中南林业科技大学环境监测实习报告讲解.docx
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中南林业科技大学环境监测实习报告讲解
中南林业科技大学
实习报告
实习名称:
教工食堂(一、二食堂)
污染现状调查评价实习
学生姓名:
学号:
专业年级:
2010级环境工程一班
林学院环境科学教研室
环境监测实习日记
时间
地点
实习主要内容
具体工作
原始数据
6月18日上午
实验室
1、配试剂;
2、水、大气、噪声采样点的确定;
3、具体分组分工
1、确定废水采样点、废气采样点及六个噪声监测点;
2、4人一组,全组分为3组,一组一天进行一项监测
6月18日下午
实验室
1、作磷酸盐标准曲线,以备TP的测定;
2、用标准重铬酸钾液标定硫酸亚铁铵标准液浓度,以备CODCr的测定
1、标准曲线:
磷酸盐标准液mL:
0.0;0.50;1.00;3.00;5.00;10.00;
吸光度值分别为:
0;0.009;0.022;0.099;0.171;0.363;
2、标定硫酸亚铁铵消耗K2Cr2O7的体积:
起始0mL终止24.85mL
6月18日晚上
实验室
1、傍晚6点取回教工食堂水样
2、因食堂废水有机物含量较高,故应先稀释;
3、确定稀释倍数
我们从高倍开始稀释,分别做了稀释1000倍、100倍及50倍的废水TP测定,测出值均在标曲中偏小,故没有记录数据,大致确定稀释倍数应小于50倍
6月19日上午
实验室
1、用6.18日傍晚采回的水样进一步准确确定稀释倍数
2、用确定的稀释倍数(30倍)测水样CODCr、TP;
3、测原水样pH
1、稀释30倍水样TP吸光值:
水样1:
0.082;水样2:
0.087
稀释10倍水样TP吸光值:
水样1:
0.217;水样2:
0.198
从而确定水样稀释倍数为10~30倍为宜;
2、稀释30倍水样的CODCr及TP原始数据:
(1)TP吸光度值:
水样1:
0.060;水样2:
0.060
(2)CODCr:
水样及空白样消耗硫酸亚铁铵量:
水样1:
起:
0.82mL终:
24.01mL
水样2:
起:
24.01mL终:
47.41mL
空白样:
起:
0mL终:
24.35mL
3、原水pH:
温度:
30.0℃
pH值:
6.856.596.36
6月19日下午
实验室
1、中午12点打回教工食堂水样;
2、将水样稀释20倍测水样CODCr、TP;
3、测原水样pH
1、稀释20倍水样的CODCr及TP原始数据:
(1)TP吸光度值:
水样1:
0.136;水样2:
0.132
(2)CODCr:
水样及空白样消耗硫酸亚铁铵量:
水样1:
起:
24.50mL终:
44.91mL
水样2:
起:
23.60mL终:
44.42mL
空白样:
起:
0mL终:
24.50mL
2、原水pH:
温度:
30.0℃
pH值:
7.207.257.22
6月20日上午
室外、实验室
1、早上9点在学校教工食堂附近进行大气PM10、NOx采样;
2、其中2人回实验室作亚硝酸钠标准曲线,以备NOx浓度测定;
3、采样回实验室称量PM10滤纸质量及NOx吸光度值;
4、其中2名同学在早上7:
30-8:
00和10:
00-10:
30测食堂六个地点的噪声
1、标准曲线:
管号:
012345
吸光度A分别为:
00.0110.2070.2940.3850.480
对应的NO2-质量浓度分别为:
0、
0.10、0.20、0.30、0.40、0.50;
2、采样回的NOx吸光度值:
0.055;
3、PM10:
滤膜采样前的质量:
0.3802g,采样后的质量:
0.3804g,
标况下采样体积:
Vnd=5265L,大气压:
99.5KPa,温度:
33.2℃
6月20日下午
室外、实验室
1、下午3点在学校教工食堂附近进行大气PM10、NOx采样;
2、采样回实验室称量PM10滤纸质量及NOx吸光度值;
3、其中2名同学在11:
30-12:
00和22:
00-22:
30测食堂六个地点的噪声
1、采样回的NOx吸光度值:
0.071;
2、PM10:
滤膜采样前的质量:
0.3824g,采样后的质量:
0.3832g,
标况下采样体积:
Vnd=5193L,大气压:
99.5KPa,温度:
36.3℃;
3、11:
30-12:
00食堂附近六个地点的等效A声级值(dB):
食堂北边(司麦门口):
66.2
食堂东边(澡堂门口):
67.5
食堂南边(果然门口):
67.7
食堂一楼(正中间):
77.1
食堂二楼(正中间):
76.7
食堂三楼(研究生公寓):
69.6
第一章实习目的
1、训练自己独立完成一项模拟监测任务的能力,把课本知识和实际操作相结合,更好地学习科学知识;
2、学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目,准确选择样品预处理方法及分析监测方法;
3、训练自己科学地处理监测数据的能力,对各项目监测结果的综合分析和评价能力;
4、学会分组分工,团队合作的能力。
在实际工作中,很多工作都讲究团队合作,本次实习给了我们团队合作的机会。
第二章实习报告正文
一、个人实验报告
(一)教工食堂废水中CODCr及pH的测定
1、实验目的和要求
(1)熟练掌握重铬酸钾法化学需氧量(COD)的测定方法及原理;
(2)加深了解《环境监测》书本知识的相关内容;
(3)利用实验结果对教工食堂水污染现状进行评价。
2、实验原理
重铬酸钾法测定COD的原理是:
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
测定结果因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而不同,因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,其测定必须严格按步骤进行。
酸性重铬酸钾氧化剂氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD,但准确度较差。
微波闭式CODCrTNTP消解仪(以下简称“装置”)是专门用于检测各种工业废水,生活污水和地表水中的化学需氧量、总氮、总磷的快速高效消解装置。
装置采用频率为2450MHz的微波能源加热方式。
在它的作用下消解体系中反应物种偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
装置还采用反应物在封闭(密封)状态进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度,缩短消解时间;其二,在CODCr分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气的反应,大大减少水样中氯离子对CODCr测定的正干扰。
消解罐在密闭加压状态工作,为此设计了有效的超压保护结构,当压力超过一定压力上限时,立即自动泄压,确保消解过程的安全操作。
3、仪器与试剂
3.1仪器
(1)微波闭式CODCrTNTP消解仪一套
(2)酸式滴定管:
50mL
(3)pH计一台
(4)容量瓶、移液管、烧杯、量筒等
3.2试剂
(1)重铬酸钾消解液:
称取经过120℃烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O79.806g于1000mL烧杯中,溶于约500mL蒸馏水。
在搅拌中徐徐加入浓H2SO4250mL冷却后转入1000mL容量瓶内,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置4h以上后,如液面降至刻度以下,则用蒸馏水补稀至刻度,再充分摇匀,即可使用。
其浓度为1/6K2Cr2O70.200mol/L。
(2)H2SO4-Ag2SO4溶液:
称取5gAg2SO4置于500mL浓H2SO4中,摇动放置使溶解。
(3)试亚铁灵指示剂:
称取邻菲罗啉1.485g,FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
(4)硫酸亚铁铵标准液:
称取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O16.6g于1000mL烧杯中,溶于水,边搅拌边加入浓H2SO420mL,总体积控制为1000mL,搅匀,储于棕色瓶中,其浓度约为0.042mol/L。
滴定样品前用标准K2Cr2O7液标定。
标定方法:
准确吸取0.200mol/LK2Cr2O7标准液5.00mL于150mL锥瓶中,加水至约30mL,加浓H2SO45.0mL,加试亚铁灵指示剂2滴,用硫酸亚铁铵滴定液滴定至试液颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
(标定应在做样品分析时当天进行)
C=0.2000×5.00/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准液浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准液的滴定用量(mL)
4、实验步骤
在确定稀释倍数基础上完成以下实验步骤:
打一杯原水,先测定其pH值;
(1)用直吹式(全流式)移液管依次各吸取水样5.00mL(同时吸取1份蒸馏水作全程空白),K2Cr2O7消解液5.00mL,H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中。
注:
1)若使用普通移液管,则建议在罐内预先放入一支玻璃棒,移液管放液快完时,将管嘴贴靠玻璃棒至不再有试液流出为止。
最后放H2SO4-Ag2SO4催化剂液时,对准玻璃棒放液,将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐内,不要再用水冲洗!
2)为消除氯离子干扰。
使用含汞消解液时,消解罐加水样,继加消解液后,应充分摇匀(约30秒)使Cl-与Hg+充分络合,然后再加入H2SO4-Ag2SO4。
(2)将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上,关好炉门。
(3)首先按动功率键(POWER),按照下式规定的消解时间,旋动时间调节(TIMER)旋钮,设定消解时间,最后按启动(START)键开始进行消解。
CODCr消解时间(分)=消解罐数(个)+2
(4)消解完后,打开炉门让其冷却或取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样转入150mL锥型瓶中,用小量水冲洗帽内和罐内部2~3次,洗出液并入锥瓶中,控制总体积30~40mL待用,将罐盖好即可下次直接使用。
(5)将锥瓶中的标定样和消解好的试样(含空白),各加1~2滴试亚铁灵指示剂,在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色,即为终点。
记录硫酸亚铁铵的用量按下式计算CODCr值。
CODCr(1/2O2mg/L)=((V0-V1)×C×8×1000)/V2
式中:
V0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵,mL;V1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量,mL;
C——硫酸亚铁铵的标定浓度,mol/L;8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol;
V2——取水样体积,mL
5、实验结果与数据处理
利用磷酸盐标准液标准曲线确定水样稀释倍数为10~30倍,具体因根据水样调整。
5.1实验结果:
(1)标定硫酸亚铁铵消耗K2Cr2O7的体积:
起始0mL终止24.85mL标定消耗体积:
24.85mL
(2)稀释30倍水样的CODCr:
水样及空白样消耗硫酸亚铁铵量:
水样1:
起:
0.82mL终:
24.01mL消耗23.19mL;
水样2:
起:
24.01mL终:
47.41mL消耗23.40mL;
空白样:
起:
0mL终:
24.35mL消耗24.35mL。
稀释20倍水样的CODCr:
水样及空白样消耗硫酸亚铁铵量:
水样1:
起:
24.50mL终:
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