[1-4]
A.AgNO3试液 B.硫代乙酰胺试液 C.BaCl2试液
D.KI-SnCl2试液 E.NH4SCN试液
1.重金属检查
2.硫酸盐检查
3.氯化物检查
4.砷盐检查
[5-8]
A.稀HNO3 B.pH3.5缓冲液 C.BaCl2试液D.盐酸、锌粒 E.NH4SCN试液
5.铁盐检查
6.重金属检查
7.氯化物检查
8.砷盐检查
三、问答题
1. 何谓药物纯度?
对于药物的纯度要求是一成不变的吗?
为什么?
2. 药用规格和试剂规格有什么不同?
3. 药物中的杂质从何而来?
4. 药物中的杂质是如何分类的?
5. 什么是杂质限量?
如何表示?
如何计算?
6. 如何进行杂质限量检查?
7. 药物中的一般杂质包括哪些杂质?
特殊杂质包括哪些杂质?
8.古蔡法检查砷盐的时候为何要用醋酸铅棉?
四、计算题
1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?
(每1ml相当于Pb10μg/ml)
2.葡萄糖中氯化物的检查:
取本品2.0g,加水100ml加热溶解,冷却,过滤,取滤液25ml依法检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10μgCl—)制成的对照液比较,不得更浓。
计算氯化物的限量。
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、[A型题]
1.相对标准差表示的应是
A.准确度 B.回收率 C.精密度
D.纯净度 E.限度
2.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用
A.相关规律 B.比例常数 C.相关常数 D.相关系数 E.精密度
3.减小偶然误差的方法是
A.做空白试验 B.做对照实验
C.做回收试验 D.增加平行测定次数
E.选用多种测定方法
4.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为
A.溶液 B.H2O2-NaOH溶液 C.NaOH溶液
D.硫酸肼饱和液 E.NaOH-硫酸肼饱和液
5.根据Lambert-Beer定律,吸收度与浓度和光路长度之间的正确关系式是
6.在紫外分光光度法中,供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在
A.0.1-0.3 B.0.3-0.5 C.0.3-0.7
D.0.5-0.9 E.0.1-0.9
7.色谱法用于定量的参数是
A.峰面积 B.保留时间 C.保留体积
D.峰宽 E.死时间
二、[B型题]
1~4
A.空白试验 B.对照试验 C.回收试验
D.鉴别试验 E.检测试验
1.以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验
2.在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后,同法进行测定试验
3.用已知量的纯物质作为试样,同法进行测定试验
4.取少许水杨酸,加水溶解,加三氯化铁试液,显紫堇色
[5-7]
A.色谱峰高或峰面积 B.死时间 C.色谱峰保留时间
D.色谱峰宽 E.色谱基线
5.用于定性的参数是
6.用于定量的参数是
7.用于衡量柱效的参数是
[8-9]
A.准确度 B.精密度 C.检测限
D.线性 E.耐用性
8.多次测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度是
9.测定条件有小的变动时,测定结果不受其影响的承受程度是
三、[X型题]
1.药物分析方法的效能指标有
A.检测限 B.耐用性 C.准确度
D.专属性 E.代表性
2.对药物中杂质进行检查时,要求所用的检查方法应具有
A.耐用性 B.专属性 C.检测限
D.准确度 E.线性与范围
3.消除系统误差的方法为
A.校正所用的仪器 B.作对照实验
C.做空白试验 D.做预试验
E.做回收试验
4.以下所列仪器哪些使用前需进行校正
A.滴定管 B.量瓶 C.量杯
D.移液管 E.碘量瓶
5.用信噪比表示检测限时,信噪比一般应为
A.1∶1 B.2∶1 C.3∶1
D.4∶1 E.5∶1
6.氧瓶燃烧法中的装置有
A.磨口硬质玻璃锥形瓶
B.磨口软质玻璃锥形瓶
C.铂丝 D.铁丝 E.铝丝
7.氧瓶燃烧法可用于
A.含卤素有机药物的含量测定
B.醚类药物的含量测定
C.检查甾体激素类药物中的氟
D.检查甾体激素类药物中的硒
E.芳酸类药物的含量测定
8.有机卤素药物常用的测定方法有
A.直接回流后测定法B.碱性还原后测定法
C.氧瓶燃烧分解后测定法D.直接络合滴定法E.硝酸银标准液直接滴定法
9.在药物分析中,精密度是表示该法的
A.测量值与真值接近程度 B.一组测量值彼此符合程度
C.正确性 D.重现性 E.专属性
10.紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时
A.需已知药物的吸收系数
B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D.可以在任何波长处测定E.是中国药典规定的方法之一
11.薄层色谱法常用的吸附剂有
A.硅胶 B.聚乙二醇 C.氧化铝
D.硅氧烷 E.鲨鱼烷
12.色谱法的系统适用性试验内容包括
A.理论塔板数 B.重复性 C.拖尾因子
D.分离度 E.保留值
13.高效液相色谱仪的组成部分包括
A.热导检测器 B.六通进样阀 C.紫外检测器
D.高压输液泵 E.色谱柱
四、问答题
1.药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些?
2.国内外药典收载的氧瓶燃烧法常用于哪几类药物的有机破坏?
举例说明其测定原理。
3.生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题?
第五章巴比妥类药物的分析
一、[A型题]
1.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿色的药物是
A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠
2.中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是
A.铬酸钾法 B.铁铵矾指示剂法 C.吸附指示剂法
D.电位法 E.永停法
3.中国药典测定司可巴比妥钠的方法为
A.溴量法 B.银量法 C.酸碱滴定法 D.紫外分光光度法 E.HPLC法
二、[B型题]
[1一5]用于鉴别反应的药物
A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可
1.与碱溶液共沸产生氨气
2.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀
3.在碱性溶液中与Pb2+离子反应,加热后有黑色沉淀
4.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环
5.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色
三、[X型题]
1.中国药典(2005年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为
A.银镜反应进行鉴别 B.采用熔点测定法鉴别 C.溴量法测定含量
D.可用二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E.可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
2.巴比妥类药物的鉴别方法有
A.与钡盐反应生成白色化合物 B.与镁盐反应生成红色化合物
C.与银盐反应生成白色沉淀 D.与铜盐反应生成有色产物
E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀
3.可用于苯巴比妥的鉴别方法有
A.加硝酸铅试液,生成白色沉淀
B.加铜吡啶试液,生成紫色沉淀
C.加硫酸与亚硝酸钠,混合,即显橙黄色
D.加碘试液,可使碘试液褪色
E.加碳酸钠试液成碱性,加硝酸银试液,产生白色沉淀
四、问答题
1.试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。
2.巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些?
其原理是什么?
3.银量法测定巴比妥类药物的原理是什么?
4.哪些巴比妥类药物可采用溴量法测定含量?
测定方法的原理是什么?
5.紫外分光光度法测定巴比妥类药物的方法主要有哪几种?
6.如何区别下列各个巴比妥类药物?
巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥
7.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么?
五、计算题
1.称取苯巴比妥0.1585g,加pH9.6缓冲溶液稀释至100.0ml,精密量取5ml,同法稀释至200ml,摇匀,滤过,再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml作为供试品溶液;另精密称取苯巴比妥对照品适量,同法稀释制成10.1ug/ml的溶液作为对照品溶液。
取上述两种溶液,照分光光度法,在240nm波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438,试计算苯巴比妥的含量。
2.异戊巴比妥钠的取样量为0.2052g,依法用硝酸银滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗8.10ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于24.83mg的异戊巴比妥钠,试计算异戊巴比妥钠的含量。
3.称取司可巴比妥钠供试品0.1078g,用溴量法测定含量。
总共加入溴溶液(0.1mol/L)25ml,剩余的溴用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定到终点时用于16.80ml。
空白试验用去硫代硫酸钠溶液25.00ml。
按每1ml溴液相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
计算司可巴比妥钠的百分含量为多少?
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、[A型题]
1.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(1995年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为
A.水一乙醇B.水一冰醋酸C.水一氯仿D.水一乙醚E.水一丙酮
2.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1m1氢氧化钠溶液(0.lmol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是
A.18.021mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg E.450.0mg
3.双相滴定法可适用的药物为
A.阿司匹林 B.对乙酚氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠
4.中国药典检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚,采用的滴定液是
A.氢氧化钠滴定液 B.盐酸滴定液 C.高氯酸滴定液
D.亚硝酸钠滴定液 E.乙二胺四醋酸滴定液
5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别
A.水杨酸 B.苯甲酸钠 C.对氨基水杨酸钠
D.对乙酰氨基酚 E.贝诺酯
6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了
A.防止供试品在水溶液中滴定时水解 B.防腐消毒
C.使供试品易于溶解 D.控制pH值 E.减小溶解度
二、[B型题]
[1一5]中所用的指示液
A.结晶紫 B.碘化钾-淀粉 C.荧光黄 D.酚酞 E.邻二氮菲
1.亚硝酸钠法 2.吸附指示剂法 3.非水碱量法
4.酸碱滴定法 5.铈量法
[6-8]
A.3300-2300cm-1 B.1760,1685cm-1 C.1610-1580cm-1
D.1310,1190cm-1 E.750cm-1
阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是
6.羟基υOH
7.羰基υc=o
8.苯环υc=c
三、[X型题]
1.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是
A.重量法 B.酸碱滴定法 C.高效液相色谱法
D.络合滴定法 E.高锰酸钾法
2.乙酰水杨酸原料需作澄清度检查,这项检查主要是检查
A.酚类杂质 B.游离水杨酸 C.苯甲酸
D.游离乙酸 E.苯酯类杂质
3.
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