分析化学实验思考题答案武汉第五版11.docx

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分析化学实验思考题答案武汉第五版11

分析化学实验定量分析思考题答案

定量分析实验

实验一分析天平称量练习思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：

天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：

分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：

递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：

在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？

为什么？

答：

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：

加入半滴的操作是:

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？

称得太多或太少对标定有何影响？

答：

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？

为什么？

答：

因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

因此加入的水不需要非常准确。

所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：

如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：

用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：

因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：

甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：

测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0V2>0

（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V10时，组成为：

HCO3-②V1>0V2=0时，组成为：

OH-③V1>V2时，组成为：

CO32-+OH-④V1

HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：

CO32-

实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？

为什么？

如何控制？

答：

用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

解：

六次甲基四胺与盐酸反应为：

（CH2）6N4+HCl==（CH2）6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量：

六次甲基四胺的物质的量：

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：

六次甲基四胺盐的浓度为：

根据一般缓冲溶液计算公式：

得：

（六次甲基四胺pKb=8.85）

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？

操作中应注意那些问题？

答：

络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七水的总硬度的测定思考题：

1.什么叫水的总硬度？

怎样计算水的总硬度？

答：

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为：

（mg·L-1）（o）

2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？

若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

答：

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。

所以溶液的pH值要控制为10。

测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg（OH）2沉淀。

以保证准确测定Ca2+的含量。

在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。

但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？

如何测定？

答：

如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。

以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题：

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？

滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？

此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

答：

按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。

随着滴定的进行溶液pH≈1。

加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？

为什么？

答：

不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

答：

在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。

再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

实验九铝合金中铝含量的测定思考题：

1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。

答：

因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。

因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。

2.

3.10、由于人口迅速增长、环境污染和全球气候变暖，世界人均供水量自1970年以来开始减少，而且持续下降。

用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？

为什么？

答：

加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。

19、细胞也是生物最基本的功能单位，生物的呼吸、消化、排泄、生长、发育、繁殖、遗传等生命活动都是通过细胞进行的。

4.

5.1、世界是由物质构成的。

我们身边的书、橡皮、电灯、大树、动物、植物包括我们自己都是由物质构成的。

本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？

答：

本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。

6.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？

但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？

为什么？

4、“我迈出了一小步，但人类迈出了一大步。

”这句话是阿姆斯特朗说的。

答：

因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。

但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。

18、北斗七星构成勺形，属于大熊座，北极星属于小熊座。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题：

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？

配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？

过滤时是否可以用滤纸？

答：

连接北斗七星勺形前端的两颗星，并将连线向勺口方延长约5倍远，处于此位置的那颗星就是北极星。

答：

因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO（OH）2沉淀。

另外因MnO2或MnO（OH）

2又能进一步促进KMnO4溶液分解。

因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO（OH）2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？

如果没有棕色瓶怎么办？

8、地球自转一周的时间是一天；地球公转一周的时间是一年；月球公转一周的时间是农历一个月。

答：

因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。

所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。

如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

答：

这个垃圾场不仅要能填埋垃圾，而且要能防止周围环境和地下水的污染。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：

因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

7.

8.14、大我数地区的自来水水源取自水库、湖泊或河流。

自来水是主要的饮用水，饮用水源受到污染，会直接影响我们的身体健康。

用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？

酸度过高或过低有何影响？

可以用HNO3或HCl调节酸度吗？

为什么要加热到70～80℃？

溶液温度过高或过低有何影响？

答：

我们在水中可发现变形虫、鼓藻、草履虫、船形硅藻等。

答：

因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。

若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。

所以只能在H2SO4介质中进行。

滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO（OH）2沉淀，